一种金属支撑石墨烯分离膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯分离膜技术领域，提出一种金属支撑石墨烯分离膜的制造方法，包括：在金属基底上生长石墨烯膜，形成石墨烯膜

【技术实现步骤摘要】
一种金属支撑石墨烯分离膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯分离膜
，更具体地，涉及一种金属支撑石墨烯分离膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着空间科学技术的发展及国防现代化军事装备的需要，电子真空器件必须具有高可靠、长寿命、低噪音、宽频带、大功率的特点，常应用于地面、舰载、机载、卫星通讯、雷达、电子对抗、精确制导等武器系统中，其性能和质量的优劣对电子装备的性能和质量起至关重要的作用。
[0003]激光陀螺是用于探测角运动一类传感器，是一类特殊的真空电子器件，由低膨胀玻璃构成腔体，密封后形成环形氦氖激光器，激光在其内部按顺逆时针方向运行。激光陀螺要求有十年或更长的寿命，作为一类真空器件，其内部放置了非蒸散型或者蒸散型的吸气剂，以期吸收长时间存储过程中内部释放出的杂气或者由外部进入的少量杂质气体(主要为H2)，如图1所示。
[0004]目前常用的吸气剂材料是锆钒铁(Zr V Fe)吸气剂。锆钒铁吸气剂是一种由锆、钒、铁等金属通过特殊工艺制造而成的多元金属合金，其显著特点就是在高温下(300
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500℃)激活，在常温下可得到优良的吸气性能，当活性气体碰到清洁的吸气剂合金颗粒表面时，与合金颗粒表面形成稳定的化合物，从而达到抽除活性气体的目的。在器件排气封离后和老炼过程中消除残余的气体和重新释放的气体，吸收电子真空器件工作期间的放气漏气，实现静态保真空，为真空系统器件创造良好的工作环境。
[0005]锆钒铁吸气剂的缺点在于其性状一般为粉末烧结而成，由于激光陀螺特殊的工作环境，松散的吸气剂颗粒在烘烤激活过程中，或者在激光陀螺工作过程中容易脱落，一方面造成脱落的灰层吸附在反射镜表面，降低反射镜的反射率；另一方面游离的颗粒悬浮在真空腔中，影响激光陀螺正常的光路路径，造成激光陀螺失效或输出偏差。
[0006]如图2显示了图1中所示的激光陀螺的局部放大图。现有的吸气剂1安装于激光陀螺谐振腔侧面，由镍片支撑隔离吸气剂与谐振腔，防止吸气剂掉落腔内。但是为了气体能进入吸气剂，镍片边上需要开一些小孔，这又为粉尘掉落至真空腔内提供了机会，使得吸气剂粉尘脱落成为激光陀螺寿命的一大安全隐患。因此，针对吸气剂粉尘脱落的问题，急需一种解决方法。

技术实现思路

[0007]为解决上述技术问题，本专利技术一种金属支撑石墨烯分离膜的制造方法，包括：在金属基底上生长石墨烯膜，形成石墨烯膜
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金属复合结构；在石墨烯膜
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金属复合结构上的石墨烯膜上增加微纳孔；在石墨烯膜
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金属复合结构的金属上贴带微孔的保护膜；腐蚀石墨烯膜
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金属复合结构上的金属侧没有保护膜的金属，使得金属侧形成与保护膜一致的微孔，使得微孔区域仅有带微纳孔的石墨烯膜。
[0008]可选地，使用化学气相沉积(CVD)法在金属基底上生长石墨烯膜，形成石墨烯膜
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金属复合结构，其中所述金属包括：镍或铜。
[0009]可选地，在石墨烯膜增加微纳孔的方法包括：在石墨烯膜上增加微纳孔的方法包括：强碱或氧化剂侵蚀打孔、微波辐照打孔、电子束轰击打孔离子束轰击打孔、模拟高炉炼铁的还原反应打孔或离子体刻蚀。
[0010]在石墨烯膜上增加微纳孔的方法包括：
[0011]采用高能碳、氧、碘、金、钽或氙离子辐照石墨烯膜，在膜上制备直径<10nm的小孔；或者
[0012]采用碱溶液侵蚀，所述碱溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、浓氨水、尿素、碳酸钠的一种或几种，浓度为1～4mol/L，经过水热反应，温度为120～180℃，时间为12～16小时，然后冲洗，干燥后在石墨烯膜上形成5
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50nm的微纳孔；或者
[0013]等离子体刻蚀打孔：使用O2等离子体刻蚀石墨烯膜，形成微纳孔；使用O3进一步刻蚀石墨烯膜，增大微纳孔大小。
[0014]可选地，使用酸腐蚀金属侧没有保护膜的金属，使金属侧形成微孔的步骤包括：在石墨烯膜
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金属复合结构的金属侧旋涂有机涂层作为保护膜，在保护膜上开微孔，用去离子水清洗，将石墨烯膜
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金属复合结构放入酸溶液中腐蚀，用去离子水清洗表面，再放入丙酮溶液中将所述保护膜溶解，所述有机涂层包括：聚甲基丙烯酸甲酯、选酚醛树脂和氧化聚丙烯。
[0015]可选地，在生长石墨烯膜之前对金属基底做如下处理：清洗金属基底：将金属基底浸没于丙酮中加热至50℃，利用超声清洗30分钟；用酒精将金属基底上残留的丙酮冲洗干净，在酒精中超声清洗10分钟；用去离子水将金属基底冲洗干净，用高纯惰性气体吹干；将金属基底高温退火：在反应炉里通入H2和Ar的混合气体加热30分钟至900℃；温度保持900℃，退火10分钟至850℃，以除去金属基底表面的杂质和氧。
[0016]可选地，形成石墨烯膜
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金属复合结构的步骤还包括：在高温条件下，通入碳源CH4，使得CH4在金属基底表面催化裂解，碳原子溶解在金属基底中；充入H2和Ar作为保护气，以40℃/分钟速率降温，形成石墨烯膜
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金属复合结构。
[0017]本专利技术还提出一种金属支撑石墨烯分离膜，包括：金属基底和石墨烯膜，所述石墨烯膜生长在金属基底上，石墨烯膜具有微纳孔，所述金属基底上具有微孔，所述微孔区域仅有带微纳孔的石墨烯膜。
[0018]可选地，所述石墨烯分离膜通过如下方法制造而成：在金属基底上生长石墨烯膜，形成石墨烯膜
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金属复合结构；在石墨烯膜
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金属复合结构上的石墨烯膜上增加微纳孔；在石墨烯膜
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金属复合结构的金属上贴带微孔的保护膜；腐蚀石墨烯膜
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金属复合结构上的金属侧没有保护膜的金属，使得金属侧形成与保护膜上微孔一致的微孔，使得微孔区域仅有带微纳孔的石墨烯膜。
[0019]可选地，形成石墨烯膜
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金属复合结构的步骤包括：使用CVD法在金属基底上生长石墨烯膜，形成石墨烯膜
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金属复合结构，其中所述金属包括：镍或铜；
[0020]可选地，在石墨烯膜上增加微纳孔的方法包括：强碱或氧化剂侵蚀打孔、微波辐照打孔、电子束轰击打孔离子束轰击打孔、模拟高炉炼铁的还原反应打孔或离子体刻蚀。
[0021]在石墨烯膜上增加微纳孔的方法包括：
[0022]采用高能碳、氧、碘、金、钽或氙离子辐照石墨烯膜，在膜上制备直径<10nm的小孔；或者
[0023]采用碱溶液侵蚀，所述碱溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、浓氨水、尿素、碳酸钠的一种或几种，浓度为1～4mol/L，经过水热反应，温度为120～180℃，时间为12～16小时，然后冲洗，干燥后在石墨烯膜上形成5
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50nm的微纳孔；或者
[0024]等离子体刻蚀打孔：使用O2等离子体刻蚀石墨烯膜，形成微纳孔；使用O3进一步刻蚀石墨烯膜，增大微纳孔大小。
[0025]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属支撑石墨烯分离膜的制造方法，其特征在于，包括：在金属基底上生长石墨烯膜，形成石墨烯膜
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金属复合结构；在石墨烯膜
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金属复合结构上的石墨烯膜上增加微纳孔；在石墨烯膜
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金属复合结构的金属上贴带微孔的保护膜；腐蚀石墨烯膜
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金属复合结构上的金属侧没有保护膜的金属，使得金属侧形成与保护膜上的预设微孔一致的微孔，使得微孔区域仅有带微纳孔的石墨烯膜。2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，使用CVD法在金属基底上生长石墨烯膜，形成石墨烯膜
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金属复合结构，其中所述金属包括：镍或铜。3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在石墨烯膜上增加微纳孔的方法包括：强碱或氧化剂侵蚀打孔、微波辐照打孔、电子束轰击打孔、离子束轰击打孔、模拟高炉炼铁的还原反应打孔或离子体刻蚀。4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于，在石墨烯膜上增加微纳孔的方法包括：采用高能碳、氧、碘、金、钽或氙离子辐照石墨烯膜，在膜上制备直径<10nm的小孔；或者采用碱溶液侵蚀，所述碱溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、浓氨水、尿素、碳酸钠的一种或几种，浓度为1～4mol/L，经过水热反应，温度为120～180℃，时间为12～16小时，然后冲洗，干燥后在石墨烯膜上形成5
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50nm的微纳孔；或者等离子体刻蚀打孔：使用O2等离子体刻蚀石墨烯膜，形成微纳孔；使用O3进一步刻蚀石墨烯膜，增大微纳孔大小。5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，使用酸腐蚀金属侧没有保护膜的金属，使金属侧形成微孔的步骤包括：在石墨烯膜
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金属复合结构的金属侧旋涂有机涂层作为保护膜，在保护膜上开微孔，用去离子水清洗，将石墨烯膜
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金属复合结构放入酸溶液中腐蚀，用去离子水清洗表面，再放入丙酮溶液中将所述保护膜溶解，所述有机涂层包括：聚甲基丙烯酸甲酯、选酚醛树脂和氧化聚丙烯。6.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，在生长石墨烯膜之前对金属基底做如下处理：清洗金属基底：将金属基底浸没于丙酮中加热至50℃，利用超声清洗30分钟；用酒精将金属基底上残留的丙酮冲洗干净，在酒精中超声清洗10分钟；用去离子水将金属基底冲洗干净，用高纯惰性气体吹干；将金属基底高温退火：在...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢广锋，王凡，王飞，
申请(专利权)人：湖南二零八先进科技有限公司，
类型：发明
国别省市：