一种亚硫酸金钠电镀液及其制备方法技术

本申请公开了一种亚硫酸金钠电镀液及其制备方法，包括以下步骤：将黄金加入到王水中，在90

【技术实现步骤摘要】
一种亚硫酸金钠电镀液及其制备方法


[0001]本申请涉及无氰电镀液领域，特别涉及一种亚硫酸金钠电镀液及其制备方法。

技术介绍

[0002]黄金电铸工艺与传统的铸造技术相比，最大的特点就是可以使用更少的黄金材料，设计制造出更轻巧、更薄及更精密的产品，这类饰品外观漂亮，体积大而重量轻，价格上更易于让普通消费群体接受。
[0003]目前，国内外常用的镀金工艺有氰化物镀金工艺和无氰镀金工艺两大类。氰化物镀金工艺是以氰化物为络合剂，其镀层质量和镀液稳定性都可得到保证，然而由于氰化物有剧毒性，给操作安全、废液处理和环保等带来诸多问题，应用受到了极大的限制。目前的无氰镀金工艺，主要有亚硫酸盐镀金、卤化物镀金、硫代硫酸盐镀金和硫代苹果酸镀金等，较为成熟的无氰镀金工艺是亚硫酸盐镀金。
[0004]传统亚硫酸金钠电镀液生产的主要工艺为：
①
黄金溶解/赶硝；
②
氨水中和；
③
洗涤氯离子；
④
亚硫酸钠中和。以上制备工艺存在以下问题：氨水的挥发性很强，对设备的密封性和抽风系统要求高；黄金溶解后形成的三氯化金会与氨水反应生成雷酸金，雷酸金需要用热水洗涤8次以上才能去除其内的氯离子，再采用抽滤的方式干燥，在抽滤过程中抽滤的速度将会越来越慢，严重影响亚硫酸金钠的生产效率，且雷酸金无法彻底抽干，否则容易发生爆炸。

技术实现思路

[0005]针对现有的亚硫酸金钠电镀液生产工艺较为危险且生产效率较低的问题，本申请提供一种亚硫酸金钠电镀液及其制备方法。<br/>[0006]第一方面，本申请提供了一种亚硫酸金钠电镀液的制备方法，是通过以下技术方案得以实现。
[0007]一种亚硫酸金钠电镀液的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1.溶解：将黄金加入到王水中，在90
‑
100℃下溶解1
‑
3h，得到氯金酸；
[0009]S2.赶硝：在90
‑
100℃下继续保温3
‑
5h，将氯金酸浓缩成糖浆状，向浓缩后的氯金酸中多次加入浓盐酸，使硝酸生成氮氧化物黄烟除去；
[0010]S3.定容：采用盐酸对步骤S2获得的溶液进行定容；
[0011]S4.制冷：将定容后的溶液置于冰水浴中，使氯金酸溶液温度控制在0
‑
15℃；
[0012]S5.调节pH：在冰水浴条件下，边搅拌边向氯金酸溶液中滴入饱和氢氧化钠溶液，调节pH至6
‑
7；
[0013]S6.亚硫酸钠中和：将调节pH后的氯金酸溶液边搅拌边加入到115
‑
120g/L亚硫酸钠溶液中，滴加完成后继续搅拌1
‑
1.5h；亚硫酸钠与黄金的质量比为(3
‑
4):1；
[0014]S7.过滤：待步骤S6的溶液由黄色褪色至无色透明，过滤，补加纯水定容，得到亚硫酸金钠电镀液。
[0015]通过采用上述技术方案，本申请将黄金在王水中溶解得到氯金酸，然后进行赶硝，再在较低的温度下调节pH至6
‑
7，最后采用亚硫酸钠进行络合，过滤后便可得到高纯度的亚硫酸金钠，整个亚硫酸金钠制备过程简单，安全系数高，不会存在爆炸的危险，且亚硫酸金钠的转化率高。
[0016]具体的，本申请采用99.99％海绵金作为电镀液原料，海绵金可以达到国标一号金的标准，是一种常用的黄金原料，其结构蓬松能够更好的溶于王水中形成氯金酸；向黄金溶解后的氯金酸中加入浓盐酸进行赶硝处理，以去除体系中的硝酸根，可以保证后续反应的顺利进行；本申请的创新点在于将定容后的溶液采用冰水浴进行降温，再在低温下调节pH，此步操作的目的在于降低金水解沉降的发生率，从而提高黄金的利用率。另外，酸碱中和反应属于放热反应，而且是剧烈的放热反应，温度快速升高会对反应体系中的金的稳定性产生影响，加速金的沉降，所以，本申请采用在冰水浴的环境条件下进行pH调节，可以很好的解决上述问题。本申请采用NaOH调节溶液pH至6
‑
7，体系中不会形成氢氧化金，这是因为氢氧化金不稳定，容易脱水转化为氧化金，进而分解成单质金，造成黄金利用率低。而且，氢氧化金和亚硫酸钠络合为亚硫酸金钠的转化率不高，也会造成黄金的利用率低。所以，本申请在与亚硫酸钠络合前将反应体系的pH控制在6
‑
7，可以较好的提高黄金的转化率。本申请将调节pH后的溶液与亚硫酸钠进行络合，并严格控制亚硫酸钠的用量，从而将反应体系中的金最大限度的转化为亚硫酸金钠，最后采用过滤的方式除去体系内的杂质，提高亚硫酸金钠的纯度。
[0017]综上所述，本申请通过对常规的亚硫酸钠金钠制备方法进行改进，提高了亚硫酸金钠的转化率，提高了黄金的利用率，制备得到的亚硫酸金钠电镀液中含金量可达到99.995％，并可稳定保存两周以上，不析出。另外，整个制备方法不使用氨水，不会有难闻的挥发性气体产生，改善了工作环境，也不会形成雷酸金，避免了爆炸的危险，更不需要多次洗涤氯离子，大大减少了工作强度，提高了生产效率。
[0018]可选的，步骤S1中，黄金与王水的质量体积比为1:(3
‑
5)。
[0019]通过采用上述技术方案，本申请严格控制黄金与王水的质量体积比，有利于使黄金完全溶解于王水中，为后续操作步骤奠定基础，提高黄金的转化率。
[0020]可选的，步骤S2中，浓盐酸为36％的浓盐酸，加入次数为4
‑
5次。
[0021]通过采用上述技术方案，本申请向反应体系中加入4
‑
5次36％浓盐酸，可以最大限度的使硝酸根转化为氮氧化物，从反应体系中去除，避免硝酸根对后续反应产生不良影响。
[0022]可选的，步骤S3中，采用12％盐酸对步骤S2获得的溶液进行定容。
[0023]通过采用上述技术方案，本申请向体系中补加12％的盐酸对反应体系进行定容，可以控制体系中金的浓度，从而提高后续络合反应的完全性和转化率。
[0024]可选的，步骤S4中，氯金酸溶液温度控制在10
‑
15℃。
[0025]通过采用上述技术方案，虽然本申请的氯金酸在0
‑
15℃范围内均可以进行调节pH操作，但将氯金酸温度进一步控制在10
‑
15℃，一方面，在此温度下可以降低金水解沉降的发生率，另一方面，也可以缩短了整个方法的操作时间，提高生产效率。
[0026]可选的，步骤S5中，搅拌转速为30
‑
50rpm/min；饱和氢氧化钠的滴加速度为：3
‑
5mL/min。
[0027]通过采用上述技术方案，本申请进一步限定饱和氢氧化钠的滴加速度和搅拌转
速，可以使滴加的NaOH均匀的分散在体系中，从而避免局部氢氧化金的形成，提高了黄金的转化率。
[0028]可选的，步骤S6中，亚硫酸钠溶液的配置方法为：称取亚硫酸钠溶于纯水中，配置得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚硫酸金钠电镀液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.溶解：将黄金加入到王水中，在90
‑
100℃下溶解1
‑
3h，得到氯金酸；S2.赶硝：在90
‑
100℃下继续保温3
‑
5h，将氯金酸浓缩成糖浆状，向浓缩后的氯金酸中多次加入浓盐酸，使硝酸生成氮氧化物黄烟除去；S3.定容：采用盐酸对步骤S2获得的溶液进行定容；S4.制冷：将定容后的溶液置于冰水浴中，使氯金酸溶液温度控制在 0
‑
15℃；S5.调节pH：在冰水浴条件下，边搅拌边向氯金酸溶液中滴入饱和氢氧化钠溶液，调节pH 至 6
‑
7；S6.亚硫酸钠中和：将调节pH后的氯金酸溶液边搅拌边加入到115
‑
120 g/L亚硫酸钠溶液中，滴加完成后继续搅拌 1
‑
1.5h；亚硫酸钠与黄金的质量比为(3
‑
4):1；S7.过滤：待步骤S6的溶液由黄色褪色至无色透明，过滤，补加纯水定容，得到亚硫酸金钠电镀液。2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸金钠电镀液的制备方法，其特征在于：步骤S1中，黄金与王水的质量体积比为1:(3
‑
5)。3.根据权利要求1所述的一种亚硫酸金钠电镀液的制备方法，其特征在于：步骤S2中，浓盐酸为36%的浓盐酸，加入次数为4
‑
5次。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：江仲，赵明，刘荐军，
申请(专利权)人：深圳市金正龙科技有限公司，
类型：发明
国别省市：