一种六氟丁二烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种六氟丁二烯的制备方法，该方法为：将3,4‑二氯六氟‑1‑丁烯原料及有机溶剂分别脱水后，与锌粉一起加入至脱氯反应釜中，经脱氯反应后得到脱氯产物，之后将脱氯产物进行精馏、催化转化后，得到六氟丁二烯产品。与现有技术相比，本发明专利技术中，使用催化剂将副产物重排为六氟丁二烯，并结合精馏提纯，得到的六氟丁二烯产品纯度高，显著降低了六氟丁二烯产品中六氟‑2‑丁炔及六氟环丁烯杂质的含量，可以减少下游生产高纯六氟丁二烯的难度，并且对3,4‑二氯六氟‑1‑丁烯原料的纯度要求从99.95％降低至99％，降低了对3,4‑二氯六氟‑1‑丁烯原料纯度的要求，大大减少了上游生产和投资的压力，可以大大降低生产3,4‑二氯六氟‑1‑丁烯的精馏塔的高度。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟丁二烯的制备方法
本专利技术属于六氟丁二烯制备
，涉及一种以3,4-二氯六氟-1-丁烯为原料的六氟丁二烯的制备方法。
技术介绍
电子信息产业是当今世界社会和经济发展的重要推动力量，而集成电路是电子信息产业的核心，我国集成电路相关产业发展迅速，规模越来越大，产业技术创新能力也有显著提高，但是在高纯电子产品方面，仍与发达国家存在较大差距。六氟-1,3-丁二烯(C4F6，简称六氟丁二烯)是一种全氟化合物，常压沸点约为6℃，其最早应用于合成含氟高分子化合物中。目前作为电子蚀刻气体，主要应用在SiO的蚀刻制程中。由于在所有的电子蚀刻气体中，六氟丁二烯的C/F比最大，且不含H，在SiO蚀刻时，对衬底Si或SiN有极高的选择比，可以实现几乎垂直的刻蚀。同时，六氟丁二烯的大气寿命少于2天，GWP100值仅290，是目前发现的既可满足刻蚀技术的发展要求，又可以最大程度地减少对环境影响的新型蚀刻气体。目前制备六氟丁二烯的路线较多，例如1,2-二氟二氯乙烯法、三氟氯乙烯法和3,4-二氯六氟-1-丁烯脱氯反应法等等。其中，3,4-二氯六氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，该方法为：将3,4-二氯六氟-1-丁烯原料及有机溶剂分别脱水后，与锌粉一起加入至脱氯反应釜中，经脱氯反应后得到脱氯产物，之后将脱氯产物进行精馏、催化转化后，得到六氟丁二烯产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，该方法为：将3,4-二氯六氟-1-丁烯原料及有机溶剂分别脱水后，与锌粉一起加入至脱氯反应釜中，经脱氯反应后得到脱氯产物，之后将脱氯产物进行精馏、催化转化后，得到六氟丁二烯产品。


2.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述的3,4-二氯六氟-1-丁烯原料中含有3,4-二氯六氟-1-丁烯及杂质，所述的杂质包括1,2-二氯六氟环丁烷、2,3-二氯六氟-2-丁烯、水中的多种；所述的3,4-二氯六氟-1-丁烯原料中，3,4-二氯六氟-1-丁烯的质量分数≥99％；脱氯反应釜中还加入引发剂，所述的引发剂为氯化锌；脱氯反应釜中的温度为30-100℃。


3.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，催化转化过程中，在催化剂的存在下，副产物转化为六氟丁二烯；所述的副产物包括六氟环丁烯、六氟-2-丁炔中的一种或两种。


4.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，催化转化过程中，催化剂为铱钳催化剂或CsF/KF催化剂中的一种；当催化剂为铱钳催化剂时，催化转化温度为15-80℃；当催化剂为CsF/KF催化剂时，催化转化温度为510-590℃。


5.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述的脱氯产物依次经脱除重组分、催化转化、脱除轻组分后，过滤得到六氟丁二烯产品。


6.根据权利要求5所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，脱除重组分...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑜哲，吴高胜，许保云，艾波，包春凤，翟金国，王世忠，刘陈真，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31