一种季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法、抗菌剂及抗菌纤维技术

本发明专利技术涉及一种季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法、抗菌剂及抗菌纤维，抗菌剂的制备方法包括：(1)将水杨酸、氧化锌和硼酸，加入水混合后进行搅拌，之后将悬浮液放入高速剪切均质机进行剪切，得到溶液A；(2)将壳聚糖和乙酸混合，搅拌，得到溶液B；(3)向溶液A中加入溶液B和季铵盐改性剂，加热条件下搅拌进行反应，之后加入到高速剪切均质机进行剪切，得到所述可溶性壳聚糖抗菌剂。所制备的季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂，无需额外固定剂，该抑菌剂可以很好地结合纤维，并吸附在纤维上，组分天然环保，对皮肤友好，接触人体安全，具有广泛的运用前景。具有广泛的运用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法、抗菌剂及抗菌纤维


[0001]本专利技术涉及抗菌
，尤其是一种季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法、抗菌剂及抗菌纤维。

技术介绍

[0002]随着人们生活水平的提高，对与皮肤直接接触的物品清洁要求越来越高，抗菌产品因而受到广泛的关注。壳聚糖作为新一代的天然抗菌材料，具有既不溶于水，也不溶于一般有机溶剂的缺点，因此无法很好地负载在材料基体上，并发挥持久效果。壳聚糖一般作为溶液被存放和使用时，需处于酸性环境中，但由于缩醛结构的存在，使其在酸性溶液中发生降解，溶液黏度随之下降。如果加入乙醇、甲醇、丙酮等可延缓壳聚糖溶液黏度降低，但随着使用过程中乙醇等的挥发，其依然存在稳定性差的问题。
[0003]另一方面，壳聚糖类抗菌剂在使用时，需要额外的固定剂才能与基体进程结合，不仅使用起来不方便，而且不适合直接接触皮肤。
[0004]专利申请CN101235099A公开了一种类羧甲基壳聚糖接枝长链烷基季铵盐大分子抗菌剂及其制备方法。将羧甲基壳聚糖分散于异丙醇、丁酮、N－甲基－2－吡咯烷酮、环己烷等有机溶剂中，在碱性条件下，使自制的长链烷基季铵盐接枝到其分子链上，反应结束后将产物用去离子水溶解，再用乙醇沉淀，经过洗涤与干燥过程最终制得羧甲基壳聚糖改性大分子抗菌剂。这种粉体具有较好的抗菌效果，然而其运用时添加到纤维基体中难以分散均匀，且与纤维基体的结合性较差。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有的壳聚糖类抗菌剂负载困难的问题，提供一种季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法、抗菌剂及抗菌纤维。
[0006]本专利技术中，将水杨酸、氧化锌和硼酸，加入水混合后进行搅拌，之后将悬浮液放入高速剪切均质机进行剪切，以形成氧化锌的分散体，在与乙酸混合后，可形成草酸锌微小颗粒，作为壳聚糖改性和吸附的基础。同时，壳聚糖在季铵盐改性剂作用下，具备亲肤亲水特性，在高速剪切均质机进行剪切后，分散颗粒的尺寸进一步减少，被吸附的改性壳聚糖在这些颗粒表面被活化，可稳定地分散在溶液中，并有助于其在浸渍纤维材料时将颗粒固定在纤维上。壳聚糖本身是带正电荷的聚电解质，其吸附在颗粒上，使得颗粒带正电荷。在溶液环境中，天然纤维和合成纤维的表面为负电荷，在静电相互作用下，纤维选择性吸附负载改性壳聚糖的氧化锌颗粒，从而无需额外的固定剂。
[0007]具体方案如下：
[0008]一种季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将水杨酸、氧化锌和硼酸，加入水混合后进行搅拌，之后将悬浮液放入高速剪切均质机进行剪切，得到溶液A；
[0010](2)将壳聚糖和乙酸混合，搅拌，得到溶液B；
[0011](3)向溶液A中加入溶液B和季铵盐改性剂，加热条件下搅拌进行反应，之后加入到高速剪切均质机进行剪切，得到所述可溶性壳聚糖抗菌剂。
[0012]进一步的，各物质用量按照重量份如下：
[0013]水杨酸 1
‑
3份
[0014]氧化锌 0.5
‑
1份
[0015]硼酸 0.05
‑
0.5份
[0016]壳聚糖 0.02
‑
0.08份
[0017]乙酸 0.02
‑
0.08份
[0018]季铵盐改性剂 0.02
‑
0.05份
[0019]水 100份。
[0020]进一步的，所述壳聚糖的分子量为100
‑
250kDa。
[0021]进一步的，所述季铵盐改性剂为辛基十二烷基二甲基氯化铵、辛基十四烷基二甲基氯化铵、辛基十六烷基二甲基氯化铵、3
‑
氯
‑2‑
羟丙基三甲基氯化铵、2
‑
羟丙基十二烷基二甲基氯化铵或1,2
‑
环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵中至少一种。
[0022]进一步的，步骤(1)和步骤(3)中高速剪切均质机的转速为3000
‑
4000转/min，剪切时间为5
‑
10秒。
[0023]进一步的，步骤(3)中加热到80
‑
90℃，于恒温磁力搅拌器下反应30
‑
60min。
[0024]本专利技术还保护所述季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法，制备得到的可溶性壳聚糖抗菌剂。
[0025]本专利技术还保护一种抗菌纤维，是将聚酯纤维或者天然纤维放入包含所述可溶性壳聚糖抗菌剂的溶液中，进行浸渍操作，之后干燥，得到所述抗菌纤维。
[0026]进一步的，所述干燥的温度为40
‑
50℃。
[0027]进一步的，所述抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率≥99％，金黄色葡萄球菌的抗菌率≥99％，白色念珠菌的抗菌率≥99％，所述抗菌纤维在洗涤100次后，对大肠杆菌的抗菌率≥92％，金黄色葡萄球菌的抗菌率≥99％，白色念珠菌的抗菌率≥99％。
[0028]有益效果：
[0029]本专利技术中，通过高速剪切后的酸性氧化性分散体系作为壳聚糖负载基础，引入季铵盐改性剂在分散的氧化锌颗粒表面进行壳聚糖改性，获得的抗菌剂不仅具有水溶性，而且改进后壳聚糖可以稳定存在体系中。
[0030]再则，本专利技术利用静电原理，使得不用添加额外的固定剂，仅通过浸渍操作即可使纤维吸附季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂，产品具有自然、亲肤特色，适用于制备与人体直接接触的产品。
[0031]进一步地，本专利技术通过高速剪切均质机进行剪切，在酸性分散体系基础上，形成部分溶解的氧化锌微粒，有助于改性的进行，获得稳定性高的抗菌剂。
[0032]总之，本专利技术所制备的季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂，无需额外固定剂，该抑菌剂可以很好地结合纤维，并吸附在纤维上，组分天然环保，对皮肤友好，接触人体安全，具有广泛的运用前景。
具体实施方式
[0033]下面给出本专利技术中使用的部分术语的定义，其他未述及的术语具有本领域所公知的定义和含义：
[0034]本专利技术中，壳聚糖为工业产品，分子量为100
‑
250kDa，脱乙酰度为80～95％。
[0035]本专利技术中，季铵盐改性剂为辛基十二烷基二甲基氯化铵、辛基十四烷基二甲基氯化铵、辛基十六烷基二甲基氯化铵、3
‑
氯
‑2‑
羟丙基三甲基氯化铵、2
‑
羟丙基十二烷基二甲基氯化铵或1,2
‑
环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵中至少一种。
[0036]本专利技术中，各物质用量按照重量份如下：水杨酸1
‑
3份，氧化锌0.5
‑
1份，硼酸0.05
‑
0.5份，壳聚糖0.02
‑
0.08份，乙酸0.02
‑
0.08份，季铵盐改性剂0.02
‑
0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将水杨酸、氧化锌和硼酸，加入水混合后进行搅拌，之后将悬浮液放入高速剪切均质机进行剪切，得到溶液A；(2)将壳聚糖和乙酸混合，搅拌，得到溶液B；(3)向溶液A中加入溶液B和季铵盐改性剂，加热条件下搅拌进行反应，之后加入到高速剪切均质机进行剪切，得到所述可溶性壳聚糖抗菌剂。2.根据权利要求1所述季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法，其特征在于：各物质用量按照重量份如下：水杨酸1
‑
3份氧化锌0.5
‑
1份硼酸0.05
‑
0.5份壳聚糖0.02
‑
0.08份乙酸0.02
‑
0.08份季铵盐改性剂0.02
‑
0.05份水100份。3.根据权利要求1所述季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖的分子量为100
‑
250kDa。4.根据权利要求1所述季铵盐化改性的可溶性壳聚糖抗菌剂的制备方法，其特征在于：所述季铵盐改性剂为辛基十二烷基二甲基氯化铵、辛基十四烷基二甲基氯化铵、辛基十六烷基二甲基氯化铵、3
‑
氯
‑2‑
羟丙基三甲基氯化铵、2
‑
羟丙基十二烷基二甲基氯化铵或1,...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴永鑫，钟元杰，康朝晖，刘贻胜，林文端，
申请(专利权)人：晋大纳米科技厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：