一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法技术

本发明专利技术属于粉末高温合金领域，涉及一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法，本方法通过保护气氛程序升温脱附和质谱结合的方式定量分析，高效准确测定不同条件高温合金粉末气体析出的特征温度峰，析出温度测量为无极连续变化，确定粉末除气敏感温度，针对不同类型气体脱出峰位重合或多峰分布，结合升降温速率和保温时间影响因素，有理论依据地制定单一保温温度或多重保温温度除气工艺；在此基础上采用粉末除气设备验证以上方法制定的除气工艺参数有效性，为指导粉末冶金和增材制造高纯高温合金粉末制备和处理技术提供技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法
本专利技术属于粉末高温合金领域，涉及一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法。
技术介绍
上世纪60年代初，气雾化粉末制备技术开始兴起，1965年发展了高纯高温合金粉末制备技术，随后制备出粉末高温合金涡轮盘，并于70年代首先应用于军用飞机发动机上，当前先进的航空发动机均首选粉末高温合金制备涡轮盘。粉末高温合金的优势在于雾化制粉过程中微米级直径的合金液滴快速凝固形成粉末颗粒，粉末组织均匀、晶粒细小，多为细树枝晶或胞晶。粉末的枝晶间距较传统铸造高温合金小1～2个数量级，其成分偏析也被限制在球形粉末颗粒内细小的枝晶尺度范围内从而达到均质化的目的，使其在制备厚大截面的涡轮盘件时具有优势。近年来，增材制造技术因其无需模具快速成形的特点在制备航空发动机复杂结构件上展现出了显著的优势，在增材制造高温合金零件领域，高温合金燃油喷嘴已成功应用于最新的商用航空发动机。增材制造技术自问世伊始就和打印耗材密不可分，粉末材料技术的逐步成熟也使复杂高温合金结构件增材制造成为可能。高温合金粉末在粉末冶金厚大截面涡轮盘件和增材制造复杂结构件制备上具有先天优势，但由于相对块体合金而言粉末比表面积更大，增大了气体吸附的趋势，会影响后续成形工艺甚至对部件性能产生不利的影响。因此，高温合金粉末在使用之前往往需要经历真空除气工艺，以脱除吸附的气体。除气参数的选择对于除气工艺的有效性至关重要，现有技术往往采用经验试错法，采用人为设置一定间隔的保温温度(如设置100℃、200℃、300℃、400℃、500℃等)分别进行真空除气或阶梯加热除气实验的方法。其缺点是：第一，采用真实真空除气设备进行试验摸索，效率低、成本高；第二，测试温度点少，由于为间隔温度设置(而非无级变化)，可能会漏掉最优参数点，如若增加过多测试点效率会进一步降低、成本会进一步升高；第三，测试温度范围窄，现有的真空除气设备多数温度上限为500℃～600℃，无法满足新一代使用温度更高的高温合金粉末除气需求；第四，测试的气体种类有限且无法确定脱除气体的类型，通常为除气试验后取样分析粉末的氧、氮和氢的总含量，但无法分析出含有以上元素气体的类型，如分析的氧元素是以水蒸气、氧气还是二氧化碳的形式析出；第五，现有除气保温温度的确定为人为试验设置，无理论依据。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提出一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法，以解决现有技术制定高温合金粉末除气工艺所采用的经验试错法带来的效率低、成本高、测试温度点少、温度范围窄、测试气体元素的种类有限、无法确定脱出气体类型以及无法最优有效确定复杂条件粉末除气工艺参数的问题。为解决此技术问题，本专利技术的技术方案是：一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法，所述方法通过保护气氛程序升温脱附和质谱结合的方式定量测定连续温度变化条件下高温合金粉末气体析出的特征温度峰值和峰位，进而确定高温合金粉末除气敏感温度；结合升降温速率和保温时间影响因素，针对所测定的不同类型气体析出峰位为单峰或多峰分布，最终针对于复杂条件高温合金粉末确定单一保温温度或多重保温温度粉末除气工艺。所述的方法包含以下步骤：步骤一、将所制备的镍基高温合金粉末筛分为细、中、粗不同粒度等级备用；步骤二、选取目标粒度段的高温合金粉末放入带有质谱仪的程序升温脱附设备中，采用高纯惰性气体对腔室进行吹扫，去除室温下腔室中的空气，使合金粉末处于保护气氛中；步骤三、将高温合金粉末以一定的加热速度升温，从室温升温到最高的设定程序温度，升温过程温度无级变化；步骤四、采用质谱仪同步检测升温过程离子化的析出气体，连续记录离子强度，形成不同温度下气体析出量曲线，以表征加热过程中气体析出量和温度、加热速度的对应关系；步骤五、根据所测得的不同温度下气体析出量曲线中不同气体最大析出量所在峰值位置对应的温度，确定高温合金粉末目标除气保温温度，进而确定除气保温温度工艺：如不同气体析出峰位置在一个温度范围则采用单一除气保温温度工艺；如不同气体析出峰位在不同的温度范围，则采用多重除气保温温度工艺。所述的方法还包含进行验证的步骤：1、将上述试验同样粒度段的高温合金粉末放入实际的粉末真空除气装置中，加热到目标除气保温温度，保温，进行高温合金粉末除气处理，期间始终进行抽真空，随后冷却至室温；2、同时选取目标除气保温温度以上和以下的两个温度作为评价对比温度，保温，进行高温合金粉末除气处理，随后冷却至室温；3、将目标除气保温温度和对比温度下除气处理过的粉末取出，进行气体分析和结果对比，以验证所制定的除气工艺参数的有效性。步骤一所述镍基高温合金粉末粒度范围为1μm～355μm。步骤二所述惰性气体的吹扫流量速度为20ml/min～40ml/min。步骤二所述惰性气体为He气。步骤三所述加热速度为1℃/min～40℃/min，程序加热升温温度最高为1100℃。步骤四所述析出气体包含但不限于氢气、水蒸气、一氧化碳、氧气和二氧化碳。所述复杂条件高温合金粉末是指包括不同成分、不同粒度和不同存储条件的粉末。步骤一所述的镍基高温合金粉末通过机械振动筛分机筛分。本专利技术的有益效果是：第一，相对成本更高的生产型的真空除气设备和后续气体分析试验时间通常为小时数量级，本专利技术方法的典型测试时间为分钟数量级，效率高、成本低；第二，本专利技术方法中测试温度为无级连续变化，一次快速试验就可以获得不同温度下的不同气体析出量，不会错过最优参数点；第三，本专利技术方法测试温度范围宽，可以测试室温～1100℃全温度范围的气体变化量，可满足新一代使用温度更高的高温合金粉末除气需求；第四，本专利技术方法测试的气体种类更多，且可以直接确定析出气体的种类，传统气体分析氧、氮和氢三种元素，本方法可以分析氢气、水蒸气、一氧化碳、氧气和二氧化碳等；第五，根据所测温度气体析出曲线中特征峰的位置来制定除气工艺的保温温度，较以往经验试错法更精确，且有理论依据，提供了工艺参数选择的准则；第六，本专利技术方法可以在一次实验中快速确定多峰析出的温度范围，更有针对性的制定多重保温温度除气工艺；第七，本专利技术方法不但可以测量和确定保温温度参数，还可以同时方便的测试加热速度对气体析出的影响。第八，对于同一成分的合金，现有技术均通常采用同一除气工艺，而不同粒度、不同成分以及不同存储状态(复杂条件)的高温合金粉末对同一除气工艺参数的敏感性会有所区别，因此通过本专利技术方法精确定制的除气工艺可分别满足不同粒度、不同成分以及不同存储状态高温粉末。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法，其特征在于：所述方法通过保护气氛程序升温脱附和质谱结合的方式定量测定连续温度变化条件下高温合金粉末气体析出的特征温度峰值和峰位，进而确定高温合金粉末除气敏感温度；结合升降温速率和保温时间影响因素，针对所测定的不同类型气体析出峰位为单峰或多峰分布，最终针对于复杂条件高温合金粉末确定单一保温温度或多重保温温度粉末除气工艺。/n

【技术特征摘要】
1.一种高温合金粉末除气工艺参数的快速确定方法，其特征在于：所述方法通过保护气氛程序升温脱附和质谱结合的方式定量测定连续温度变化条件下高温合金粉末气体析出的特征温度峰值和峰位，进而确定高温合金粉末除气敏感温度；结合升降温速率和保温时间影响因素，针对所测定的不同类型气体析出峰位为单峰或多峰分布，最终针对于复杂条件高温合金粉末确定单一保温温度或多重保温温度粉末除气工艺。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的方法包含以下步骤：
步骤一、将所制备的镍基高温合金粉末筛分为细、中、粗不同粒度等级备用；
步骤二、选取目标粒度段的高温合金粉末放入带有质谱仪的程序升温脱附设备中，采用高纯惰性气体对腔室进行吹扫，去除室温下腔室中的空气，使合金粉末处于保护气氛中；
步骤三、将高温合金粉末以一定的加热速度升温，从室温升温到最高的设定程序温度，升温过程温度无级变化；
步骤四、采用质谱仪同步检测升温过程离子化的析出气体，连续记录离子强度，形成不同温度下气体析出量曲线，以表征加热过程中气体析出量和温度、加热速度的对应关系；
步骤五、根据所测得的不同温度下气体析出量曲线中不同气体最大析出量所在峰值位置对应的温度，确定高温合金粉末目标除气保温温度，进而确定除气保温温度工艺：
如不同气体析出峰位置在一个温度范围则采用单一除气保温温度工艺；
如不同气体析出峰位在不同的温度范围，则采用多重除气保温温度工艺。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑亮，张国庆，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11