一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极及其制备方法和应用。该电极以Fe‑CoP为活性组分，每平方厘米镍片上负载的Fe‑CoP的含量在0.5‑10wt.%。包括如下步骤：取前驱体六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵加入到去离子水中超声，取泡沫镍小片，用稀盐酸浸泡后干燥；将小片泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，水热后冷却冲洗，真空干燥即得到前驱体，将其置于瓷舟中，再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极。制得的复合电极用于电催化产氘气，催化效果佳，稳定性好，解决了现有制取氘气技术中制得的氘气纯度低、耗能大等问题，具有极高的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用
本专利技术属于材料制备与应用
，具体涉及一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用。
技术介绍
氘气作为氢气的同位素，氘气在军事、核能和光纤制造上均有广泛的应用。目前氘气的制备技术主要有液氢精馏技术、电解重水技术、金属氢化物技术、激光技术、气相色谱技术等，其中电解重水技术采用电解水装置，以碱金属的氘氧化物为电解质或固体聚合物电解重水，虽然通过该技术制备氘气纯度较高，但仍需要对已制备的氘气进一步纯化。纯化的重点是去除杂质，降低氘气所含的氢同位素即杂质氕，但氕去除难度较大，处理工艺十分复杂。为了改进这种电解重水的技术，采用传统的电化学三电极体系直接电解重水产氘气的方法，这种方法能够有效地改进电解重水去除杂质的过程，产生的气体完全是氘气并没有氕的存在。由于电解水的过程中，耗能极其严重，所以针对其关键部件，即电极进行研究，可以加快产氘的反应进程，而且可以以节能的方式温和地大量地产生纯度较高的氘气。其中改进电解设备的主要策略有：减小电极间距离、提高工作压力、提高工作温度、改变电极材料、使用添加剂等。总的来说，采用电化学直接电解重水制氘存在电解和工作电极两方面的问题，而关键在于解决高效持久的产氘工作电极的制备问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用，其具备绿色廉价，高效催化的特点，具有极大的工业制氘应用前景。一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极，以Fe-CoP为活性组分，每平方厘米的镍片上负载的Fe-CoP的含量在0.5~10wt.%之间。所述的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极，包括如下制备步骤：1）按不同Fe-CoP负载量取前驱体六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵加入到去离子水中，超声使其充分溶解。取泡沫镍剪成小片，用稀盐酸浸泡一定时间后用水冲洗干净，干燥；2）取一片处理过的泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，在烘箱中一定温度下水热一定时间，待其自然冷却后，将泡沫镍取出用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱下干燥后即得到前驱体，将其置于瓷舟中，再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极。进一步地，所述步骤1）的不同Fe-CoP负载量为0.5~10wt.%，优选为5wt.%,所取的六水合氯化钴重量份为0.0474份~0.948份，氟化铵重量份为0.0135份~0.27份，尿素重量份为0.06份~1.2份，六水合氯化铁重量份为0.027份~0.54份，去离子水50份，优选为六水合氯化钴为0.474份，氟化铵为0.135份，尿素为0.6份，六水合氯化铁为0.27份。进一步地，所述步骤1）中的泡沫镍小片为1*1平方厘米，所述稀盐酸质量分数为1wt.%，浸泡时间为10分钟。进一步地，所述步骤2）中，烘箱的温度设置为为100℃-150℃，优选为120oC，水热时间为6h-14h，优选为10h。进一步地，所述步骤2）中，反应釜在烘箱中水热，其升温速率为2℃/min~7℃/min，优选为5℃/min，次亚磷酸钠的重量份为0.5份，管式炉的升温速率为2℃/min，煅烧温度为330℃，维持时间为2h，待自然冷却后即得到基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极。更进一步地，所述的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极在电解重水制备氘气中的应用，电解过程在一个单槽的电解池中进行，采用三电极电解体系，包括工作电极（基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极）、对电极（铂丝）和参比电极（Ag/AgCl电极）。通过上述技术制备的复合电极，与传统的电极相比，有以下优势：（1）以六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵为前驱体，在较低温度下水热直接进行活性组分的合成以及负载，一步法制备具有高活性电解重水制氘气的复合电极，利于进一步探究其工业化应用。（2）不含贵金属，且活性组分负载量小，价格便宜，机械强度好，循环稳定好。该催化剂用于电化学电解重水制氘具有较好的活性，产生的气体都是氘气，没有其他掺杂物的存在。（3）首次应用于制氘行业，并且是参考常规的电化学电解水的方法，利于取代现有的碱金属氘氧化物法制取氘气技术。附图说明图1为本专利技术实施例2制得的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极在电解水制氘反应前的SEM图。图2为本专利技术实施例2制得的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极在电解水制氘反应后的SEM图。图3为本专利技术实施例1~3，10制得的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极在电解重水制氘应用中的性能测试图。图4为本专利技术实施例2制得的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极在电解重水制氘应用中的寿命测试图。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1：一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极（负载量0.5%）的制备准确称取前驱体六水合氯化钴0.0474g，尿素0.06g，六水合氯化铁0.027g，氟化铵0.0135g加入到50ml去离子水中，超声使其充分溶解。取泡沫镍剪成1*1平方厘米的小片，用质量分数为1wt.%稀盐酸浸泡10分钟，后用水冲洗干净，干燥；取一片处理过的泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，在烘箱中升温速率为5℃/min，温度为120℃下水热10h，待其自然冷却后，将泡沫镍取出用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱下干燥后即得到前驱体。将其置于瓷舟中，再取装有0.5g次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下，升温速率为2℃/min，煅烧温度为330℃的条件下维持煅烧2h后即得所述负载量的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极。实施例2：一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极（负载量5%）的制备准确称取前驱体六水合氯化钴0.474g，尿素0.6g，六水合氯化铁0.27g，氟化铵0.135g加入到50ml去离子水中，超声使其充分溶解。取泡沫镍剪成1*1平方厘米的小片，用质量分数为1wt.%稀盐酸浸泡10分钟，后用水冲洗干净，干燥；取一片处理过的泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，在烘箱中升温速率为5℃/min，温度为120℃下水热10h，待其自然冷却后，将泡沫镍取出用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱下干燥后即得到前驱体。将其置于瓷舟中，再取装有0.5g次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下，升温速率为2℃/min，煅烧温度为330℃的条件下维持煅烧2h后即得所述负载量的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极。实施例3：一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极（负载量10%）的制备准确称取前驱体六水合氯化钴0.948g，尿素1.2g，六水合氯化铁0.54g，氟化铵0.27g加入到50ml去离子水中，超声使其充分溶解。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极，其特征在于该复合电极以Fe-CoP为活性组分，每平方厘米的镍片上负载的Fe-CoP的含量在0.5~10wt.%。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极，其特征在于该复合电极以Fe-CoP为活性组分，每平方厘米的镍片上负载的Fe-CoP的含量在0.5~10wt.%。


2.一种根据权利要求1所述的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按不同Fe-CoP负载量取前驱体六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵加入到去离子水中，超声使其充分溶解得到混合溶液；取泡沫镍剪成小片，用稀盐酸浸泡一定时间后，用水冲洗干净并干燥；
2）取一片处理过的泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，在烘箱中一定温度下水热一定时间，待其自然冷却后，将泡沫镍取出用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱下干燥后即得到前驱体，将其置于瓷舟中，再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极。


3.根据权利要求2所述的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极的制备方法，其特征在于步骤1）中的的不同Fe-CoP负载量为0.5~10wt.%，优选为5wt.%，所取的六水合氯化钴重量份为0.0474份~0.948份，氟化铵重量份为0.0135份~0.27份，尿素重量份为0.06份~1.2份，六水合氯化铁重量份为0.027份~0.54份，去离子水50份。


4.根据权利要求2所述的基于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建国，季文凯，包志康，张世杰，丁磊，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33