一种三元吡啶配体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三元吡啶配体及其制备方法，属于炸药检测领域。所述三元吡啶配体NDPM的结构式如下：本发明专利技术涉及的一种三元吡啶配体NDPM，可与TNP形成NDPM

【技术实现步骤摘要】
一种三元吡啶配体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种三元吡啶配体及其制备方法，属于炸药检测领域。

技术介绍

[0002]2,4,6
‑
三硝基苯酚(TNP)是一种常见的化学原料，广泛应用于染料制造，杀虫剂和炸药 等领域。TNP对人类和野生动植物都具有极大的毒性，包括影响呼吸系统，中枢神经系统和 心血管系统。然而，TNP在普通溶剂(例如乙醇和甲醇)中甚至在水中都具有良好的溶解性， 这进一步加剧了TNP对自然环境和生物健康的威胁。因此，对TNP的定性检测和定量检测具 有重大的意义。
[0003]当前，用于检测痕量炸药的方法包括红外和拉曼光谱[F.Gao,W.Liu,Z.Meng,P.Su,Z.Li, M.Wang,A Rapid and Sensitive Quantitative Analysis Method for TNT using Raman Spectroscopy, Propellants,Explosives,Pyrotechnics 44(2019)337
‑
344.]，气相色谱
‑
质谱[C.J.Katilie,A.G. Simon,L.E.DeGreeff,Quantitative analysis of vaporous ammonia by online derivatization with gaschromatography
‑
mass spectrometry with applications to ammonium nitrate
‑
based explosives, Talanta 193(2019)87
‑
92.]，气相色谱
‑
电子俘获检测[B.Zhang,X.Pan,G.Cobb,T.Anderson,Useof pressurized liquid extraction(PLE)/gas chromatography
–
electron capture detection(GC
‑
ECD) for the determination of biodegradation intermediates of hexahydro
‑
1,3,5
‑
trinitro
‑
1,3,5
‑
triazine (RDX)in soils,Journal of Chromatography B 824(2005)277
‑
282.]，X射线成像技术[N. M.Mendes,A.Schwaninger,Detecting Bombs in X
‑
Ray Images of Hold Baggage: 2D Versus 3D Imaging,Human Factors 61(2018)305
‑
321.]，离子迁移谱[Q.Zhang,X.Zou,Q. Liang,H.Wang,C.Huang,C.Shen,Y.Chu,Ammonia
‑
Assisted Proton Transfer Reaction MassSpectrometry for Detecting Triacetone Triperoxide(TATP)Explosive,Journal of The AmericanSociety for Mass Spectrometry 30(2019)501
‑
508.]等。然而，这些方法在现实应用中还存在一 些问题，例如分析物的预浓缩、频繁的仪器校准、检测仪器庞大且昂贵等，这些都不利于分 析物的快速检测和广泛使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种三元吡啶配体及其制备方法，该三元吡啶配体NDPM能够在乙 醇体系下与TNP形成NDPM
‑
TNP络合物，并且能够用于高效、快速、高选择性和高灵敏度 的对TNP进行定性定量检测。
[0005]本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。
[0006]一种三元吡啶配体，化学结构式如下：
中最大发射波长处对应的荧光强度，y1为TNP与三元吡啶配体NDPM的摩尔比为4时所测 的荧光探针荧光发射光谱中最大发射波长处对应的荧光强度，x为样品中TNP的浓度，常数 K
sv1
＝2.21
×
104M
‑1，K
sv2
＝1.71
×
105M
‑1；λ
em(max)
为最大发射波长；
[0019]步骤四、将含有TNP的待测样品加入到有机溶剂中，配制成溶液；然后加入到步骤一的 溶液A中，测定激发波长为295nm的荧光发射光谱，根据最大发射波长处的荧光强度的变 化和步骤三所得的标准方程确定其中TNP的含量。
[0020]一种以三元吡啶化合物NDPM为配体形成NDPM
‑
TNP络合物的方法：将三元吡啶配 体NDPM与待测溶液混合，静置，具体步骤如下：
[0021]步骤一、用有机溶剂将制得的三元吡啶配体NDPM配置成已知浓度的溶液，得到溶 液B；
[0022]步骤二、将TNP加入到步骤一所用的有机溶剂中，配置成已知浓度的溶液C；
[0023]步骤三、将步骤二制备的溶液C与步骤一制备的溶液B混合，得到溶液D，TNP 与三元吡啶配体NDPM的摩尔比为3；静置，可观察到白色沉淀。
[0024]所述的有机溶剂为乙醇。
[0025]有益效果
[0026]1、本专利技术涉及的一种三元吡啶配体NDPM，可与TNP形成NDPM
‑
TNP络合物，络合物 形成过程中三元吡啶配体NDPM的荧光强度与TNP浓度间可建立良好的线性关系；络合比 为NDPM:TNP＝1:3的络合物形成后，由于其具有富电子的特性，该络合物可与TNP分子发 生π
‑
π堆积，导致络合物发生荧光淬灭，淬灭过程中络合物的荧光强度与TNP浓度之间建 立良好的线性关系；因此，在0～15倍当量的浓度范围内，NDPM都会对TNP产生灵敏的响 应；并且根据最大发射波长是否小于376nm可快速判断TNP的浓度范围。
[0027]2、本专利技术涉及的一种三元吡啶配体，可通过使用荧光光谱实现对TNP的快速检测， 具备灵敏度高，选择性好，成本低，便捷等特点。
[0028]3、本专利技术的一种三元吡啶配体制备方法，以2
‑
氨基
‑
4,6
‑
二甲基吡啶和2
‑
吡啶甲醛为原料， 通过一步反应制备了最终产物，反应条件温和，反应后处理简单，所得产物产率较高。
附图说明
[0029]图1为本专利技术中合成三元吡啶配体NDPM的核磁共振氢谱图；
[0030]图2为本专利技术实施例1中三元吡啶配体N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三元吡啶配体，其特征在于：三元吡啶配体的化学结构式如下：2.制备如权利要求1所述的三元吡啶配体的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、将2
‑
吡啶甲醛稀释在少量无水甲醇中，缓慢滴加至2
‑
氨基
‑
4,6
‑
二甲基吡啶的甲醇溶液中；将均匀混合的溶液回流24小时；将溶液冷却至室温后，获得产物并用无水甲醇洗涤过滤；步骤二、将步骤一得到的产物用乙酸乙酯重结晶，得到目标产物，即三元吡啶配体NDPM；该三元吡啶配体为白色固体。3.如权利要求2所述的一种三元吡啶配体的制备方法，其特征在于：步骤一所述搅拌反应的温度为65～70℃。4.采用权利要求1所述的三元吡啶配体NDPM对TNP高选择性识别的方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、用有机溶剂将制得的三元吡啶配体NDPM配置成已知浓度的溶液，得到溶液A；步骤二、将TNP加入到与步骤一相同的有机溶剂中，分别配制成已知的不同浓度的TNP溶液；将步骤一所得的溶液A分别加入到不同浓度的TNP溶液中；所述TNP与三元吡啶配体的摩尔比分别为0，0.25，0.5，0.75，1，1.25，1.5，1.75，2，2.25，2.5，2.75，3，3.25，3.5，3.75，4，5...

【专利技术属性】
技术研发人员：束庆海，韩彤雨，吕席卷，马仙龙，王满曼，吴启才，束红年，蒋教平，尚凤琴，杜君宜，王俊峰，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：