一种保护型异型石墨坩埚及其使用方法技术

一种保护型异型石墨坩埚及其使用方法，它涉及异型石墨坩埚及其使用方法，它是要解决现有的石墨坩埚易磨损及多晶粉料纯度低的技术问题。本发明专利技术的石墨坩埚包括上盖、坩埚主体、子坩埚和外螺纹石墨管；坩埚主体内设置呈阶梯状降低的立柱，子坩埚放在立柱的阶梯上，坩埚主体的筒壁中均布气孔，上盖与坩埚主体用外螺纹石墨管相连接。用法：将硅放在壳体底部；将碳粉放在子坩埚中，再将子坩埚放在立柱的阶梯上；将上盖与壳体用外螺纹石墨管旋紧后放在高温炉中；通过外螺纹石墨管向壳体的底部通入气体，升温反应，得到高纯碳化硅多晶粉料。该石墨坩埚磨损率低，使用7N～9N硅颗粒或硅块制备出的碳化硅多晶纯度为6N，可用于碳化硅多晶粉料制备领域。

【技术实现步骤摘要】
一种保护型异型石墨坩埚及其使用方法
本专利技术涉及异型石墨坩埚，涉及SiC多晶粉料制备领域。
技术介绍
随着半导体领域的快速发展，SiC材料因其具有较大的禁带宽度、较高的热导率、较大的电子饱和漂移速率、较高的临界击穿电场、较低的介电常数及良好的化学稳定性等优点，被认为是第三代半导体的理想材料。随着单晶技术的发展，高纯碳化硅多晶粉料的市场需求日益增长。目前高纯碳化硅多晶粉料主要通过碳热还原法、化学气相渗透法及化学气相沉积法制备。制备出的多晶粉料受原料的纯度影响较大，常规方法很难将粉状原料高度提纯，从而导致多晶粉料纯度很难得到提升。而且，通常使用高纯石墨坩埚作为反应容器，通用石墨坩埚的结构是空心圆柱状，坩埚壁与坩埚底部成直角，在使用过程中所承受的应力小，当Si由固体向熔融态转变时应力增大，严重情况下会导致坩埚破裂，同时通用坩埚高温下一般会受到Si侵蚀，使得石墨坩埚的使用几次后就会被报废，使用次数严重影响生产成本。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的石墨坩埚易磨损及多晶粉料纯度低的技术问题，而提供保护型异型石墨坩埚及其使用方法，该新型保护型异型石墨坩埚适用于硅蒸镀法制备高纯碳化硅多晶粉料。本专利技术的保护型异型石墨坩埚，包括上盖、坩埚主体、子坩埚和外螺纹石墨管；上盖由圆筒状盖身和位于盖身中部的隔层组成，在隔层上设置内螺纹孔，隔层上部与盖身形成上腔、隔层下部与盖身形成下腔；上腔用于盛装硅碳混合保护料；坩埚主体由壳体、至少3个呈阶梯状降低的立柱和保护槽组成，壳体的外壁为圆筒形；壳体的内壁为圆筒形，壳体的内部的底为圆弧形；在底和内壁相交处有一个环状凸台，在凸台上均布呈阶梯状降低的立柱，且立柱与壳体的内壁连接成一体或固定连接在一起；在壳体的筒壁中均布气孔；气孔的上部开口设置在壳体的上端面，气孔的下部开口在环状凸台的侧壁；子坩埚的底和壁由筛板制成，子坩埚放在立柱的阶梯上；以立柱做为子坩埚的支撑体；保护槽沿壳体上口外沿一圈设置，保护槽的上口高于上盖与壳体的接触面；保护槽用于盛装硅碳混合保护料；将上盖与壳体的接触面埋入硅碳混合保护料中；壳体的筒壁中气孔的上部开口处设置有内螺纹，气孔上部开口与上盖内螺纹孔的位置相对应，且均与外螺纹石墨管的外螺纹相配合；外螺纹石墨管既使上盖与壳体相连接，又能通过外螺纹石墨管的空腔与气孔连通。本专利技术的保护型异型石墨坩埚的使用方法如下：一、将7N～9N高纯硅颗粒或硅块放在壳体的底部；二、将碳粉放在子坩埚中，再将子坩埚放在立柱的阶梯上；立柱起到固定子坩埚作用，且使壳体的内壁与子坩埚之间有一定空间，便于硅蒸汽扩散；三、将上盖盖在壳体上，并保持壳体的气孔的上部开口与上盖的内螺纹孔位置相对应，再用外螺纹石墨管旋紧；四、保护型异型石墨坩埚放在高温炉中；五、将外螺纹石墨管与气源相连接；气源为氩气或氢气；六、将硅碳混合保护料放入坩埚主体的保护槽和上盖的上腔中；七、打开气源阀门通过外螺纹石墨管向壳体的底部通入气体，将高温炉温度升到1600～2100℃，保持6～12h，得到高纯碳化硅多晶粉料。本专利技术的保护型异型石墨坩埚，利用坩埚的广口式上盖和保护槽盛装硅碳混合保护料；利用呈阶梯状降低的立柱支撑筛板子坩埚，阶梯状立柱可以保证硅蒸汽充满坩埚内部，且壳体2-1的筒壁深处设有气体通道，通过气体扰动使Si蒸汽与C粉充分接触；壳体底部采用圆弧形状，既可以使所能承受的应力更大，又能够使受热更快更均匀，保证硅的气化速度及硅蒸汽的浓度；筛板子坩埚采用蜂窝状多孔结构，以此保证子坩埚的力学性能并同时兼并透气性，并方便使用工具提拉；壳体中可以放置一个或多个子坩埚，使原料的接触更均匀，壳体内壁与子坩埚之间留有一定空间，便于硅蒸汽扩散，生产结束后，提出子坩埚收集产品，使产品纯度提高并降低石墨坩埚磨损率，提高使用次数，降低生产成本。同时，使用纯度较高的硅颗粒或硅块有利于在反应前期使用高真空将装料过程中引入的杂质除去，可以保证体系内杂质含量低于1ppm，进一步提高SiC多晶粉料的纯度。本专利技术的保护型异型石墨坩埚用于碳化硅多晶粉料制备领域。附图说明图1是实施例1的保护型异型石墨坩埚的整体结构示意图；图2是实施例1的上盖1的截面结构示意图；图3是实施例1的保护型异型石墨坩埚的坩埚主体2的结构示意图；图4是实施例1的保护型异型石墨坩埚的立体的剖面结构示意图；图5是实施例1的保护型异型石墨坩埚的剖面结构示意图；图6是实施例1的子坩埚的结构示意图；图7为实施例2的保护型异型石墨坩埚的剖面结构示意图。图中：1为上盖，1-1为盖身，1-2为隔层，1-3为内螺纹孔，1-4为上腔，1-5为下腔；2为坩埚主体，2-1为壳体，2-1-1为气孔，2-2为立柱，2-3为保护槽，2-4为凸台；3为子坩埚，4为外螺纹石墨管。具体实施方式具体实施方式一：(参见附图1～6)本实施方式的保护型异型石墨坩埚，包括上盖1、坩埚主体2、子坩埚3和外螺纹石墨管4；上盖1由圆筒状盖身1-1和位于盖身中部的隔层1-2组成，在隔层1-2上设置内螺纹孔1-3，隔层1-2上部与盖身形成上腔1-4、隔层1-2下部与盖身形成下腔1-5；上腔1-4用于盛装硅碳混合保护料；坩埚主体2由壳体2-1、至少3个呈阶梯状降低的立柱2-2和保护槽2-3组成，壳体2-1的底部为圆弧形；壳体2-1的外壁为圆筒形；壳体2-1的内壁为圆筒形，在圆筒形内壁上均布呈阶梯状降低的立柱2-2，且立柱2-2与壳体的内壁连接成一体或固接在一起；在壳体2-1的筒壁中均布至少3个气孔2-1-1；气孔2-1-1的上部开口设置在壳体2-1的上端面，气孔2-1-1的下部开口在壳体2-1的内壁下部；子坩埚3的底和壁上由筛板制成，子坩埚3放在立柱2-2的阶梯上；以立柱2-2做为子坩埚3的支撑体；保护槽2-3沿壳体2-1上口外沿一圈设置，保护槽2-3的上口高于上盖1与壳体2-1的接触面；保护槽2-1-2用于盛装硅碳混合保护料；将上盖1与壳体2-1的接触面埋入硅碳混合保护料中；壳体2-1的筒壁中气孔2-1-1的上部开口处设置有内螺纹，气孔2-1-1上部开口与上盖1内螺纹孔1-3的位置相对应，且均与外螺纹石墨管4的外螺纹相配合；外螺纹石墨管4既使上盖1与壳体2-1相连接，又能通过外螺纹石墨管4的空腔与气孔2-1-1连通。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是呈阶梯状降低的立柱2-2的个数为3～6个；其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是呈阶梯状降低的立柱2-2的阶梯个数为2～6个；其它与具体实施方式一或二相同。本实施方式中，每一个阶梯上可以放置一个子坩埚3。可增加产量，又能提高产品的均匀性。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是立柱2-2与气孔2-1-1在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种保护型异型石墨坩埚，其特征在于该石墨坩埚包括上盖(1)、坩埚主体(2)、子坩埚(3)和外螺纹石墨管(4)；/n上盖(1)由圆筒状盖身(1-1)和位于盖身中部的隔层(1-2)组成，在隔层(1-2)上设置内螺纹孔(1-3)，隔层(1-2)上部与盖身形成上腔(1-4)、隔层(1-2)下部与盖身形成下腔(1-5)；/n坩埚主体(2)由壳体(2-1)、至少3个呈阶梯状降低的立柱(2-2)和保护槽(2-3)组成；/n壳体(2-1)的外壁为圆筒形；/n壳体(2-1)的内壁为圆筒形，壳体(2-1)的内部的底为圆弧形；在底和内壁相交处有一个环状凸台(2-4)，在凸台(2-4)上均布呈阶梯状降低的立柱(2-2)，且立柱(2-2)与壳体的内壁连接成一体或固定连接在一起；/n在壳体(2-1)的筒壁中均布气孔(2-1-1)；气孔(2-1-1)的上部开口设置在壳体(2-1)的上端面，气孔(2-1-1)的下部开口在环状凸台(2-4)的侧壁；/n子坩埚(3)的底和壁上由筛板制成，子坩埚(3)放在立柱(2-2)的阶梯上；以立柱(2-2)做为子坩埚(3)的支撑体；/n保护槽(2-3)沿壳体(2-1)上口外沿一圈设置，保护槽(2-3)的上口高于上盖(1)与壳体(2-1)的接触面；/n壳体(2-1)的筒壁中气孔(2-1-1)的上部开口处设置有内螺纹，气孔(2-1-1)上部开口与上盖(1)内螺纹孔(1-3)的位置相对应，且均与外螺纹石墨管(4)的外螺纹相配合。/n...

【技术特征摘要】
1.一种保护型异型石墨坩埚，其特征在于该石墨坩埚包括上盖(1)、坩埚主体(2)、子坩埚(3)和外螺纹石墨管(4)；
上盖(1)由圆筒状盖身(1-1)和位于盖身中部的隔层(1-2)组成，在隔层(1-2)上设置内螺纹孔(1-3)，隔层(1-2)上部与盖身形成上腔(1-4)、隔层(1-2)下部与盖身形成下腔(1-5)；
坩埚主体(2)由壳体(2-1)、至少3个呈阶梯状降低的立柱(2-2)和保护槽(2-3)组成；
壳体(2-1)的外壁为圆筒形；
壳体(2-1)的内壁为圆筒形，壳体(2-1)的内部的底为圆弧形；在底和内壁相交处有一个环状凸台(2-4)，在凸台(2-4)上均布呈阶梯状降低的立柱(2-2)，且立柱(2-2)与壳体的内壁连接成一体或固定连接在一起；
在壳体(2-1)的筒壁中均布气孔(2-1-1)；气孔(2-1-1)的上部开口设置在壳体(2-1)的上端面，气孔(2-1-1)的下部开口在环状凸台(2-4)的侧壁；
子坩埚(3)的底和壁上由筛板制成，子坩埚(3)放在立柱(2-2)的阶梯上；以立柱(2-2)做为子坩埚(3)的支撑体；
保护槽(2-3)沿壳体(2-1)上口外沿一圈设置，保护槽(2-3)的上口高于上盖(1)与壳体(2-1)的接触面；
壳体(2-1)的筒壁中气孔(2-1-1)的上部开口处设置有内螺纹，气孔(2-1-1)上部开口与上盖(1)内螺纹孔(1-3)的位置相对应，且均与外螺纹石墨管(4)的外螺纹相配合。


2.根据权利要求1所述的一种保护型异型石墨坩埚，其特征在于呈阶梯状降低的立柱(2-2)的个数为3～6个。


3.根据权利要求1或2所述的一种保护型异型石墨坩埚，其特征在于呈阶梯状降低的立柱(2-2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晶，
申请(专利权)人：哈尔滨晶彩材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23