一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，采用a、反应准备；b、通入原料；c、反应；d、催化剂更换；e、纯化；f、尾气处理；共六个步骤，在气相氟化氢和1，1，1，3，3‑五氯丙烷在反应器中反应过程中更换催化剂，不影响该批次产品的收率，提高反应速率，提高生产效率，降低生产成本。同时催化剂更换采用独特的反应器，保证了反应的正常进行，同时不会影响反应的进行能够方便催化剂的更换，提高了更换速度，节约了制造成本。

【技术实现步骤摘要】
一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法
本专利技术属于氢氯氟烯烃生产
，尤其涉及一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法。
技术介绍
1-氯-3,3,3-三氟丙烯结构中具有双键、大气中的寿命非常短、作为不担心臭氧层破坏和地球温暖化的环境适应型的氟利昂代替品有望的化合物，作为下一代的聚氨酯发泡剂、工作流体、制冷剂等。现有工业中最常见制备路线以1,1,1,3,3-五氯丙烷和无水氟化氢为原料进行生产，也可以由HCC-240fa或其衍生物如1,1,3,3-四氯丙烯和1,3,3,3-四氯丙烯联合生产。生产方法分为液相法和气相法两种，液相法一般采用Sb、Sn或Ti的氯化物做催化剂，采用间歇式操作方式，反应温度较低、能耗低，但对设备腐蚀严重。气相法制备1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd)的工艺，是目前比较流行的技术路线，催化剂例如；氧化铬、氟化铬、氟化氧化铬、氟化铝、氟化氧化铝负载于氟化铝、活性炭、氟化镁上的氧化铬等，优选为铬基催化剂。在气相法制备过程中，催化剂的活性会慢慢减弱，而催化剂去活性后，严重影响1-氯-3,3,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/na、反应准备：/n在催化架上放置催化剂，之后将催化架平缓放入反应器中，避免催化剂从催化架上滑落；/nb、通入原料：/n在反应器中通入氮气并同时将反应器的温度上升至300-320℃，之后将氟化氢伴随氟化氢通入反应器，之后将反应器的温度升温至370℃，保持1小时，之后降温至250℃，再将气化的1，1，1，3，3-五氯丙烷通入反应器；/n在反应器中加入；/nc、反应：/n反应开始后，转动电机启动，带动催化架转动，半小时后，停止转动电机；/nd、催化剂更换：/n反应过程中，催化剂活性减弱乃至去活化，通过反应器侧门连接的更换罐...

【技术特征摘要】
1.一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、反应准备：
在催化架上放置催化剂，之后将催化架平缓放入反应器中，避免催化剂从催化架上滑落；
b、通入原料：
在反应器中通入氮气并同时将反应器的温度上升至300-320℃，之后将氟化氢伴随氟化氢通入反应器，之后将反应器的温度升温至370℃，保持1小时，之后降温至250℃，再将气化的1，1，1，3，3-五氯丙烷通入反应器；
在反应器中加入；
c、反应：
反应开始后，转动电机启动，带动催化架转动，半小时后，停止转动电机；
d、催化剂更换：
反应过程中，催化剂活性减弱乃至去活化，通过反应器侧门连接的更换罐更换催化剂，在更换过程中，保证反应正常进行；
e、纯化：
反应开始2.5小时后，将反应器中的气体引出，之后降温处理，移除氯化氢和氟化氢，再通过蒸馏塔提纯1-氯-3,3,3-三氟丙烯；
f、尾气处理：
移出的氯化氢通过低温氯化氢蒸馏塔提纯并收集，以便销售之用；氟化氢通过相分离后、蒸馏返回反应器中循环使用。


2.根据权利要求1所述的一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤a的详细步骤为：在反应器中的催化剂设置完毕后，开启更换罐，在更换罐中置入放置催化剂的催化架，关闭更换罐，并将更换罐中的气体抽空。


3.根据权利要求1所述的一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于：步骤e的详细步骤为：将反应器中的气体引出，之后降温处理，氯化氢易挥发，从而容易从混合物中移出，氟化氢分离后，将最终产物连续通过两个蒸馏塔，第一个蒸馏塔用于轻分馏，第二个蒸馏塔用于除去重质组分。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，徐煜，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33