一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，制备得到太阳能钼靶坯；其中，所述烧结在氢气气氛下进行，且所述烧结的目标温度为1800‑2100℃。本发明专利技术所述制备方法在烧结过程中依据烧结温度的变化严格控制氢气流量，不仅保证低熔点金属和有机物等杂质挥发，提高钼靶坯的纯度，还可以保证烧结后的钼靶坯的密度在9.99g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途
本专利技术涉及磁控溅射
，尤其涉及一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途。
技术介绍
薄膜太阳能电池是多层膜结构组件，比如，CIGS(铜铟镓硒)薄膜太阳能电池主要由基底(通常是玻璃)、背电极层(通常是Mo)、吸收层(通常是p-CIGS)、缓冲层(通常是n-CdS)、透明导电层(通常是ZnO或Al掺杂ZnO双层结构)、上电极层(通常为Ni/Al)和减反射层(通常是MgF2)组成，其中，背电极层是一层极薄的钼膜，厚度仅为0.5-1.5μm，一般采用磁控溅射镀膜工艺通过钼靶材溅射到基底上而形成。磁控溅射镀膜工艺是制备薄膜材料的主要技术之一，其利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。而溅射靶材的质量好坏对薄膜的质量性能起着重要的作用。因此，薄膜太阳能电池中钼膜性质的优劣与钼靶坯的质量密不可分。钼是一种银白色金属，硬而坚韧，其熔点为262本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种太阳能钼靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，制备得到太阳能钼靶坯；/n其中，所述烧结在氢气气氛下进行，且所述烧结的目标温度为1800-2100℃；在20-950℃的升温阶段，控制氢气流量为0.5-0.6KPa·m

【技术特征摘要】
1.一种太阳能钼靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，制备得到太阳能钼靶坯；
其中，所述烧结在氢气气氛下进行，且所述烧结的目标温度为1800-2100℃；在20-950℃的升温阶段，控制氢气流量为0.5-0.6KPa·m3/h；在950-1650℃的升温阶段，控制氢气流量为1-2KPa·m3/h；在1650℃至所述目标温度的升温阶段，控制氢气流量为0.5-0.6KPa·m3/h；在所述烧结的降温阶段，控制氢气流量为0.5-0.6KPa·m3/h。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯钼粉的纯度≥99.9wt％；
优选地，所述高纯钼粉筛分包括采用振筛机进行筛分；
优选地，所述高纯钼粉筛分后的激光粒度D50为8-16μm，激光粒度D90为18-30μm；
优选地，所述高纯钼粉装模包括先将所述高纯钼粉装入胶套并封口，然后将封口后的胶套装入钢套；
优选地，所述胶套的长度为1200-1300mm，宽度为520-560mm，厚度为80-100mm；
优选地，将所述钢套通过料架置于冷等静压缸体内进行所述冷等静压。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压包括阶段增压和阶段泄压；
优选地，所述阶段增压包括如下步骤：
(a1)以0.4-0.6MPa/s的增压速率，将压力升高至10-20MPa，保压时间为5-10s，并控制补压压力为8-18MPa；
(a2)以1.3-1.5MPa/s的增压速率，将压力升高至50-100MPa，保压时间为200-400s，并控制补压压力为40-80MPa；
(a3)以1.0-1.3MPa/s的增压速率，将压力升高至100-160MPa，保压时间为400-600s，并控制补压压力为80-130MPa；
(a4)以0.3-0.5MPa/s的增压速率，将压力升高至170-220MPa，保压时间为800-1000s，并控制补压压力为140-170MPa；
优选地，所述阶段泄压包括如下步骤：
(b1)以0.5-0.8MPa/s的泄压速率，将压力降低至150-200MPa；
(b2)以0.8-1.1MPa/s的泄压速率，将压力降低至50-100MPa；
(b3)以1.0-1.3MPa/s的泄压速率，将压力降低至20-50MPa；
(b4)以1.3-1.5MPa/s的泄压速率，将压力降低至5-10MPa，然后自然泄压至常压。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在20-950℃的升温阶段包括2-3个升温阶段，在950-1650℃的升温阶段包括2-3个升温阶段；
优选地，所述烧结在升温阶段包括如下步骤：
(c1)用1-5h从20℃升温至100-500℃，保温1-5h；
(c2)用3-5h从100-500℃升温至500-800℃，保温1-5h；
(c3)用3-5h从500-800℃升温至800-1100℃，保温2-5h；
(c4)用7-12h从800-1100℃升温至1100-1600℃，保温2-7h；
(c5)用3-8h从1100-1600℃升温至1500-1800℃，保温1-6h；
(c6)用7-12h从1500-1800℃升温至所述目标温度1800-2100℃，保温3-8h；
优选地，所述烧结在降温阶段采用停火自然降温的方式。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热轧在氢气气氛下对烧结后的钼靶坯进行四个火次的加热；
优选地，所述热轧的四个火次包括如下内容：
(d1)所述热轧的第一个火次的始轧温度为1100-1300℃，终轧温度为1050-1100℃，加热时间为60-120min，变形量为20-40％；
(d2)所述热轧的第二个火次的始轧温度为1000-1200℃，终轧温度为950-1000℃，加热时间为10-30min，变形率为30-40％；
(d3)所述热轧的第三个火次的始轧温度为1000-1200℃，终轧温度为950-1000℃，加热时间为10-30min，变形率为20-40％；
(d4)所述热轧的第四个火次的始轧温度为1000-1200℃，终轧温度为950-1000℃，加热时间为10-30min，变形率为10-30％；
优选地，在(d1)所述第一个火次的热轧完成之后，将处理后的钼靶坯进行180°换向，再进行(d2)所述第二个火次的热轧，而且在(d3)所述第三个火次的热轧以及(d4)所述第四个火次的热轧中钼靶坯不再进行180°换向；
优选地，所述热轧采用一火二道次轧制法。


6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述退火在氢气气氛下进行；
优选地，所述退火在氢气保护加热炉中进行；
优选地，所述退火的温度为1000-1200℃；
优选地，所述退火的保温时间为1-3h。


7.根据权利要求1-6...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，郭红波，潘杰，王学泽，丁跃跃，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33