一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法技术

本发明专利技术提供了一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法，通过合成富Cr玻璃标样，利用富Cr玻璃标样中Cr的质量分馏因子，校正待测富Cr地质样品中的

【技术实现步骤摘要】
一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法
本专利技术属于化学分析
，尤其涉及一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法。
技术介绍
Fe元素是地球上分布最广且最主要的变价元素之一(Fe0，Fe2+，Fe3+)，Fe同位素组成的精确测定可以有效示踪海洋的氧化还原状态以及多重氧化还原状态改变导致的全球生物地球化学循环。此外，Fe同位素组成在示踪岩浆过程(如部分熔融、岩浆分异等)以及成矿流体活动及成矿物质来源等方面具有重要的指示意义。在以往的研究中，Fe同位素组成的测定主要是基于岩石样品或矿物样品的整体分析，即将待测样品全部消解成溶液后再使用热电离质谱(TIMS)或多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)进行同位素比值测试。这种溶液分析的方法虽然可以获得高质量的Fe同位素数据，却模糊了待测对象微米尺度范围内的分馏过程。激光剥蚀和电感耦合等离子体质谱联用技术(LA-(MC)-ICP-MS)是原位微区分析的重要手段之一，有助于更好地理解微观过程中的地球化学行为。然而，自然界中Fe同位素的分馏相对较小(最多只有～4‰)，因此对实验数据的精确度和准确度要求极高。由于激光分析缺少化学前处理流程，基体十分复杂且同质异位素干扰无法去除，激光分析获得的Fe同位素数据的准确性与溶液相比还有一定的差距。激光原位测定Fe同位素比值的重要障碍之一是质谱干扰。迄今为止，已经研发了多种方法来规避、降低或者校正质谱干扰。克服多原子离子干扰(如40Ar14N+对54Fe+的干扰，40Ar16O+对56Fe+的干扰以及40Ar16OH+对57Fe+的干扰)最常用且最有效的手段就是使用高质量分辨率的质谱仪进行测定。然而同质异位素的干扰，如54Cr+对54Fe+的干扰，即使使用高质量分辨率的质谱仪也无法有效的分开。因此，激光原位测定地质样品Fe同位素组成的技术应用范围十分有限，目前仅集中在具有极低Cr含量的特殊样品，如黄铁矿和黄铜矿样品，对于含有复杂基体的高Cr含量样品的激光原位Fe同位素测定仍无有效的手段。因此，研究新的技术手段用以有效扣除高Cr含量地质样品中互为同质异位素的54Cr+对54Fe+的质谱干扰，仍是进行激光原位测定地质样品Fe同位素组成的迫切任务。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法，通过合成基体与岩石样品类似的富Cr玻璃标样，利用富Cr玻璃标样中Cr的质量分馏因子，校正待测富Cr地质样品中的54Cr+对54Fe+的干扰，从而更精确地获得待测富Cr地质样品中的Fe同位素组成，解决了激光原位分析过程中，由于质谱干扰无法对富Cr地质样品进行准确的Fe同位素分析的难题，并通过选择飞秒激光剥蚀系统的相关参数设置及使用最佳的锥组合，降低了仪器对Fe同位素的质量分馏和质谱干扰，再结合特殊的校正算法，实现飞秒激光联合多接收电感耦合等离子体质谱准确测定富Cr地质样品的Fe同位素组成，填补激光原位测定富Cr地质样品Fe同位素组成的空白，进一步提升了激光原位分析技术在地球科学领域中的应用潜力，具有广泛的应用前景。本专利技术的技术方案为：提供了一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法，通过计算富Cr玻璃标样在检测过程中Cr的质量分馏因子，校正待测富Cr地质样品中的54Cr+对54Fe+的干扰，从而获得待测富Cr地质样品中的Fe同位素组成。电感耦合等离子体质谱分析是通过元素的质量数和电荷数来区分不同的离子，互为同质异位素的54Cr+和54Fe+因为质量数和电荷数都相同，检测过程中无法通过仪器进行区分，因此接收的质量数为54的信号里面包含了54Cr+和54Fe+，难以实现54Fe+的准确检测。富Cr玻璃标样为按照国际标准样品配制，其中的Cr同位素组成为已知，通过仪器检测其中的Cr同位素组成，可以进一步推算出仪器分析过程中Cr的质量分馏因子；富Cr地质样品中的Cr含量与Fe相比，仍属于非常低的级别，不同的富Cr地质样品在同一次检测过程中，仪器对Cr的质量分馏因子的细微差别，几乎可以忽略不计，因此为了准确测得富Cr地质样品中的Fe同位素组成，可以通过制备富Cr玻璃样品，利用富Cr玻璃标样中Cr的质量分馏因子来扣除待测富Cr地质样品中的54Cr+信号强度，从而校正Fe同位素组成。大量实验证明，相比通过外部校正样品的Fe的质量分馏因子来校正Fe同位素组成，通过富Cr玻璃标样在检测过程中的Cr的质量分馏因子来校正Fe同位素组成能显著提高准确性。进一步地，所述富Cr是指Cr含量为0.02～1.32％。本专利技术所进行的系列实验过程中的待测富Cr地质样品Cr含量为0.02～1.32％，并通过大量实验证明，在所述的Cr含量范围内，可以通过本专利技术提供的富Cr玻璃标样准确校正待测富Cr地质样品中的54Cr+信号强度对54Fe+的干扰。但并不表示该方法在Cr含量更高或更低范围时不适用，理论上都可以根据检测精度要求，以及选择合适的富Cr玻璃标样，从而采用本专利技术提供的方法来校正54Cr+信号强度对54Fe+的干扰。地质样品的54Cr/54Fe普遍都小于0.01316。如BCR-2G玄武质玻璃中的Cr2O3含量为0.002％-0.01％，54Cr/54Fe<0.0001；BHVO-2G玄武质玻璃的Cr2O3含量为0.02％-0.04％，0.0001<54Cr/54Fe<0.01；GOR132-G科马提质玻璃的Cr2O3含量为0.38％，0.01<54Cr/54Fe<0.01316；实验证明，富Cr地质样品如BHVO-2G玄武质玻璃、GOR132-G科马提质玻璃都可以通过使用合成的富Cr玻璃标样(Cr-979S，Cr2O3含量为1.32％)，并结合标样-样品间差法(SSB)，有效地校正仪器的质量分馏和质谱干扰，从而准确地测定了富Cr地质样品的Fe同位素组成。进一步地所述Cr同位素包括52Cr、53Cr和54Cr，所述Fe同位素包括54Fe、56Fe和57Fe。进一步地，所述富Cr玻璃标样的制备方法为：将Si、Ti、Al、Na、Mg和Ca的氧化物粉末及国际标准物质NISTSRM979粉末研磨均匀，放入铂金坩埚，1500℃灼烧12小时，冷却并凝固成玻璃后，分割成玻璃碎片并制成目标靶待测；所述富Cr玻璃标样中的Cr含量为1.32％。富Cr玻璃标样中不含Fe。进一步地，制成目标靶的具体过程为：将玻璃分割成～1cm的玻璃碎片，将玻璃碎片固定在双面胶上并注入环氧树脂，制成0.5英寸的环氧树脂靶，打磨露出样品表面，抛光、清洗后等待测试。进一步地，所述方法还包括通过外部校正样品校正检测过程中Fe的质量分馏因子。为了进一步仪器对校正富Cr地质样品中的Fe的质量分馏和质谱干扰，还需进一步设置外部校正样品，从而实现更精确地测定富Cr地质样品的Fe同位素组成。进一步地，所述测定方法为LA-MC-ICP-MS分析。进一步地，所述LA-MC-ICP-MS的激光剥蚀系统为257nm300本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法，其特征在于，通过计算富Cr玻璃标样在检测过程中Cr的质量分馏因子，校正待测富Cr地质样品中的

【技术特征摘要】
1.一种激光测定富Cr地质样品Fe同位素组成的方法，其特征在于，通过计算富Cr玻璃标样在检测过程中Cr的质量分馏因子，校正待测富Cr地质样品中的54Cr+对54Fe+的干扰，从而获得待测富Cr地质样品中的Fe同位素组成。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富Cr是指Cr含量为0.02～1.32％。


3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述Cr同位素包括52Cr、53Cr和54Cr，所述Fe同位素包括54Fe、56Fe和57Fe。


4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述富Cr玻璃标样的制备方法为：将Si、Ti、Al、Na、Mg和Ca的氧化物粉末及国际标准物质NISTSRM979粉末研磨均匀，放入铂金坩埚，1500℃灼烧12小时，冷却并凝固成玻璃后，分割成玻璃碎片并制成目标靶待测；所述富Cr玻璃标样中的Cr含量为1.32％。


5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括通过外部校正样品校正待测富Cr地质样品中的Fe同位素组成。


6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述测定方法为LA-MC-ICP-MS分析。


7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述LA-MC-ICP-MS的激光剥蚀系统为257nm300fsYb:KGW飞秒激光剥蚀系统。


8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述样品需放置在激光剥蚀系统的剥蚀池中心位置；经激光剥蚀系统剥蚀后，使用氦气作为吹扫气将剥蚀后的气溶胶颗粒与氩气混合后传输到MC-ICP-MS中。


9.如权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，所述MC-ICP-MS的锥组合为标准截取锥+H采样锥。


10.如权利要求9所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：许蕾，杨进辉，张文，罗涛，胡兆初，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：北京;11