具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法，包括环氧树脂主剂的制备、含有二氧化钛以及纳米二氧化硅碳纳米管的制备、配增强增韧液的制备、固化剂的制备以及环氧树脂的制备。通过本发明专利技术方法制备的具有良好耐候性的专用环氧树脂不仅具有防腐蚀和具有较高的弯曲强度，平均弯曲强度等于或大于145MPa，弯曲强度提高了24％，并且其Tg温度达190℃

【技术实现步骤摘要】
具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法


[0001]本专利技术属于新型环氧树脂制备
，具体涉及一种具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]有杆抽油是世界各产油国应用最为广泛的机械采油技术，目前所用的抽油杆绝大多数都采用金属抽油杆，主要是钢制抽油杆等，钢制抽油杆的缺点和失效的主要原因是：1.自重大(抽油机载荷大，耗电多)；2.易腐蚀；3.易出现疲劳断裂(抗疲劳性能差，使用寿命短)；4.常出现接头断裂(维修耗时长，降低产油量)；5.活塞效应等。
[0003]为解决钢制抽油杆的前述问题，降低能耗和提高产油量，目前使用的碳纤维复合材料抽油杆及专用的油井作业设备和碳纤维复合材料抽油杆，碳纤维复合材料抽油杆主要优点是：1.质轻，比重是钢抽油杆的1/4左右；2.耐腐蚀；3. 高强度(强度是钢杆的3倍)；4.耐疲劳；5.机构功能一体化等优点。
[0004]目前使用的还有乙烯基酯树脂和碳纤维通过拉挤工艺制作碳纤维复合材料抽油杆，例如：E
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51环氧树脂加酸酐固化剂/碳纤维复合材料连续抽油杆的，并在个别油田进行了少量油井的试验，到目前为止，已经表明碳纤维杆比钢杆具有明显的节能和增加油井产量的双重效果。
[0005]但是，由于乙烯基酯树脂固化收缩率较大，其耐腐蚀性尤其是耐碱性较差等原因，用碳纤维/乙烯基酯树脂拉挤成型的抽油杆，长期在酸碱盐等腐蚀较重的油井中使用，不一定是最佳的选材；E51环氧树脂和酸酐固化剂固化后存在脆性较大，韧性较低，耐高温性能不高问题。
[0006]专利号为：CN201911406088.6专利技术专利公开了一种具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法，包括环氧树脂主剂的制备、功能化碳纳米管的制备、配增强增韧液的制备、固化剂的制备以及环氧树脂的制备。通过本专利技术方法制备的石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂具有耐高温、防腐蚀并且具有较高的弯曲强度，其Tg温度达180℃
‑
200℃，Tg温度提高50％以上，几乎可以满足所有油田包括高温油井及超深井抽油杆生产和使用的需要，平均弯曲强度等于或大于150MPa，弯曲强度提高了25％。
[0007]但是上述材料还有提高耐候性的空间。

技术实现思路

[0008]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
[0009]将4,4
’
二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、氨酚基三官能团环氧树脂、双酚A 环氧树脂和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内搅拌制得环氧树脂主剂；
[0010]在去离子水中加入碳纳米管和偶联剂，搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后
对清洗后的纳米碳管再进行干燥，制得功能化碳纳米管；
[0011]将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、第二步制得的功能化碳纳米管和苯甲醇灌装在反应釜内充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；
[0012]将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；
[0013]将步骤(1)制备的环氧树脂主剂、步骤(3)制备的匹配增强增韧液和步骤(4)制备的固化剂进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂。
[0014]优选的是，步骤(1)中，各组分的重量份数为：30
‑
35份的4,4
’
二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，30
‑
35份的氨酚基三官能团环氧树脂，30
‑
35份的双酚 A环氧树脂，5
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10份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。
[0015]在上述任一方案中优选的是，步骤(1)中，反应釜内搅拌的条件为：30
‑
50℃的温度下抽真空搅拌60分钟。
[0016]在上述任一方案中优选的是，所述步骤(2)的详细操作步骤为：在100重量份的去离子水中加入1
‑
6重量份的碳纳米管、二氧化钛、纳米二氧化硅、1
‑
3 重量份的二氧化硅、1
‑
3重量份的纳米二氧化硅和8
‑
11重量份的偶联剂，并在温度25
‑
40℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在60
‑
100℃下进行干燥120
‑
150分钟，制得功能化碳纳米管。
[0017]在上述任一方案中优选的是，步骤(3)中，各组分的重量份数为：70
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90 份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1
‑
10份第二步制得的功能化碳纳米管和5
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20 份的苯甲醇。
[0018]在上述任一方案中优选的是，步骤(3)中，反应釜内的反应温度为25
‑
45℃。
[0019]在上述任一方案中优选的是，步骤(5)中，各组分的重量份数为：100份的环氧树脂主剂，80
‑
100份的固化剂和8
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20份的匹配增强增韧液。
[0020]在上述任一方案中优选的是，步骤(5)中，反应釜内的反应温度为25
‑
45℃。
[0021]本专利技术的有益效果为：通过本专利技术方法制备的具有良好耐候性的专用环氧树脂不仅具有防腐蚀和具有较高的弯曲强度，平均弯曲强度等于或大于 145MPa，弯曲强度提高了24％，并且其Tg温度达190℃
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220℃。
具体实施方式
[0022]为了更进一步了解本专利技术的
技术实现思路
，下面将结合具体实施例详细阐述本专利技术。
[0023]实施例一
[0024]一种具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：
[0025](1)将30份的4,4
’
二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺，30份的氨酚基三官能团环氧树脂，30份的双酚A环氧树脂，5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内30℃的温度下抽真空搅拌60分钟制得环氧树脂主剂；
[0026](2)在100份的去离子水中加入1份的碳纳米管、1二氧化钛、1纳米二氧化硅和8份的偶联剂，并在温度25℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在60℃下进行干燥120分钟，制得功能化碳纳米管；
[0027](3)将70份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1份第二步制得的功能化碳纳米管和5份的苯甲醇灌装在反应釜内25℃的温度下充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有良好耐候性的专用环氧树脂的制备方法，按照先后顺序包括以下步骤：(1)将4,4
’
二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、氨酚基三官能团环氧树脂、双酚A环氧树脂和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，加入到反应釜内搅拌制得环氧树脂主剂；(2)在去离子水中加入碳纳米管和偶联剂，搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管再进行干燥，制得功能化碳纳米管；(3)将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、第二步制得的功能化碳纳米管和苯甲醇灌装在反应釜内充分搅拌的同时通过超高频震荡把功能化碳纳米管充分并均匀弥散在此匹配增强增韧液之中，制得这种匹配增强增韧液；(4)将95份改性甲基六氢苯酐和5份咪唑混合制得固化剂；(5)将步骤(1)制备的环氧树脂主剂、步骤(3)制备的匹配增强增韧液和步骤(4)制备的固化剂进行搅拌化合即得石油开采抽油杆专用防腐蚀耐高温环氧树脂；所述步骤(2)的详细操作步骤为：在100重量份的去离子水中加入1
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6重量份的碳纳米管、二氧化钛、纳米二氧化硅、1
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3重量份的二氧化硅、1
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3重量份的纳米二氧化硅和8
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11重量份的偶联剂，并在温度25
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40℃的条件下充分搅拌均匀制得混合物，将混合物经过分散机在80℃高度分散，制得碳纳米管分散的溶液，采用乙醇或者丙酮对分散后的纳米碳管进行清洗，然后对清洗后的纳米碳管在60
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100℃下进行干燥120
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150分钟，制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王章安，王艳青，
申请(专利权)人：达森天津材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：