一种制备碳化硅单晶的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备碳化硅单晶的方法，属于半导体材料制备技术领域。一种制备碳化硅单晶的方法，包括以下步骤：S1.以PVT法生长氮化铝衬底，所述氮化铝衬底附着于石墨坩埚盖上；S2.以步骤S1所得石墨坩埚盖和预处理过的石墨坩埚体作为反应容器，以PVT法生长碳化硅单晶。相较于以单晶硅作为衬底，本发明专利技术采用氮化铝作为衬底，降低了衬底与碳化硅间的晶格失配和热膨胀系数的失配，因此可生长出缺陷密度更低的碳化硅单晶。

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳化硅单晶的方法
本专利技术属于半导体材料制备
，具体涉及一种制备碳化硅单晶的方法。
技术介绍
目前碳化硅单晶的制备方法主要有：物理气相传输法(PhysicalVaporTransport，PVT)；顶部籽晶溶液生长法(TopSeedSolutionGrowthmethod，TSSG)；高温化学气相沉积法(HighTemperatureChemicalVaporDeposition，HT-CVD)。其中TSSG法生长晶体尺寸较小目前仅用于实验室生长，商业化的技术路线主要是PVT和HT-CVD，与HT-CVD法相比，采用PVT法生长的SiC单晶所需要的设备简单，操作容易控制，设备价格以及运行成本低。PVT法生长碳化硅单晶主要包含三个步骤：SiC源的升华、升华物质的运输、表面反应和结晶，该过程类似锅盖上的水蒸气凝结过程。在准密闭的坩埚系统采用感应或电阻加热，将作为生长源的固态混合物置于温度较高的坩埚底部，籽晶固定在温度较低的坩埚顶部。在低压高温下，生长源升华且分解产生气态物质，生长源与籽晶之间存在温度梯度，因而会形成的压力梯度，这些气态物质会由此被输运到低温的籽晶位置，形成过饱和，籽晶开始长大。现在PVT法生长碳化硅晶体，常以单晶硅为基底，但是由于碳化硅和硅之间具有大的晶格失配和热失配，在硅上生长碳化硅会存在大量的失配位错、堆垛位错、线缺陷、孪晶等，影响碳化硅的晶体质量。因此寻找一种与碳化硅晶体的晶格、热失配较小的衬底，非常必要。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种制备碳化硅单晶的方法，能够降低碳化硅与衬底间的晶格失配，进而提升碳化硅单晶的品质。根据本专利技术的一个方面，提出了制备碳化硅单晶的方法，包括以下步骤：S1.以PVT法生长氮化铝衬底，得附着有氮化铝衬底的石墨坩埚盖上；S2.以步骤S1所得石墨坩埚盖作为反应容器的一部分，以PVT法生长碳化硅单晶。根据本专利技术的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：(1)相较于以单晶硅作为衬底，本专利技术采用氮化铝作为衬底，降低了衬底与碳化硅间的晶格失配和热膨胀系数的失配，因此可生长出缺陷密度更低的碳化硅单晶。(2)本专利技术在同一个石墨坩埚盖上，生长氮化铝衬底和碳化硅单晶，简化了制备流程，节约了成本。(3)本专利技术采用的加热体，具有可活动结构，可以更精密的调整坩埚内的温度梯度，进而生长出缺陷密度更低的碳化硅单晶。在本专利技术的一些实施方式中，所述制备碳化硅单晶的方法，还包括在步骤S1之前，进行坩埚预处理、生长炉内气体置换、升温、保温生长氮化铝衬底以及降温冷却步骤。在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述氮化铝衬底,生长温度为1800℃～2200℃。在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1中，所述氮化铝衬底，生长环境为6.0×104Pa～1×105Pa的氮气压力。本专利技术采用氮化铝作为PVT法制备碳化硅单晶的衬底，在晶格常数匹配，以及热膨胀系数匹配上，具有独特优势。具体数据如表1所示。表1硅、碳化硅、氮化铝的晶格尝试和热膨胀系数。从表1所列数据可知，相较于硅单晶，氮化铝在晶格常数和热膨胀系数上，均具有更高的匹配程度，因此可以生长出缺陷密度更低的碳化硅单晶。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述制备碳化硅单晶的方法，还包括在步骤S1和S2之间，对步骤S1所得石墨坩埚盖氮化铝所在一侧表面进行表面处理。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述表面处理，包括机械研磨和离子刻蚀。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述机械研磨，研磨速度为10nm/h～100nm/h。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述机械研磨，研磨料为颗粒度是W0.5的金刚石粉形成的水浆。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述离子刻蚀，采用的是氩气等离子体刻蚀。在本专利技术的一些实施方式中，骤S2中，所述PVT法生长碳化硅单晶，还包清洗、预烧所述反应容器。在本专利技术的一些实施方式中，骤S2中，所述清洗、预烧所述反应容器，包括在所述表面处理石墨坩埚盖后，对石墨坩埚盖和所述石墨坩埚体依次进行以下处理步骤：气体吹扫、酒精擦拭、超纯水超声约10min、无水乙醇超声约10min、丙酮超声约10min、超纯水超声约10min、最后在进行氮气置换后，且氮气压约为104Pa的压力下，于约2000℃预烧2h左右，自然降温。步骤S2中，预烧的目的是，进一步除去系统中的杂质元素。在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述PVT法生长碳化硅单晶，还包括在所述预烧之后以氢气处理所述氮化铝衬底。以氢气处理处理所述氮化铝衬底的目的是，去除表面处理过程中残留的粉尘、以及可以与氢气反应的杂质元素。在本专利技术的一些实施方式中，骤S2中，所述以PVT法生长碳化硅单晶，原料碳化硅粉末的纯度≥5N。在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述以PVT法生长碳化硅单晶，碳化硅单晶生长温度为2000℃～2400℃。在本专利技术的一些优选的实施方式中，步骤S2中，所述以PVT法生长碳化硅单晶，碳化硅单晶生长温度为2200℃～2350℃。在本专利技术的一些优选的实施方式中，步骤S2中，所述以PVT法生长碳化硅单晶，体系升温速度为20℃/min～35℃/min。在本专利技术的一些实施方式中，骤S2中，所述以PVT法生长碳化硅单晶，碳化硅单晶生长环境为6.0×104Pa～1×105Pa的氮气压力。在本专利技术的一些优选的实施方式中，骤S2中，所述以PVT法生长碳化硅单晶，碳化硅单晶生长环境为：升温过程、保温的前20min～25min以及降温过程，氮气压力约为1×105Pa，其余的保温过程，氮气压力约为6.0×104Pa。在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1～S2中，所用加热体包括直筒石墨加热体，以及位于坩埚和所述直筒石墨加热体之间的石墨环。相较于单纯的直筒石墨加热体，本专利技术中，通过添加石墨环，增加了所述反应容器内的温度梯度，进而有利于加速反应开始阶段，原料碳化硅粉末的蒸发速度。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述石墨环为可活动石墨环。相较于固定石墨环与直筒石墨加热体形成的复合加热体，本专利技术采用可活动石墨环，可以在反应过程中，随时调节所述反应容器内的温度梯度，便于更精细的控制碳化硅单晶的生长过程，进一步降低了成品碳化硅单晶中的缺陷密度。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明，其中：图1为本专利技术实施例1的流程示意图。附图标记：100、石墨坩埚盖；200、生长氮化铝用石墨坩埚体；300、氮化铝衬底；400、生长碳化硅用石墨坩埚体；500、碳化硅单晶。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备碳化硅单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.以PVT法生长氮化铝衬底，得附着有氮化铝衬底的石墨坩埚盖；/nS2.以步骤S1所得石墨坩埚盖作为反应容器的一部分，以PVT法生长碳化硅单晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备碳化硅单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.以PVT法生长氮化铝衬底，得附着有氮化铝衬底的石墨坩埚盖；
S2.以步骤S1所得石墨坩埚盖作为反应容器的一部分，以PVT法生长碳化硅单晶。


2.根据权利要求1所述的制备碳化硅单晶的方法，其特征在于，步骤S1中，所述氮化铝衬底，生长温度为1800℃～2200℃。


3.根据权利要求1所述的制备碳化硅单晶的方法，其特征在于，步骤S1中，所述氮化铝衬底，生长环境为6.0×104Pa～1×105Pa的氮气压力。


4.根据权利要求1所述的制备碳化硅单晶的方法，其特征在于，骤S2中，还包括清洗、预烧所述反应容器。


5.根据权利要求4所述的制备碳化硅单晶的方法，其特征在于，步骤S2中，在所述预烧后，还包括以氢气处理所述氮化铝衬底。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚泰，宋波，于永澔，张宇民，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23