一种简易快速制备超微电极阵列的方法技术

一种简易快速制备超微电极阵列的方法，它涉及一种超微电极阵列的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有制备超微电极阵列工艺复杂，成本高昂，制备费时的问题。方法：一、将双面碳导电胶带的一面平整地粘贴到镀有金属的玻璃片上；二、将具有纳米孔径的模板放在双面碳导电胶带的另一面上，得到组装好的金属片；三、在电解池的池底开圆孔，再将组装好的金属片置于电解池的池底；四、在室温和氮气气氛的条件下采用恒电压沉积，在组装好的金属片上得到超微电极阵列。本发明专利技术方便快速，工艺简单，成本低廉，环保高效，同时可制备各种金属纳米结构。本发明专利技术可获得一种超微电极阵列。明可获得一种超微电极阵列。明可获得一种超微电极阵列。

【技术实现步骤摘要】
一种简易快速制备超微电极阵列的方法


[0001]本专利技术涉及一种超微电极阵列的制备方法。

技术介绍

[0002]超微电极作为现代电化学的重要分支，具有许多新的特性，为人们对物质的微观结构和电化学反应机理的探索提供了一种有力手段。和传统的宏观电极相比，它的尺寸要小得多，直径可达微米级甚至纳米级。小的尺寸使之表现出不同于常规电极的独特优势：提高了径向扩散的物质传输速率；降低了充电电流；提高了信噪比。而作为一种有序的纳米结构，超微电极阵列在保持超微电极优势的同时，克服了超微电极因电流强度太小而对电化学分析仪器有更高要求的缺点，可在普通的电化学分析仪器上进行，因此吸引了众多科研人员的兴趣而成为研究热点。除上面提到所保持的微观电极的优点之外，超微电极阵列尤其适于对超快速电化学反应的动力学研究以及由于提高灵敏度和减小欧姆降而可作为电化学传感器。另外，极小的几何尺寸有利于使用超小体积的样本用于生物分析，特别是活体诊断和检测。由于超微电极在电化学和电分析化学中的独特优势使之从上世纪90年代起获得了快速的发展。而超微电极阵列在保持以上所述的优势同时，电流强度有效增大，可以使用常规的电化学分析仪器测定，因此超微电极阵列的研究成为热点。
[0003]常见的超微电极阵列的制作方法有刻蚀法，包括分辨率在微米级的紫外光刻蚀和可制得纳米级的离子束和电子束刻蚀；纳米压印法，将高分辨率图案的阴模压印在热塑性聚合物膜上，将图案机械转移到聚合物膜上，在聚合物表面蒸镀上一层金属，经蚀刻后可得纳米阵列电极；模板法，借助一些具有特定纳米结构的物质作为模板，在膜的一侧真空溅射一层金膜作为导电层，通过电化学沉积或非电沉积(化学沉积)的方法，获得超微电极阵列。但这些方法都存在工艺步骤繁琐，成本高，设备昂贵，制备费时的缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是要解决现有制备超微电极阵列工艺复杂，成本高昂，制备费时的问题，而提供一种简易快速制备超微电极阵列的方法。
[0005]一种简易快速制备超微电极阵列的方法，是按以下步骤完成的：
[0006]一、将双面碳导电胶带的一面平整地粘贴到镀有金属的玻璃片上；
[0007]二、将具有纳米孔径的模板放在双面碳导电胶带的另一面上，再排空模板与双面碳导电胶带之间的空气，最后进行压实，得到组装好的金属片；
[0008]步骤二中所述的具有纳米孔径的模板的材质为氧化铝多孔膜或聚碳酸酯多孔膜；
[0009]三、在电解池的池底开圆孔，再将组装好的金属片置于电解池的池底，使模板对准圆孔，使用O型圈密封，再使用螺丝将电解池底座、组装好的金属片和电解池连接一起，上紧；
[0010]四、将电解液加入到电解池中，再以组装好的金属片为工作电极，Ag/AgCl为参考电极，铂丝作为对电极，在室温和氮气气氛的条件下采用恒电压沉积，在组装好的金属片上
得到超微电极阵列；
[0011]步骤四中所述的电解液为氯金酸、硼酸和水的混合液、氯铂酸、硫酸和水的混合液或硫酸铜、硫酸和水的混合液。
[0012]本专利技术的优点：
[0013]一、本专利技术采用了一种常见的用于SEM测试的碳导电双面胶带，利用具有纳米孔径的模板，通过电化学沉积方法获得了超微电极阵列；本专利技术方法具有方便，快速，操作简便，成本低廉的优点，所制备的超微电极阵列不仅方便重新组装，还可重复使用，有益于环保；另外还可用于生物传感器、生物分子检测等方面；除去模板还可获得各种金属纳米线，可用于气体传感器、光电器件、磁存储器件、超级电容器电极材料以及燃料电池等领域；
[0014]二、本专利技术方便快速，工艺简单，成本低廉，环保高效，同时可制备各种金属纳米结构；
[0015]三、本专利技术采用了一种常见的用于SEM测试的双面碳导电胶带作为模板和导电层(镀有金属的玻璃片)之间的连接材料，与真空溅射金镀膜的方法相比，使用双面碳导电胶带制备超微电极阵列和金属纳米结构不仅方便快速，节省时间，而且费用大大降低；常见的在模板背面镀金方法，除了使用设备(真空溅射仪)和材料(金)昂贵之外，还有费时的缺点，真空溅射镀金通常需要1.5小时以上，而使用双面碳导电胶带只需要将买来的成品剪切下合适尺寸，粘贴在导电层和模板之间，即可马上进行电沉积过程；一卷规格为20米长的胶带可以使用多达1000次，平均每次成本不足0.50元；
[0016]四、本专利技术与刻蚀法和纳米压印法制备超微电极阵列相比优势更加突出；无论是光刻蚀法还是电子束或离子束刻蚀，都需要昂贵的设备，不仅操作步骤复杂，而且花费时间和成本都很高；而本专利技术采用了双面碳导电胶带，不需要昂贵的旋转喷涂和刻蚀设备，只需要常规的电化学工作站就可制备出微纳米阵列，与上述昂贵的设备相比，其操作简便和成本低廉的优点更为突出；同样，纳米压印法也需要极为复杂的操作步骤和相对高昂的设备，本专利技术同样具有优势；
[0017]五、使用电活性物对本专利技术制备的超微电极阵列进行电化学表征，用10mmol/L的铁氰化钾溶液和0.1mol/L的氯化钾溶液做电解液，采用循环伏安法测试，伏安曲线表现出典型的超微电极“S”图形，具有典型的超微电极阵列的特征；
[0018]六、将本专利技术制备的超微电极阵列用方波伏安法(SWV)检测不同浓度的多巴胺，峰电流随多巴胺浓度的变化显示出宽的响应范围，根据线性拟合方程确定多巴胺的检测限可至(6.3
±
0.6)μmol/L，这些结果有力地证实了用本专利技术制备的超微电极阵列在电化学生物传感方面有巨大潜力；
[0019]七、将本专利技术制备的超微电极阵列和金属纳米结构从基底撕下，可以很方便地重新组装，可以组装成不同形式的电极，适用于不同的使用环境，用于其它电化学分析检测；超微电极阵列的重复利用对降低成本和环保方面都是极其有益的。
[0020]本专利技术可获得一种超微电极阵列。
附图说明
[0021]图1为实施例一制备的金超微电极阵列的结构示意图，图中1为双面碳导电胶带，2为聚碳酸酯多孔膜，3为超微电极阵列；
[0022]图2为实施例一制备的金超微电极阵列分布情况的扫描电子显微镜图；
[0023]图3为实施例一制备的金超微电极阵列表面形貌的扫描电子显微镜图；
[0024]图4为实施例一制备的金超微电极阵列在电解液中的循环伏安曲线；
[0025]图5为实施例一制备的金超微电极阵列用于不同浓度的多巴胺的方波伏安曲线；
[0026]图6为图5中在4
‑
31μmol/L的线性响应图；
[0027]图7为实施例二制备的铂超微电极阵列的低倍扫描电子显微镜图；
[0028]图8为实施例二制备的铂超微电极阵列的高倍扫描电子显微镜图；
[0029]图9为实施例三制备的铜超微电极阵列的低倍扫描电子显微镜图；
[0030]图10为实施例三制备的铜超微电极阵列的高倍扫描电子显微镜图；
[0031]图11为实施例四制备的金超微电极阵列重新组装成新电极示意图；
[0032]图12为实施例四制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种简易快速制备超微电极阵列的方法，其特征在于一种简易快速制备超微电极阵列的方法是按以下步骤完成的：一、将双面碳导电胶带的一面平整地粘贴到镀有金属的玻璃片上；二、将具有纳米孔径的模板放在双面碳导电胶带的另一面上，再排空模板与双面碳导电胶带之间的空气，最后进行压实，得到组装好的金属片；步骤二中所述的具有纳米孔径的模板的材质为氧化铝多孔膜或聚碳酸酯多孔膜；三、在电解池的池底开圆孔，再将组装好的金属片置于电解池的池底，使模板对准圆孔，使用O型圈密封，再使用螺丝将电解池底座、组装好的金属片和电解池连接一起，上紧；四、将电解液加入到电解池中，再以组装好的金属片为工作电极，Ag/AgCl为参考电极，铂丝作为对电极，在室温和氮气气氛的条件下采用恒电压沉积，在组装好的金属片上得到超微电极阵列；步骤四中所述的电解液为氯金酸、硼酸和水的混合液、氯铂酸、硫酸和水的混合液或硫酸铜、硫酸和水的混合液。2.根据权利要求1所述的一种简易快速制备超微电极阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的双面碳导电胶带的厚度为150μm～170μm，宽度为23mm～28mm，长度为18mm～22mm。3.根据权利要求1所述的一种简易快速制备超微电极阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的双面碳导电胶带是由无纺布作为基底材质，两面含有添加碳粉作为导电填料的丙烯酸类压敏粘合剂，电阻率为(1.8
±
0.2)
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104Ωcm。4.根据权利要求1所述的一种简易快速制备超微电极阵列的方法，其特征在于步骤一中所述的镀有金属的玻璃片是通过物理气相沉积法在玻璃片上...

【专利技术属性】
技术研发人员：江峰，齐林，于化忠，宋国君，杨超，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：