一种以高炉渣为主要原料干压成型制备膜蒸馏脱盐用多孔硅灰石陶瓷膜的方法属于脱盐技术领域。以高炉渣为主要原料，以聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂，通过干压成型固相反应低成本制备多孔硅灰石陶瓷膜，以聚甲基氢硅氧烷为修饰剂，采用热解法对多孔硅灰石陶瓷膜进行疏水化处理，疏水多孔硅灰石陶瓷膜可用于膜蒸馏脱盐。首先将高炉渣与氧化钙、二氧化硅均匀混合，并加入一定量的聚甲基丙烯酸甲酯，经过球磨，干燥，过筛后得到陶瓷原料，将陶瓷原料压片成陶瓷膜坯体，然后煅烧，得到具有良好多孔结构硅灰石陶瓷膜，疏水化处理后的硅灰石多孔陶瓷膜可用于膜蒸馏脱盐。陶瓷膜具有较高的水通量，脱盐率接近100％。脱盐率接近100％。脱盐率接近100％。
【技术实现步骤摘要】
一种以高炉渣为主要原料干压成型制备膜蒸馏脱盐用多孔硅灰石陶瓷膜的方法
[0001]本专利技术涉及一种以高炉渣为主要原料干压成型制备膜蒸馏脱盐用多孔硅灰石陶瓷膜的方法，属于脱盐
技术介绍
[0002]水是人类赖以生存和生活的基本物质，也是地球上无法替代的自然资源。随着世界人口的不断增长和人类社会的不断发展，人类对淡水资源的需求量越来越高。水资源短缺问题日益凸显，已经成为世界性的社会危机，是人类即将面临的最严峻的挑战之一。发展海水淡化(脱盐)技术，向海洋要水是当今世界各国的共识。海水淡化技术主要包括热处理法和膜处理法，前者具有产量大、技术成熟的优点，但是耗能较大，膜处理法近年来广泛受到了关注。膜蒸馏脱盐技术是膜分离技术和蒸馏技术的有机结合，利用挥发性组分(水)易于汽化的特点，以膜两侧各组分蒸气压差作为驱动力，从而实现跨膜传质的膜分离过程，而盐分则被截留在膜上游的盐水中。如何制备高效、稳定的膜材料成为膜蒸馏脱盐技术的关键。
[0003]高炉炼铁时产生大量的固体废弃物，每生产1吨生铁将产生0.31 吨高炉渣，我国每年的高炉渣产量达3亿吨，高炉渣的不断堆积不仅占用土地资源，还污染环境。高炉渣主要为燃料中的灰分、矿石中的脉石和溶剂(石灰石)中非挥发组分组成的固体废弃物，其化学成分主要取决于铁矿石的化学成分，大概包含27％～40％的SiO2、30％～50％的CaO、5％～15％的Al2O3和1％～10％的MgO，而硅灰石(CaSiO3) 的主要组成成分为SiO2和CaO，由此可见，高炉渣可以作为合成多孔硅灰石陶瓷的主要原料，实现了高炉渣的回收利用。所以本专利技术目的是以高炉渣为主要原料低成本制备出一种通量大、性质稳定的陶瓷膜。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种以高炉渣为主要原料制备膜蒸馏脱盐用多孔硅灰石陶瓷膜的方法。高炉渣作为主要原料一方面大大降低了陶瓷膜的原料成本，另一方面减少了高炉渣堆积对土地资源的占用和对环境的污染，为高炉渣的高附加值综合利用提供了新思路。
[0005]本专利技术按照下述步骤进行：
[0006]1.一种以高炉渣为主要原料干压成型制备膜蒸馏脱盐用多孔硅灰石陶瓷膜的方法，按以下步骤进行：
[0007](1)将高炉渣与氧化钙、二氧化硅混合，按照高炉渣：CaO： SiO2为70wt％：7.97wt％：22.03wt％的比例配制成硅灰石原料并加入造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯得到原料A，其中聚甲基丙烯酸甲酯加入量占原料A的20wt％
‑
40wt％；
[0008](2)将步骤(1)得到的原料A经湿磨，干燥，粉碎，过200目标准筛后得到原料B；
[0009](3)将步骤(2)得到的原料B在电动压片机上压片得到陶瓷膜坯体C；
[0010](4)将步骤(3)得到的陶瓷膜坯体C在1050℃煅烧5小时得到陶瓷膜X；
[0011](5)将步骤(4)得到的陶瓷膜X，用去离子水和乙醇交替冲洗，在干燥箱中100℃干燥24小时得到陶瓷膜Y；
[0012](6)将步骤(5)得到的陶瓷片Y转移至瓷舟中，向瓷舟中加入疏水修饰剂溶液将陶瓷片浸没，将瓷舟在氮气气氛下600℃反应2h 得到陶瓷膜Z；
[0013](7)将步骤(6)得到的疏水陶瓷膜Z使用去离子水清洗后烘干备用。
[0014]2.步骤(1)中，所述的高炉渣取自炼钢厂，其主要成分为：SiO2，占比为31.8％
‑
34％；CaO，占比为39％
‑
41.6％；Al2O3，占比为 12.8％
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14.9％；MgO，占比为6.2％
‑
7.3％。
[0015]3.步骤(1)中，聚甲基丙烯酸甲酯简称为PMMA，其粒径分别为1.8μm、5μm、10μm，其加入量占原料A的20wt％
‑
40wt％。
[0016]4.步骤(2)中，所述的球磨机为行星式球磨机，球磨时间为5h。
[0017]5.步骤(2)中，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，筛子为200 目标准筛。
[0018]6.步骤(3)中，所述的电动压片机的压力为20MPa，保压时间为1min。
[0019]7.步骤(4)中，所述的煅烧在马弗炉中进行。
[0020]8.步骤(6)中，所述的疏水修饰剂为聚甲基氢硅氧烷，溶于正己烷中形成溶液，其中聚甲基氢硅氧烷在溶液中的质量分数为10％。
附图说明
[0021]图1.陶瓷膜的XRD图谱
[0022]图2.不同PMMA粒径和含量制备的陶瓷膜孔径分布
[0023]图3.疏水修饰前后陶瓷膜的水接触角
[0024]图4.不同温度下陶瓷膜的水通量和脱盐率
具体实施方式
[0025]实施例1
[0026]分别称取42g高炉渣、13.22gSiO2、4.78gCaO，另外称取40g粒径为10μm的PMMA粉体一同加入到球磨罐中，对称的两个球磨罐加入量一致，每个球磨罐中加入150ml无水乙醇，球磨5h。然后将球磨后的浆料转移至烧杯中，放入干燥箱80℃干燥12h，将干燥得到样品粉碎，过200目标准筛。称取过筛后的粉末1.2g放入圆形磨具中在20MPa下、保压1min压片成型，然后将压好的陶瓷坯体放入马弗炉中，在1050℃煅烧5h，降至室温后取出用去离子水和乙醇交替冲洗，100℃烘干24h。取10g聚甲基氢硅氧烷溶于90g正己烷中配置成质量分数为10％(修饰剂浓度过低会使陶瓷膜表面修饰不均匀，过高则容易发生堵孔现象)的聚甲基氢硅氧烷有机溶液，将干燥后的陶瓷片转移至瓷舟中，加入上述溶液将陶瓷片浸没，在氮气气氛下 600℃反应2h进行疏水化处理。然后对疏水化处理后的陶瓷膜进行脱盐实验，实验用盐溶液为质量分数为3.5％的氯化钠溶液。制备的疏水陶瓷膜孔结构良好，平均孔径为0.41μm，对水的接触角为160
°
，具有良好的超疏水效果。经试验在盐溶液的温度为80℃时其通量为 20.38Kg/m2h，脱盐率达到99.99％。
[0027]实施例2
[0028]分别称取49g高炉渣、15.42gSiO2、5.58gCaO，另外称取30g粒径为10μm的PMMA粉体
一同加入到球磨罐中，对称的两个球磨罐加入量一致，每个球磨罐中加入150ml无水乙醇，球磨5h。然后将球磨后的浆料转移至烧杯中，放入干燥箱80℃干燥12h，将干燥得到样品粉碎，过200目标准筛。称取过筛后的粉末1.2g放入圆形磨具中在20MPa下、保压1min压片成型，然后将压好的陶瓷坯体放入马弗炉中，在1050℃煅烧5h，降至室温后取出用去离子水和乙醇交替冲洗，100℃烘干24h。取10g聚甲基氢硅氧烷溶于90g正己烷中配置成质量分数为10％时的聚甲基氢硅氧烷有机溶液，将干燥后的陶瓷片转移至瓷舟中，加入上述溶液将陶瓷片浸没，在氮气气氛下600℃反应2h进行疏水化处理，然后对疏水化处理后的陶瓷膜进行脱盐实验，实验用盐溶液为质量分数为3.5％的氯化钠溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种以高炉渣为主要原料干压成型制备膜蒸馏脱盐用多孔硅灰石陶瓷膜的方法，其特征在于，按下述步骤进行：(1)将高炉渣与氧化钙、二氧化硅混合，按照高炉渣：CaO：SiO2为70wt％：7.97wt％：22.03wt％的比例配制成硅灰石原料并加入造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯得到原料A，其中聚甲基丙烯酸甲酯加入量占原料A的20wt％
‑
40wt％；(2)将步骤(1)得到的原料A经湿磨，干燥，粉碎，过200目标准筛后得到原料B；(3)将步骤(2)得到的原料B在电动压片机上压片得到陶瓷膜坯体C；(4)将步骤(3)得到的陶瓷膜坯体C在1050℃煅烧5小时得到陶瓷膜X；(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜X，用去离子水和乙醇交替冲洗，在干燥箱中100℃干燥24小时得到陶瓷膜Y；(6)将步骤(5)得到的陶瓷片Y转移至瓷舟中，向瓷舟中加入疏水修饰剂溶液，将瓷舟在氮气气氛下600℃反应2h得到陶瓷膜Z；(7)将步骤(6)得到的疏水陶瓷膜Z使用去离子水清洗后烘干备用。2.如权利要求1所述一种以高炉渣为主要原料干压成型制备膜蒸馏脱盐用多孔硅灰石陶瓷膜的方法，其特征在于步骤(1)中所述的高炉渣取自炼钢厂，其主要成分为：SiO2，占比为31.8％
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34％；CaO，占比为39％
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41.6％；Al2O3，占比为12.8％
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【专利技术属性】
技术研发人员：韦奇，邓婷婷，王亚丽，崔素萍，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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