一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法技术

本发明专利技术公开一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，本发明专利技术所述导电高流动尼龙6母粒的制备方法包括：（1）导电填料预处理；（2）反应挤出己内酰胺阴离子开环聚合。本发明专利技术制备导电高流动尼龙6母粒的方法简单，制备的尼龙6母粒具有高流动、导电及在聚合物基体中易均匀分散的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法
本专利技术属于聚合物母粒制备领域，尤其涉及一种导电高流动尼龙6母粒的反应挤出制备方法。
技术介绍
聚合物基导电复合材料是以聚合物材料为基体、导电填料为改性剂通过共混方法制备的一种材料，与传统的金属导电材料相比，具有低密度、低价格、耐腐蚀、易加工以及电导率可在十多个数量级的范围内进行调节等优点，已成为许多领域不可缺少的一类材料，展现出广阔的应用前景。碳纳米管是导电聚合物常用的改性剂，但是直接使用碳纳米管与聚合物共混制备导电复合材料时，通常会分散困难、产生粉尘污染以及破坏生产环境的整洁性，而使用碳纳米管导电母粒可以有效避免上述问题。尼龙6具有性质稳定、韧性好、自润滑、耐磨和耐药性等优异的性能，已获得广泛应用。中国专利201911152203.1和201010171713.6分别公布了尼龙/碳纳米管母粒的制备方法。但是以普通尼龙为基体制备的母粒在后期的使用过程中，较高的碳纳米管填充比例和较小的填料粒径特征将导致母粒的加工流动性差，从而使其中的碳纳米管填料在树脂载体中分散困难。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服当前导电尼龙6母粒存在的不足，本专利技术提供一种导电高流动尼龙6母粒的反应挤出制备方法。技术方案：为解决上述技术问题，本专利技术的本专利技术采用以下技术方案，该方案包括以下工艺步骤：(1)导热填料碳纳米管的预处理：将羟基化碳纳米管置于至少50倍(含)于其重量的二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液中，氮气保护下，室温下搅拌反应1小时后，过滤取出其中的固体物质，并使用甲苯充分洗涤、干燥后既得预处理后的导热碳纳米管；(2)将步骤(1)中预处理后的碳纳米管加入经减压蒸馏去除水分的己内酰胺熔体中，分散混合均匀后储存于恒温液体加料罐中；(3)开启经过预热的双螺杆挤出机，将步骤(2)恒温液体加料罐中的熔体混合物以5～10kg/h的速度经挤出机的进料口加入挤出机中，同时在挤出机的侧喂料口通过熔体泵以50～500g/h的速度加入含有10wt％己内酰胺钠的己内酰胺熔体，进行反应挤出制备导电高流动尼龙6母粒。具体地，所述步骤(2)中己内酰胺熔体的温度为80～180℃。所述恒温液体加料罐的温度为80～180℃；所述步骤(2)中异氰酸酯化碳纳米管在己内酰胺熔体的添加量为10～20wt％；所述步骤(3)中挤出机螺杆转速为50～300rmp，挤出机螺杆直径为20mm,长径比为40～60，喂料速度为5～15kg/h；挤出机各区温度设定范围为50～260℃，机头温度范围为220～250℃。具体地，二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液的浓度为20wt％。具体地，羟基化碳纳米管与己内酰胺熔体的添加量比值为(1～2):5。有益效果：本专利技术使用多官能团异氰酸酯为接枝改性剂，首先在羟基化碳纳米管表面接枝能参与己内酰胺阴离子聚合反应的多异氰酸酯官能团，得到反应性碳纳米管；反应性碳纳米管在挤出机中引发己内酰胺阴离子聚合反应，从而在碳纳米管表面原位接枝生长尼龙6分子链，由于多官能团异氰酸酯接枝改性羟基化碳纳米管时，异氰酸酯官能团的数量远远大于羟基的数量，因此接枝改性后羟基化碳纳米管表面的羟基转变为支化的异氰酸酯基，从而在阴离子聚合反应过程中，羟基化碳纳米管表面原位生成了支化尼龙6分子链，碳纳米管表面生成的支化尼龙6分子链不仅大大提高了碳纳米管与尼龙6基体之间的界面相容性，而且相较于普通线型尼龙6分子链，在保证导电性能的同时，支化的尼龙6具有更好的加工流动性，因此所制备的尼龙6母粒具有优异的加工流动性。具体实施方式下面具体实施方式对本专利技术作更进一步的说明。实施例1一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，按如下方法制备完成：称取1000g羟基化碳纳米管，加入50000g浓度为20％的二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液中，氮气保护下，搅拌反应1小时后，过滤取出其中的固体物质，并用甲苯充分洗涤、干燥，得到异氰酸酯功能化的碳纳米管。将所制备的异氰酸酯功能化的碳纳米管加入5000g经减压蒸馏去除水分的己内酰胺熔体，搅拌混合均匀后，储存于恒温液体加料罐中。开启经过预热的双螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径20mm，长径比40，加料口至计量段的温度由50℃依次升高至250℃，机头温度为：240℃，将挤出机螺杆转速设定为50rpm。打开液体加料罐的出料阀门，调节流量，使其中的混合熔体以5kg/h流量进入挤出机加料口，同时使用计量泵以50g/h的速度在挤出机侧喂料口加入含10wt％己内酰胺钠的己内酰胺熔体，开始反应挤出。挤出物经水冷却、造粒后所得产物即为导电高流动尼龙6母粒。实施例2一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，按如下方法制备完成：称取2000g羟基化碳纳米管，加入100000g浓度为20％的二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液中，氮气保护下，搅拌反应1小时后，过滤取出其中的固体物质，并用甲苯充分洗涤、干燥，得到异氰酸酯功能化的碳纳米管。将所制备的异氰酸酯功能化的碳纳米管加入5000g经减压蒸馏去除水分的己内酰胺熔体，搅拌混合均匀后，储存于恒温液体加料罐中。开启经过预热的双螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径20mm，长径比60，加料口至计量段的温度由50℃依次升高至250℃，机头温度为：240℃，将挤出机螺杆转速设定为300rpm。打开液体加料罐的出料阀门，调节流量，使其中的混合熔体以15kg/h流量进入挤出机加料口，同时使用计量泵以500g/h的速度在挤出机侧喂料口加入含10wt％己内酰胺钠的己内酰胺熔体，开始反应挤出。挤出物经水冷却、造粒后所得产物即为导电高流动尼龙6母粒。实施例3一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，按如下方法制备完成：称取1500g羟基化碳纳米管，加入75000g浓度为20％的二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液中，氮气保护下，搅拌反应1小时后，过滤取出其中的固体物质，并用甲苯充分洗涤、干燥，得到异氰酸酯功能化的碳纳米管。将所制备的异氰酸酯功能化的碳纳米管加入5000g经减压蒸馏去除水分的己内酰胺熔体，搅拌混合均匀后，储存于恒温液体加料罐中。开启经过预热的双螺杆挤出机,该挤出机螺杆直径20mm，长径比50，加料口至计量段的温度由50℃依次升高至250℃，机头温度为：240℃，将挤出机螺杆转速设定为175rpm。打开液体加料罐的出料阀门，调节流量，使其中的混合熔体以10kg/h流量进入挤出机加料口，同时使用计量泵以275g/h的速度在挤出机侧喂料口加入含10wt％己内酰胺钠的己内酰胺熔体，开始反应挤出。挤出物经水冷却、造粒后所得产物即为导电高流动尼龙6母粒。实施例4一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，按如下方法制备完成：称取1200g羟基化碳纳米管，加入60000g的二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液中，氮气保护下，搅拌反应1小时后，过滤取出其中的固体物质，并用甲苯充分洗涤、干燥，得到异氰酸酯功能化的碳纳米管。将所制备的异氰酸酯功能化的碳纳米管加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下工艺步骤：/n导电填料羟基化碳纳米管的预处理：将羟基化碳纳米管置于至少50倍于其重量的二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液中，氮气保护下，室温搅拌反应，使用甲苯洗涤过滤所得固体物质，既得异氰酸酯化碳纳米管；/n将步骤（1）中预处理后的碳纳米管加入经减压蒸馏去除水分的己内酰胺熔体中，分散混合均匀后储存于恒温液体加料罐中；/n开启经过预热的双螺杆挤出机，将步骤（2）恒温液体加料罐中的熔体以5~10kg/h的速度经挤出机的进料口加入挤出机中，同时在挤出机的侧喂料口通过计量泵以50～500g/h的速度加入含有10wt%己内酰胺钠的己内酰胺熔体，进行反应挤出制备导电高流动尼龙6母粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下工艺步骤：
导电填料羟基化碳纳米管的预处理：将羟基化碳纳米管置于至少50倍于其重量的二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯的氯苯溶液中，氮气保护下，室温搅拌反应，使用甲苯洗涤过滤所得固体物质，既得异氰酸酯化碳纳米管；
将步骤（1）中预处理后的碳纳米管加入经减压蒸馏去除水分的己内酰胺熔体中，分散混合均匀后储存于恒温液体加料罐中；
开启经过预热的双螺杆挤出机，将步骤（2）恒温液体加料罐中的熔体以5~10kg/h的速度经挤出机的进料口加入挤出机中，同时在挤出机的侧喂料口通过计量泵以50～500g/h的速度加入含有10wt%己内酰胺钠的己内酰胺熔体，进行反应挤出制备导电高流动尼龙6母粒。


2.根据权利要求1所述的一种导电高流动尼龙6母粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中二甲基三苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张颖，闫东广，顾鹏翔，李立，
申请(专利权)人：江苏苏能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32