一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料制造技术

本发明专利技术公开了一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料，包括以下重量份原料：聚醚二元醇20‑40份、2,2‑二羟甲基丙酸3‑5份、甲苯二异氰酸酯5‑10份、羟乙基纤维素1‑3份、三乙胺1‑3份、改性氧化石墨烯1份、阻燃剂0.5份、溶剂3份、催化剂0.1份、扩链剂1‑3份和去离子水10‑20份；本发明专利技术还公开了该种用于塑料件表面的防火阻燃涂料的制备方法，首先以氧化石墨烯为原料，正硅酸乙酯为硅源，制备出杂化纳米颗粒，进而通过改性得到改性氧化石墨烯，赋予涂料优异的阻隔性能，然后通过化学手段制备出富含氮、磷、硼元素的阻燃剂，赋予涂料优异的阻燃防火性能。

【技术实现步骤摘要】
一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料
本专利技术属于涂料制备
，具体的，涉及一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料。
技术介绍
随着涂料技术的不断发展，涂料的种类也在逐步完善，防火涂料可以有效避免因火灾给人们带来的巨大损失，所谓防火涂料，是指用于可燃性基材表面，以改变材料表面燃烧特性，阻止火灾迅速蔓延，或施用于建筑构件上，用以提高构件的耐火极限的特种涂料，称防火涂料，防火涂料即通过将涂料刷在易燃基材的表面，以提高材料的耐火能力，减缓火焰蔓延传播速度，或在一定时间内能够阻止燃烧，这一类涂料通称为防火涂料或阻燃涂料。防火涂料种类繁多，但是一般可按照防火涂料的使用对象及其防火涂料的涂层厚度将防火涂料分为饰面型防火涂料和钢结构防火涂料，饰面防火涂料一般用作可燃基材的保护性材料，具有一定的装饰性和防火性，又分为水性和溶剂型两大类，而钢结构防火涂料主要是用作不燃烧体构件的保护性材料，这类防火涂料的涂层比较厚，而且密度小，导热系数低，所以具有优良的隔热性能，又分为有机防火涂料和无机防火涂料。现有的防火涂料，涂膜附着力较差，涂膜易因温差而出现裂纹，且耐候性不佳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料。本专利技术需要解决的技术问题为：现有的防火涂料，阻燃性能低，涂膜附着力较差，且耐候性不佳，容易因为雨水等酸碱腐蚀出现气泡，丧失保护基材的性能。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料，包括以下重量份原料：聚醚二元醇20-40份、2,2-二羟甲基丙酸3-5份、甲苯二异氰酸酯5-10份、羟乙基纤维素1-3份、三乙胺1-3份、改性氧化石墨烯1份、阻燃剂0.5份、溶剂3份、催化剂0.1份、扩链剂1-3份和去离子水10-20份；该用于塑料件表面的防火阻燃涂料由以下步骤制成：第一步、将聚醚二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、扩链剂和羟乙基纤维素预先于60℃下干燥12h；第二步、将干燥后的聚醚二元醇和质量1/2的甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，在氮气保护下，升温至75℃，转速100-200r/min条件下反应30min，然后加入2,2-二羟甲基丙酸和溶剂，继续搅拌10min后加入剩余甲苯二异氰酸酯和催化剂，搅拌30min后，加入羟乙基纤维素、改性氧化石墨烯和阻燃剂，升温至80℃，提高转速至300r/min，搅拌反应4h后，冷却至室温，加入扩链剂和三乙胺，搅拌反应1h后，加入去离子水，提高转速至500r/min剪切乳化30min后，即得一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料。进一步地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，扩链剂为一缩二乙二醇，催化剂为二月桂酸二丁基锡。进一步地，所述改性氧化石墨烯由以下步骤制成：步骤A1、将氧化石墨烯和去离子水加入反应釜中，于温度70℃，频率20-40kHz下超声30min后，向反应釜中滴加正硅酸乙酯，5min内滴加结束，滴加结束后，转速100-200r/min条件下，搅拌反应24h，然后以转速5000-8000r/min离心处理10min，沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-5次，最后于50℃烘箱中干燥24h，得到杂化纳米颗粒；步骤A2、将步骤A1得到的杂化纳米颗粒和蒸馏水加入三口烧瓶中，频率35kHz下超声分散10-20min后，向三口烧瓶中加入氢氧化钾和丙炔胺，转速200-300r/min条件下搅拌30min后，在80℃油浴条件下，继续搅拌反应24h，反应结束后，用0.22μm聚四氟乙烯膜过滤，再用蒸馏水洗涤至中性，最后于50℃烘箱中干燥至恒重，得到炔基化颗粒；步骤A3、将苯乙烯和甲基丙烯酸十三氟辛酯加入三口烧瓶中，然后加入引发剂偶氮二异丁腈，设置反应温度70℃，转速100-200r/min条件下搅拌反应12h，反应结束后，向三口烧瓶中加入四氢呋喃，用甲醇反复洗涤，最后过滤，滤饼在60℃恒温真空干燥箱中干燥至恒重，得到聚合物；步骤A4、将炔基化颗粒、聚合物和二氯甲烷按照20mg：3g：5mL加入反应器中，频率30-50kHz条件下超声分散30min，得到分散液a，将聚合物和二氯甲烷按照2-3g：5mL超声混合均匀后，加入三氟甲基磺酸，超声混合均匀，得到分散液b，在冰浴条件下，将分散液b滴加至分散液a中，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，冰浴下继续搅拌反应15min，然后撤去冰浴，室温条件下搅拌反应24h，然后用N，N-二甲基甲酰胺稀释至体积的3倍，转速3000r/min离心10min后，收集上层液体，用旋转蒸发仪去除二氯甲烷，最后于60℃真空条件下干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯。进一步地，步骤A1中氧化石墨烯、去离子水和正硅酸乙酯的用量比为0.2g：150-200mL：20mL；步骤A2中杂化纳米颗粒、蒸馏水、氢氧化钾和丙炔胺的用量比为60mg：120-140mL：0.14g：34mg；步骤A3中苯乙烯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、偶氮二异丁腈和四氢呋喃的用量比为10g：10g：0.01-0.03g：500mL；步骤A4中分散液a和分散液b的体积比为1：1，分散液b中三氟甲基磺酸的添加量为二氯甲烷体积的1/10。进一步地，所述阻燃剂由以下步骤制成：步骤S11、将罗丹明B和无水乙醇加入反应釜中，室温条件下，转速60-100r/min搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度1-3滴/秒，滴加结束后，提高转速至300-500r/min，将所得的混合物于80℃条件下搅拌回流反应24h，TLC检测反应，待反应完成，将反应液冷却至室温，减压蒸馏去除无水乙醇，得到浓缩物，再向浓缩物中滴加浓度1mol/L的盐酸溶液调节pH值为9-10，最后减压抽滤，并用蒸馏水清洗沉淀3-5次，最后于35-40℃烘箱中干燥至恒重，得到中间体1；反应过程如下：步骤S12、向四口烧瓶中加入六氯环三磷腈和四氢呋喃，室温条件下，转速50-100r/min搅拌至固体完全溶解，然后向四口烧瓶中加入4-羟基苯硼酸，升温至回流温度下反应6-8h，反应结束后，自然冷却至室温，抽滤并收集滤液，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到粗品，将粗品用二氯甲烷溶解，依次用质量分数5％的氯化钠水溶液和蒸馏水洗涤至中性，用无水硫酸镁干燥24h，经过滤、减压蒸馏，得到中间体2；反应过程如下：步骤S13、将中间体2和二甲基亚砜加入圆底烧瓶中，转速50-100r/min条件下搅拌10min后，向圆底烧瓶中加入烯丙基乙二醇和氯化锂，然后升温至50℃，提高转速至200-300r/min，搅拌反应2-4h，得到中间体3的混合液；然后将中间体1加入圆底烧瓶中，通入氮气保护，升温至70℃，通过恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加三乙胺，转速不变搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温将反应产物转移至去离子水中，析出大量固体，真空抽滤，滤饼于50℃烘箱中干燥5-10h后，得到阻燃剂。反应过程如下：进一步地，步骤S11中罗丹明B、无水乙醇和乙二胺的用量比为3.6g：4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：聚醚二元醇20-40份、2,2-二羟甲基丙酸3-5份、甲苯二异氰酸酯5-10份、羟乙基纤维素1-3份、三乙胺1-3份、改性氧化石墨烯1份、阻燃剂0.5份、溶剂3份、催化剂0.1份、扩链剂1-3份和去离子水10-20份；/n其中阻燃剂由以下步骤制成：/n步骤S11、将罗丹明B和无水乙醇加入反应釜中，室温条件下搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度1-3滴/秒，滴加结束后，将所得的混合物于80℃条件下搅拌回流反应24h，TLC检测反应，待反应完成，冷却至室温，减压蒸馏去除无水乙醇，得到浓缩物，再向浓缩物中滴加盐酸溶液调节pH值为9-10，最后减压抽滤，沉淀洗涤干燥，得到中间体1；/n步骤S12、向四口烧瓶中加入六氯环三磷腈和四氢呋喃，搅拌至固体溶解，然后向四口烧瓶中加入4-羟基苯硼酸，升温至回流温度下反应6-8h，反应结束后，自然冷却至室温，抽滤并收集滤液，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到粗品，将粗品用二氯甲烷溶解，洗涤干燥，经过滤、减压蒸馏，得到中间体2；/n步骤S13、将中间体2和二甲基亚砜加入圆底烧瓶中，搅拌10min后，向圆底烧瓶中加入烯丙基乙二醇和氯化锂，然后升温至50℃，搅拌反应2-4h，得到中间体3的混合液；然后将中间体1加入圆底烧瓶中，通入氮气保护，升温至70℃，通过恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加三乙胺，转速不变搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温将反应产物转移至去离子水中，析出大量固体，真空抽滤，滤饼于50℃烘箱中干燥5-10h后，得到阻燃剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：聚醚二元醇20-40份、2,2-二羟甲基丙酸3-5份、甲苯二异氰酸酯5-10份、羟乙基纤维素1-3份、三乙胺1-3份、改性氧化石墨烯1份、阻燃剂0.5份、溶剂3份、催化剂0.1份、扩链剂1-3份和去离子水10-20份；
其中阻燃剂由以下步骤制成：
步骤S11、将罗丹明B和无水乙醇加入反应釜中，室温条件下搅拌10min后，用恒压滴液漏斗向反应釜中滴加乙二胺，控制滴加速度1-3滴/秒，滴加结束后，将所得的混合物于80℃条件下搅拌回流反应24h，TLC检测反应，待反应完成，冷却至室温，减压蒸馏去除无水乙醇，得到浓缩物，再向浓缩物中滴加盐酸溶液调节pH值为9-10，最后减压抽滤，沉淀洗涤干燥，得到中间体1；
步骤S12、向四口烧瓶中加入六氯环三磷腈和四氢呋喃，搅拌至固体溶解，然后向四口烧瓶中加入4-羟基苯硼酸，升温至回流温度下反应6-8h，反应结束后，自然冷却至室温，抽滤并收集滤液，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到粗品，将粗品用二氯甲烷溶解，洗涤干燥，经过滤、减压蒸馏，得到中间体2；
步骤S13、将中间体2和二甲基亚砜加入圆底烧瓶中，搅拌10min后，向圆底烧瓶中加入烯丙基乙二醇和氯化锂，然后升温至50℃，搅拌反应2-4h，得到中间体3的混合液；然后将中间体1加入圆底烧瓶中，通入氮气保护，升温至70℃，通过恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加三乙胺，转速不变搅拌反应6h，反应结束后，冷却至室温将反应产物转移至去离子水中，析出大量固体，真空抽滤，滤饼于50℃烘箱中干燥5-10h后，得到阻燃剂。


2.根据权利要求1所述的一种用于塑料件表面的防火阻燃涂料，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志宏，马传珍，
申请(专利权)人：安徽鸿之浩电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34