一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法技术

本发明专利技术提供了一种适用于ICP‑OES的CrSi合金制样方法，所述CrSi合金制样方法包括如下步骤：混合CrSi合金靶材与混合酸，再加热至90‑100℃保温，加热与保温的总时间为40‑60min，得到样品溶液；所述混合酸为体积比(1‑3):(1‑3)组成的盐酸与氢氟酸，所述盐酸的浓度为36‑38wt％，所述氢氟酸的浓度为35‑38wt％。本发明专利技术提供的CrSi合金制样方法能够在40‑60min内完全溶解CrSi合金靶材，溶解效率高，且填补了CrSi合金靶材进行ICP‑OES测试时的制样空白。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法
本专利技术属于半导体
，涉及一种分析CrSi合金的方法，尤其涉及一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法。
技术介绍
CrSi合金靶材在光学镀膜上有重大意义。高精度的薄膜电阻具有更高的稳定性和抗辐照强度，因此在航空、航天、通信、汽车电子、医疗设备、智能手机、导航系统等领域都得到广泛的应用。而在薄膜电阻中，铬硅合金形成的薄膜稳定性好，电阻温度系数小，且采用溅射方式能够改善薄膜特性，制作优良的薄膜电阻，使混合集成电路的性能得到提升。CrSi合金靶材中Cr与Si的含量对于相关性能起到决定性的作用，因此需要对其含量进行准确分析。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为测试CrSi合金靶材成分的常用设备，应用电感耦合等离子体发射光谱对CrSi合金靶材进行测试时的干扰少，测试信号稳定且操作简单，但测试之前需要将CrSi合金靶材溶解。陈磊在SpecialSteelTechnology(2014),20(79):44-46发表了题名为ICP-OES法测定钛合金中的铬的文章，其对样品的处理方法为：称取0.1g试样与200mL锥形瓶中，加10mL硫酸，低温加热溶解后加3-4滴硝酸氧化低价钛为高价钛，移至高温冒微烟，取下冷却至室温，将溶液转移至200mL容量瓶中进行稀释。上述方法能够对钛合金中的铬进行测试，但并未公开任何同时溶解Cr与Si的方法。CN103411960A公开了一种用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，包括以下步骤：(i)用被测试样制备试样溶液；(ii)用高纯铁、硝酸溶液和硅、锰、镍、铬、铜元素的国家标准溶液制备工作曲线溶液；(iii)光谱测定：利用ICP光谱仪，选择硅、锰、镍、铬、铜元素的最佳分析谱线，依次测定工作曲线溶液中各元素的光谱强度，并绘制各元素的工作曲线，测定试样溶液中硅、锰、镍、铬、铜元素的光谱强度，由工作曲线得出各元素含量。所述方法对多种元素进行分析，但并未涉及原料的溶解，而原料是否能够充分溶解直接影响着最终测定的准确性。CN107764802A公开了一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，该方法采用纯化试剂，将样品称置于塑料瓶中，滴加盐酸、硝酸溶解，加水稀释至塑料瓶内溶液净重至50g，采用标准加入工作曲线系列溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上扣除背景，测定出标准加入工作曲线样品中的分析元素的含量，计算出工作曲线系列溶液中分析元素的真实含量，不扣背景建立工作曲线，测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量。上述方法能够对痕量元素进行检测，但用于检测CrSi合金靶材时，溶解效率低，难以保障CrSi合金靶材的检测效率。对此，需要提供一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，使CrSi合金靶材能够顺利溶解，且保证制样效率。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，所述CrSi合金制样方法能够在40-60min内完全溶解CrSi合金靶材，溶解效率高，且填补了CrSi合金靶材进行ICP-OES测试时的制样空白。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，所述CrSi合金制样方法包括如下步骤：混合CrSi合金靶材与混合酸，再加热至90-100℃保温，加热与保温的总时间为40-60min，得到样品溶液；所述混合酸为体积比(1-3):(1-3)组成的盐酸与氢氟酸，所述盐酸的浓度为36-38wt％，所述氢氟酸的浓度为35-38wt％。本专利技术使用盐酸和氢氟酸的混合酸对CrSi合金靶材进行溶解处理，仅需要40-60min的时间即可实现CrSi合金靶材的完全溶解，所需时间较短，且得到的样品溶液进行测量时，所得结果准确。本专利技术所述混合酸中盐酸的浓度为36-38wt％，例如可以是36wt％、36.5wt％、37wt％、37.5wt％或38wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本专利技术所述混合酸中氢氟酸的浓度为35-38wt％，例如可以是35wt％、35.5wt％、36wt％、36.5wt％、37wt％、37.5wt％或38wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本专利技术所述混合酸中盐酸和氢氟酸的体积比为(1-3):(1-3)，例如可以是1:1、1:2、1:3、3:2或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本专利技术使用混合酸溶解CrSi合金靶材时需要在90-100℃的条件下进行，例如可以是90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地，所述CrSi合金靶材与混合酸的固液比为1:(70-90)，例如可以是1:70、1:72、1:75、1:78、1:80、1:82、1:85、1:88或1:90，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；所述固液比的单位为g/mL。优选地，所述CrSi合金靶材中Cr的质量百分含量为83-86wt％，例如可以是83wt％、83.5wt％、84wt％、84.5wt％、85wt％、85.5wt％或86wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地，所述加热与保温时伴随搅拌和/或超声。本专利技术通过搅拌和/或超声的设置，保证了40-60min的时间内，CrSi合金靶材能够完全溶解。优选地，所述搅拌包括依次进行的第一搅拌与第二搅拌。优选地，所述第一搅拌的转速为200-400r/min，例如可以是200r/min、250r/min、300r/min、350r/min或400r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地，所述第二搅拌的转速为400-600r/min，例如可以是400r/min、450r/min、500r/min、550r/min或600r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地，所述超声包括依次进行的第一超声与第二超声。优选地，所述第一超声的功率为200-400W，例如可以是200W、250W、300W、350W或400W，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地，所述第二超声的功率为500-800W，例如可以是500W、550W、600W、650W、700W、750W或800W，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地，所述第一超声伴随第一搅拌进行，所述第二超声伴随第二搅拌进行。优选地，所述第一搅拌的时间为20-30min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min，但不限于所列举本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，其特征在于，所述CrSi合金制样方法包括如下步骤：混合CrSi合金靶材与混合酸，再加热至90-100℃保温，加热与保温的总时间为40-60min，得到样品溶液；/n所述混合酸为体积比(1-3):(1-3)组成的盐酸与氢氟酸，所述盐酸的浓度为36-38wt％，所述氢氟酸的浓度为35-38wt％。/n

【技术特征摘要】
1.一种适用于ICP-OES的CrSi合金制样方法，其特征在于，所述CrSi合金制样方法包括如下步骤：混合CrSi合金靶材与混合酸，再加热至90-100℃保温，加热与保温的总时间为40-60min，得到样品溶液；
所述混合酸为体积比(1-3):(1-3)组成的盐酸与氢氟酸，所述盐酸的浓度为36-38wt％，所述氢氟酸的浓度为35-38wt％。


2.根据权利要求1所述的CrSi合金制样方法，其特征在于，所述CrSi合金靶材与混合酸的固液比为1:(70-90)，所述固液比的单位为g/mL。


3.根据权利要求1或2所述的CrSi合金制样方法，其特征在于，所述CrSi合金靶材中Cr的质量百分含量为83-86wt％。


4.根据权利要求1-3任一项所述的CrSi合金制样方法，其特征在于，所述加热与保温时伴随搅拌和/或超声。


5.根据权利要求4所述的CrSi合金制样方法，其特征在于，所述搅拌包括依次进行的第一搅拌与第二搅拌；
优选地，所述第一搅拌的转速为200-400r/min；
优选地，所述第二搅拌的转速为400-600r/min。


6.根据权利要求4或5所述的CrSi合金制样方法，其特征在于，所述超声包括依次进行的第一超声与第二超声；
优选地，所述第一超声的功率为200-400W；
优选地，所述第二超声的功率为500-800W。


7.根据权利要求6所述的CrSi合金制样方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，边逸军，潘杰，王学泽，俞晗，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33