一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法制造技术

本发明专利技术公开了一种气相色谱‑质谱联用法检测头孢丙烯中戊二醛的残留量，涉及分析化学领域，所述检测方法为气相色谱‑质谱联用法，采用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱，可准确定性或定量检测头孢丙烯中含有的极微量基因毒杂质戊二醛。本发明专利技术所提供的方法检测限低、专属性强、灵敏度高、重现性，从而实现对头孢丙烯中戊二醛的精准质控，以有效保证头孢丙烯终产品的质量，提高临床用药的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法
本专利技术涉及分析化学领域，具体涉及一种气相色谱-质谱联用法检测头孢丙烯中戊二醛的残留量。
技术介绍
头孢丙烯是第二代口服β-内酰胺类抗生素，由于其抗菌谱广、疗效高、毒副作用少而广泛应用于临床。目前，头孢丙烯可以通过化学合成法和酶法来制备，相比较而言，酶法制备法具有工艺条件温和、绿色环保、成本低质量优等特点，逐渐被一些大的制药公司所青睐。戊二醛是酶法制备头孢丙烯工艺中青霉素G酰化酶的固化剂，因结构中含有2个活泼的醛基，对眼睛、皮肤和黏膜均有强烈的刺激性并且具有细胞毒性警示结构的化合物，根据《中国药典》2020年版四部、ICHQ3C(R7)残留溶剂指导原则、ICHM7(R1)《评估和控制药物中DNA反应性(致突变)杂质以限制潜在致癌风险》的规定等，属潜在的基因毒杂质，在药物合成过程中若去除不完全，将严重影响药物的纯度和质量，引发临床用药的安全性。《中国药典》2020年版四部通则3204戊二醛残留量测定法不适用于头孢丙烯中痕量戊二醛的检测方法，需采用灵敏度更高的方法来严格控制以保证头孢丙烯的质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所用检测方法为程序升温的气相色谱-质谱联用法，使用惰性溶剂提取头孢丙烯中的戊二醛，选用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱，采用SIM扫描模式。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所用检测方法为程序升温的气相色谱-质谱联用法，使用惰性溶剂提取头孢丙烯中的戊二醛，选用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱，采用SIM扫描模式。


2.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，气相色谱程序升温：起始温度为40～60℃，维持5～8分钟，以6～9℃/min的速率升温至220～260℃，维持5～7分钟。


3.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，溶剂为乙腈、二氯甲烷和甲苯。


4.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，色谱柱为中等极性聚硅氧烷类毛细管色谱柱。


5.根据权利要求3所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，色谱柱为ThermoTG-1701MS或AgilentDB-624。


6.根据权利要求1所述的一种检测头孢丙烯中戊二醛残留量的气相色谱-质谱联用法，其特征在于：
气相色谱条件进样方式：直接进样；进样口温度：220～260℃；载气为氦气；恒压模式：120～160KPa；进样量为0.5～1.5μl；
质...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云，王金虎，付丙月，鲜婧，张相军，王颖超，李红，
申请(专利权)人：山东省药学科学院，
类型：发明
国别省市：山东;37