一种长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料及其制备方法技术

本发明专利技术属于复合材料技术领域，具体提供了一种具有较长室温贮存期的低温固化环氧树脂基预浸料及其制备方法，该预浸料的树脂体系由Lycure M

【技术实现步骤摘要】
一种长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料领域，具体涉及一种长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料及其制备方法。

技术介绍

[0002]预浸料是由树脂与增强纤维复合而成，是制备树脂基复合材料的重要中间材料，采用预浸料工艺制造的复合材料具有树脂含量精确，制品质量稳定等特点，许多关重零部件均优先选用预浸料工艺制造。按照固化温度的不同，预浸料可分为高温固化、中温固化和低温固化预浸料，目前实际应用较多的是高温固化和中温固化预浸料，这两类预浸料在室温下具有较长的适用期，制备工艺较为成熟，但是固化温度通常在120℃以上，甚至高达180℃，导致固化后的复合材料产生较大的热应力，容易引起复合材料制件开裂和翘曲变形等问题。此外中高温预浸料固化时要求选用耐温性好、热膨胀系数小的模具和辅助材料，增加了相应制造成本，固化过程中的能耗也较高，使得复合材料的制造成本偏高。
[0003]低温固化复合材料具有固化温度低，固化过程中产生的内应力小，制备成本较低等优势，并可通过脱模后的自由高温后处理工艺来提升复合材料的力学性能和耐热性，是复合材料低成本制造技术的重要发展方向之一。常见的低温固化复合材料多见于湿法缠绕工艺及RTM工艺和真空灌注工艺制备，其采用的树脂体系适用期一般为几个小时。
[0004]采用预浸料形式来制备低温固化复合材料并不多见，主要是由于一般的低温固化树脂体系适用期只有几个小时，做成预浸料后很快就会发生固化，无法满足某些零部件采用预浸料制造时预浸、裁切、铺叠等工序的时间要求。因此低温固化预浸料需要解决低温固化和室温适用期之间的矛盾，即要求树脂体系满足固化温度低，室温适用期长等要求，同时低温预浸料的制备尤其是采用热熔法工艺制备时还要满足预浸料的制备工艺要求，即在低温下能够制备树脂胶膜和进行胶膜与纤维的预浸。因此，市面上见诸报道的热熔法制备的低温预浸料非常少。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种具有较长室温贮存期的低温固化环氧树脂基预浸料及其制备方法，该低温固化预浸料的树脂体系由Lycure M
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10潜伏性低温固化剂和固体环氧树脂与液体环氧树脂混合组成，固体环氧和液体环氧的比例优选为1：1～2:1,固化剂用量为环氧树脂组分的5～10％。预浸料中的增强纤维可以是碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维等及其织物形式。该预浸料采用热熔法工艺制备，首先采用涂膜机在40℃下制备树脂胶膜，然后将树脂胶膜与增强纤维在预浸机上于40～45℃下复合，然后冷却、切边、覆膜、收卷得到低温固化预浸料。该低温固化预浸料具有制备温度低、固化温度低、固化时间短、室温适用期长、可实现批量制备、性能与高温固化预浸料相差不大等优点，能够降低复合材料固化过程中的内应力和复合材料的制造能源消耗，提高复合材料的制备效率。
[0006]本专利技术的具体技术方案是：
[0007]一种长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料，其包括树脂基料和增强纤维，其中所述的树脂基料由液体环氧树脂和固体环氧树脂及潜伏性低温固化剂组成；
[0008]其中所述的固化剂为Lycure M
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10；
[0009]固化剂的用量按重量份计为每100份环氧树脂使用5～10份。
[0010]其中所述的固化剂为Lycure M
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10，该固化剂为低温下潜伏性优良而较高温度下活性增加的粉末状潜伏性低温固化剂，与环氧树脂复配后的体系在40℃下储存期长达60天，并且可在70℃～80℃左右2h左右发生固化，能够同时满足低温固化和室温适用期长的要求，明显优于适用期只有几个小时的传统低温固化剂；该固化剂购自常州马蹄莲树脂有限公司；
[0011]所采用的液体环氧树脂为TDE
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85，E
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51，E
‑
44，E
‑
42，F
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35，AG
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80，AFG
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90中的一种或者几种；
[0012]所采用的固体环氧树脂为E
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10，E
‑
12，E
‑
20，Fj
‑
43中的一种或者几种；
[0013]上述固体环氧树脂和液体环氧树脂的重量比为1:2～2:1，优选为1:1～2:1；
[0014]通过调控固体环氧树脂和液体环氧树脂的比例在上述范围，可以调整树脂体系的粘度，满足室温下的粘度和制备胶膜时候的粘度要求，在室温下不粘手，制膜温度40℃时能够成膜；
[0015]所述预浸料中树脂含量控制在30
‑
40wt％，优选控制在34％；预浸料中的增强纤维可以是碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维等及其织物形式，树脂与增强纤维的重量比为1：2。
[0016]上述树脂基料的制备方法，具体步骤如下：
[0017]将固体环氧树脂和液体环氧树脂混合后，于80～100℃下搅拌，搅拌速度150～1000rpm，搅拌时间1～2h，然后冷却至40℃以下在搅拌状态下按照每100份环氧树脂使用5～10份的用量加入固化剂，搅拌速度150～300rpm，搅拌时间15～30min，最后冷却至室温备用；
[0018]上述制备方法需要在40℃以下在搅拌状态下加入固化剂，从而确保整个体系不会由于固化剂的加入而固化；
[0019]采用上述工艺制备获得的树脂基料室温下为半固体状态，40℃下粘度为16～33Pa
·
S，室温适用期超过2个月，浇注体的拉伸强度在70MPa～75MPa之间。
[0020]在获得上述树脂基料的基础上，专利技术人进一步提供了长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料的制备方法，具体步骤如下：
[0021]首先在涂膜机的胶槽内将树脂基料加热到不高于40℃形成树脂胶膜，之后铺设隔离纸，根据预浸料树脂含量的要求调整胶膜辊子间隙为0.02～0.08mm之间，对应的胶膜面密度为25～200g/m2，启动涂膜机进行树脂胶膜的制备，检测胶膜的面密度达到上述范围后，冷却收卷得到两面均覆有隔离纸的树脂胶膜；
[0022]之后将上述树脂胶膜从预浸机上、下胶膜辊中引出，增强纤维位于两层胶膜中间，依次经过预浸机上2
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3组温度为40～45℃的热轧辊，使树脂胶膜与增强纤维充分浸渍，然后经过冷却、切边、覆膜、收卷等步骤，得到低温固化预浸料；
[0023]所述预浸料中树脂含量控制在30
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40wt％，优选控制在34％；预浸料中的增强纤维可以是碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维等及其织物形式，树脂与增强纤维的重量比为1：2；
[0024]上述制备方法是在预浸机上安放成卷的树脂胶和增强纤维，及隔离纸和聚乙烯薄膜覆膜，经过一系列牵引辊，经过复合区时，复合区的温度为40～45℃，将增强纤维和树脂胶膜在辊子的挤压作用下复合在一起。
[0025]采用上述方法制备的预浸料室温(25℃)下放置30d后粘性仍然很好，仍能非常本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料，其包括树脂基料和增强纤维，其特征在于：其中所述的树脂基料由液体环氧树脂和固体环氧树脂及潜伏性低温固化剂组成；其中所述的固化剂为Lycure M
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10；固化剂的用量按重量份计为每100份环氧树脂使用5～10份。2.根据权利要求1所述长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料，其特征在于：所采用的固体环氧树脂和液体环氧树脂的重量比为1:2～2:1；所采用的液体环氧树脂为TDE
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85，E
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51，E
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44，E
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42，F
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35，AG
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80，AFG
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90中的一种或者几种；所采用的固体环氧树脂为E
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10，E
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12，E
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20，Fj
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43中的一种或者几种。3.根据权利要求2所述长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料，其特征在于：所采用的固体环氧树脂和液体环氧树脂的重量比为1:1～2:1。4.根据权利要求1所述长贮存期低温固化环氧树脂基预浸料，其特征在于：所述预浸料中树脂含量控制在30
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【专利技术属性】
技术研发人员：王志远，陈刚，王启芬，于倩倩，崇林，吴忠泉，王忠，郑志才，魏化震，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：