本发明专利技术公开了一种红花籽油制备不饱和脂肪酸的制备方法，该制备方法以红花籽油为原料，在经过酯交换、尿素包合、减压抽滤、离心干燥得到不饱和脂肪酸酯；再将得到的不饱和脂肪酸酯二次尿包、冷却静止析出和水解后，从而得到红花籽油中的不饱和脂肪酸，本发明专利技术的一种红花籽油制备不饱和脂肪酸的制备方法，流程清晰、方法简单、成本低，纯化得到的产品颜色好、得率高，为制备红花籽油中不饱和脂肪酸提供了一种更为高效的途径。一种更为高效的途径。
【技术实现步骤摘要】
一种红花籽油中不饱和脂肪酸的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种红花籽油中不饱和脂肪酸的制备方法，属于医药化工
技术介绍
[0002]红花籽油为菊科植物红花 Carthamus tinctorius L.的种子经压榨等工艺精制而成的黄色澄明液体，具有降血压、抗衰老、抗不育、降低血胆固醇防治动脉粥样硬化及活血祛瘀功能。 广泛应用于在医药、化工、食品等行业。
[0003]红花籽油中含有大量不饱和脂肪酸，含油率由于地域的不同，含量在25%到30%以上不等。红花籽油的主要成份是不饱和脂肪酸，是人体必需的脂肪酸，不饱和脂肪酸有亚油酸、亚麻酸和油酸，其中亚油酸为主要成份，在70%以上。不饱和脂肪酸，特别是双键不饱和脂肪酸与胆固醇结合所形成的酯容易转运、代谢和排泄。亚油酸、亚麻酸属多不饱和脂肪酸，能促使肠道中胆固醇的氧化，增加粪便的排出量，并增加微血管的弹性，能抑制血栓的形成。因此红花籽油不仅对动脉粥样硬化症有预防和治疗作用，而且对日益多见的脂肪肝也有很好的防治作用，还用降低血浆胆固醇和治疗高血压的作用。
[0004]申请号为2015109936539的中国专利技术专利提供了一种苦杏仁不饱和脂肪酸的制备方法。所述制备方法以苦杏仁为原料，包括用纤维素酶和脂肪酶对苦杏仁进行处理，之后再采用冷榨并结合反相超临界萃取工艺制备不饱和脂肪酸的步骤。本专利技术利用纤维素酶、脂肪酶对苦杏仁进行处理，破坏了苦杏仁的细胞壁，可较温和地将苦杏仁组织分解，使不饱和脂肪酸能更有效的从苦杏仁中释放出来；同时整个过程中未使用有机溶剂、提取温度较低，使苦杏仁蛋白不失活，提取过程安全环保；该专利技术工艺简单，反应条件温和，能耗低；本专利技术辅助反相超临界萃取，能提高不饱和脂肪酸的得率，并能去除其中的氢氰酸，产品使用更为安全，应用范围更广泛。
[0005]目前市面上有大量的红花籽油销售，但是对其不饱和脂肪酸的研究制备不多，红花籽油得不到最大程度的使用，使红花籽油的使用价值大大地降低。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种新型的红花籽油中不饱和脂肪酸的制备方法。
[0007]为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案，包括如下步骤：S1：酯交换：将红花籽油加入NaOH的乙醇或甲醇溶液中，回流，回收溶液，取上层清夜（下层为甘油）；S2：尿素包合：取步骤S1所得的上层清液，加入尿素的乙醇-水溶液中，加热搅拌，之后以每分钟0.5℃的速度降温，在此温度下继续搅拌；S3：将步骤S2所得物减压抽率，滤液回收溶剂，回收溶剂后所得物加水溶解，加10%10%质量分数盐酸调pH值至弱酸性，水洗至中性，离心干燥，得不饱和脂肪酸酯；S4：将步骤S3中得到的滤饼加入乙醇-水溶液中，二次尿包，重复步骤S2和步骤S3操作；
S5:将步骤S4中得到的滤饼加入水溶解，分层，取上层油液，下层加热至水大量挥发，冷却静止，尿素析出，得到的尿素重复使用；S6：水解：将步骤S3中所得到的不饱和脂肪酸酯加入NaOH水溶液中，加热搅拌一定时间，停止反应，加20%盐酸调成酸性，分层，上层水洗至中性，离心干燥得不饱和脂肪酸。
[0008]优选地，前述步骤S1中，红花籽油︰NaOH︰醇溶液=1︰0.01-0.04︰3-8，回流温度为60-85℃，回流时间为4-8h，所述醇溶液为甲醇或乙醇。
[0009]更优选地，前述步骤S2中，尿素的乙醇-水溶液浓度为80%-95%，加热搅拌的时间为20-50min，搅拌时间为2-8h。
[0010]再优选地，前述步骤S3中，水的倍数为所述回收溶剂后所得物的2-6倍，温度为40-60℃。
[0011]进一步优选地，前述步骤S4中，加入滤饼的乙醇-水溶液体积为滤饼的2-6倍，浓度为80%-95%。
[0012]更进一步优选地，前述步骤S5中，加入滤饼的水体积为滤饼的1-5倍，温度为40-60℃。
[0013]再进一步优选地，前述步骤S6中，加入脂肪酸酯中的NaOH水溶液的质量浓度为1%-3%，加热温度为60-80℃，搅拌时间为4-8h。
[0014]优选地，前述步骤S1中，所述醇溶液为乙醇，红花籽油︰NaOH︰乙醇=1︰0.01-0.04︰5-8，反应温度为75-85℃。
[0015]优选地，前述步步骤S1中，所述醇溶液为甲醇，红花籽油︰NaOH︰甲醇=1︰0.01-0.04︰3-6，甲醇反应温度为60-75℃。
[0016]且，前述步骤S2中尿素包合中，甘油液︰尿素︰80%-95%乙醇-水的体积比=1︰1-2.5︰2.5-6，低温包合时间为3-6h。
[0017]本专利技术的有益之处在于：（1）通过利用本专利技术的方法可从红花籽油中提取出不饱和脂肪酸，该方法流程清晰、工艺简单且成本低廉；（2）本专利技术的制备方法经过二次尿包，纯化得到的产品颜色好、得率高，可以最大限度的提取出不饱和脂肪酸酯和脂肪酸；（3）本专利技术的制备方法中包括尿素的回收利用，环保节能，其取上层油液大部分是饱和脂肪酸酯，是副产物，可以作为生物燃料，更大程度上做到了能源的节约利用，进一步提高了本专利技术的市场价值；（4）通过本专利技术的制备方法值得的产品经检测，该产品溶于甲醇后利用UV-Vis进行全波长扫描，在234
±
2nm处有最大吸收，说明样品中含有共轭不饱和脂肪酸类化合物。
具体实施方式
[0018]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不用来限制本专利技术的范围：实施例1：将10kg红花籽油加入NaOH的乙醇溶液中，其中质量比为：红花籽油︰NaOH︰乙醇=1︰0.01︰6，在75℃条件下回流5h，回收乙醇，取上层清夜（下层为甘油）；将上层清液，加入尿素的95%乙醇-水溶液中，油液︰尿素︰95%乙醇-水=1︰2︰4加热搅拌30min,之后以每分钟0.5℃
的速度将至10
±
2℃，在此温度下搅拌4h；之后在10℃左右减压抽率，滤液回收溶剂，回收溶剂后所得物加3倍50℃水溶解，加10%盐酸调pH值弱酸性，水洗至中性，离心干燥，得不饱和脂肪酸酯7.5kg。滤饼加入3倍95%乙醇-水，二次尿包，重复前面尿包操作。二次尿包滤饼加入1倍55℃水溶解，分层，去上层油液，下层加热至水大量挥发，冷却静止，尿素析出，得到的尿素重复使用。所得到的脂肪酸酯7.5kg加入25L1%NaOH水溶液中，80℃下加热搅拌5h，停止反应，加20%盐酸调成酸性，分层，上层水洗至中性，离心干燥的不饱和脂肪酸5.3kg。
[0019]实施例2：将10kg红花籽油加入NaOH的甲醇溶液中，其中质量比为：红花籽油︰NaOH︰乙醇=1︰0.01︰4，在70℃条件下回流5h，回收乙醇，取上层清夜（下层为甘油）；将上层清液，加入尿素的95%乙醇-水溶液中，油液︰尿素︰95%乙醇-水=1︰1.5︰4加热搅拌30min,之后以每分钟0.5℃的速度将至10
±
2℃，在此温度下搅拌3h；之后在10℃左右减压抽率，滤液回收溶剂，回收溶剂后所得物加4倍55℃水溶解，加10%盐本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种红花籽油中不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：酯交换：将红花籽油加入NaOH的乙醇或甲醇溶液中，回流，回收溶液，取上层清夜（下层为甘油）；S2：尿素包合：取步骤S1所得的上层清液，加入尿素的乙醇-水溶液中，加热搅拌，之后以每分钟0.5℃的速度降温，在此温度下继续搅拌；S3：将步骤S2所得物减压抽率，滤液回收溶剂，回收溶剂后所得物加水溶解，加10%质量分数的盐酸调pH值至弱酸性，水洗至中性，离心干燥，得不饱和脂肪酸酯；S4：将步骤S3中得到的滤饼加入乙醇-水溶液中，二次尿包，重复步骤S2和步骤S3操作；S5:将步骤S4中得到的滤饼加入水溶解，分层，取上层油液，下层加热至水大量挥发，冷却静止，尿素析出，得到的尿素重复使用；S6：水解：将步骤S3中所得到的不饱和脂肪酸酯加入NaOH水溶液中，加热搅拌一定时间，停止反应，加20%盐酸调成酸性，分层，上层水洗至中性，离心干燥得不饱和脂肪酸。2.根据权利要求1所述的一种红花籽油制备不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，红花籽油︰NaOH︰醇溶液=1︰0.01-0.04︰3-8，回流温度为60-85℃，回流时间为4-8h，所述醇溶液为甲醇或乙醇。3.根据权利要求1所述的一种红花籽油制备不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，尿素的乙醇-水溶液浓度为80%-95%，加热搅拌的时间为20-50min，搅拌时间为2-8h。4.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：季浩，胡亚京，刘佳，阚建伟，孔繁博，
申请(专利权)人：江苏天晟药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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