一种间氯三氟甲苯新的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，涉及间氯三氟甲苯的合成技术领域，具体为一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，所述包括以下步骤：S1、称取各组份；S2、置换处理；S3、温度控制；S4、取样分析实验数据；S5、静置分层；S6、精馏；S7、重复实验；本发明专利技术用3，4‑二氯三氟甲苯为原料，因三氟甲基对苯环上不同位置氯的影响不同，在高效催化剂下，加氢时，会有比较高的选择性；以环己烷、乙醇、三氟甲苯为溶剂，三乙胺、氢氧化钾为缚酸剂，用雷尼镍、钌碳、钯碳为催化剂，通入氢气压力0.5~2.0MPa范围内，温度于60~100℃范围内，加氢脱氯后，经过脱除溶剂，经过精馏分离提纯，间氯三氟甲苯含量达到99%以上的新方法。

A new synthetic process of m-chlorotrifluoromethylene

【技术实现步骤摘要】
一种间氯三氟甲苯新的合成工艺
本专利技术涉及间氯三氟甲苯的合成
，具体为一种间氯三氟甲苯新的合成工艺。
技术介绍
间氯三氟甲苯是合成高效、广谱和安全农用杀菌剂氟菌唑的必备中间体，也是合成一些含氟偶氮类染料的重要中间体。现有的工艺有用间氨基三氟甲苯为原料，经重氮化、氯化制备间氯三氟甲苯，该方法废水量大，有大量废酸和废盐产生，环保压力大。也有用三氟甲苯为原料，直接氯化制备间氯三氟甲苯。该方法间氯三氟甲苯90%和10%邻氯三氟甲苯，进一步分离很困难，不能获得高纯度的间氯三氟甲苯。（1）以间氨基三氟甲苯为原料，经过重氮化、氯化：该方法原料成本也较高，重氮化过程需要低温，能耗较大，整个过程中有大量废水和废盐、废酸，环保压力大。（2）用三氟甲苯为原料，铁粉为催化剂，氯气直接氯化：该方法有铁泥产生，也有废水和大量废盐酸产生，有很大的环保压力。而其间氯三氟甲苯含量只有90%，因为含有10%的邻氯三氟甲苯，后续分离提纯极为困难的缺点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，其特征在于，所述包括以下步骤：/nS1、称取各组份：按照质量份依次称取3，4-二氯三氟甲苯、环己烷、三乙胺、水和雷尼镍，以及将上述各组份依次置入的高压釜中；/nS2、置换处理：氮气置换，氢气置换；/nS3、温度控制：缓慢升温至一定温度，以及控制温度在预设范围内；/nS4、取样分析实验数据：在预设氢气压强条件下，反应一段时间后，取样分析，获取不同含量的间氯三氟甲苯、对氯三氟甲苯和三氟甲苯，以及控制对氯三氟甲苯的比例；/nS5、静置分层：静置分层，下层为三乙胺盐酸盐的水溶液，用氢氧化钾调节到一定PH，分的下层三乙胺套用；/nS6、精馏：上层有机层为产物，经过脱溶得...

【技术特征摘要】
1.一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，其特征在于，所述包括以下步骤：
S1、称取各组份：按照质量份依次称取3，4-二氯三氟甲苯、环己烷、三乙胺、水和雷尼镍，以及将上述各组份依次置入的高压釜中；
S2、置换处理：氮气置换，氢气置换；
S3、温度控制：缓慢升温至一定温度，以及控制温度在预设范围内；
S4、取样分析实验数据：在预设氢气压强条件下，反应一段时间后，取样分析，获取不同含量的间氯三氟甲苯、对氯三氟甲苯和三氟甲苯，以及控制对氯三氟甲苯的比例；
S5、静置分层：静置分层，下层为三乙胺盐酸盐的水溶液，用氢氧化钾调节到一定PH，分的下层三乙胺套用；
S6、精馏：上层有机层为产物，经过脱溶得环己烷套用，继续精馏，可得高纯度的间氯三氟甲苯和三氟甲苯，合计相应比例的收率；
S7、重复实验：经过多次反复实验，每次补加相同比例的催化剂，催化剂能保持持续的活性。


2.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1、称取各组份中，按照质量份依次称取3，4-二氯三氟甲苯、乙醇、氢氧化钾和钌碳，所述S5、静置分层中，过滤去钌碳催化剂，经过脱溶得乙醇套用，釜内底部糊状物水洗分层，上层用酸调PH至中性，浓缩的副产物氯化钾，所述S6、精馏中，下层有机层通过精馏塔精馏可得高纯度的间氯三氟甲苯和三氟甲苯，合计相应比例的收率。


3.根据权利要求1所述的一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1、称取各组份中，按照质量份依次称取3，4-二氯三氟甲苯、乙醇、三乙胺和雷尼镍，所述步骤S5、静置分层中，静置过滤去催化剂，经过脱溶得乙醇套用，加水洗釜内底部糊状物，上层为三乙胺盐酸盐的水溶液，下层为有机物，所述步骤S6、精馏中，上层水溶液用氢氧化钾调节...

【专利技术属性】
技术研发人员：于鹏，吕亚成，蔡杰，顾晓轩，
申请(专利权)人：上海嘉化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31