一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，属于材料显微结构分析和晶体结构表征的技术领域。本发明专利技术的方法不必倾转到高对称性的带轴，不需要倾转为严格的正带轴，也不用记录每张电子衍射的倾转信息，所用透射电子显微镜不必具有大极靴的物镜；本发明专利技术的方法结合倒易空间重构法和传统的指标化方法，通过初基原胞和倒易角α

【技术实现步骤摘要】
一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法
本专利技术涉及一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，属于材料显微结构分析和晶体结构表征的

技术介绍
物相识别是材料制备和表征的首要环节，解决待测材料“是什么晶相”的问题。利用电子衍射对晶粒进行物相识别的典型流程是：通过倾转晶体，在同一晶粒上记录至少两张高对称性的带轴电子衍射花样，之后对这些电子衍射花样进行指标化。如果这些电子衍射花样都能用同一晶体结构(目标结构)指标化，可近似说明待测晶粒的晶体结构与目标结构一致。然而利用该方法进行物相识别将存在潜在的不确定性：在指标化时需根据所测晶面间距与目标晶面间距的匹配程度来设定晶面指数。利用透射电子显微镜测量晶面间距一般都有较大的误差(可高达)，使得所测晶面间距可能同时与多个目标晶面匹配。当衍射花样的对称性较低时，电子衍射花样指标化的不确定性将更加严重。所以，在很多情况下即使有两张电子衍射花样都能被同一目标晶体结构指标化，也不能完全确定晶相。因此，有必要开发一种利用带轴电子衍射花样就能确定晶体物相的方法。
技术实现思路
为了改善上述技术问题，本专利技术提出一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，包括如下步骤：步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样或者两张带轴高分辨像；当为带轴高分辨像时，计算出带轴高分辨像的傅里叶变换图；步骤2)：测量两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的二维初基胞；步骤3)：确定两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的重位衍射点；步骤4)：将目标晶体结构转化为初基原胞，计算出倒易初基胞的体积；步骤5)：利用倒易初基胞的体积进行三维重构，得到倒易初基胞；步骤6)：将步骤5)获得的倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；步骤7)：将步骤6)获得的约化胞转化为正格子；步骤8)：当步骤7)获得的正格子与步骤4)中的初基原胞相匹配时，可基本确定待测晶体的物相与步骤4)中的目标结构一致，即确认待测晶体为目标结构，否则返回执行步骤4-7)识别待测晶体是否为另一目标物相，至识别出正确物相。根据本专利技术的实施方案，当存在相似物相时，使用如下步骤9-11)对步骤8)的结果进一步检验；步骤9)利用目标晶体结构分别对两张电子衍射花样或傅里叶变换图进行指标化，得到带轴指数，并计算出两带轴之间的夹角θ12；步骤10)利用步骤9)获得的带轴间的夹角θ12重构出倒易初基胞的夹角α*；步骤11)如果步骤10)中计算出的夹角α*与步骤5)中的α*相匹配，就能完全确定待测晶体的物相。根据本专利技术的实施方案，所述方法包括如下步骤：步骤1’)记录待测晶体的任意两张带轴电子衍射花样，或者两张带轴高分辨像；当为带轴高分辨像时，计算出带轴高分辨像的傅里叶变换图；步骤2’)在两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，定义R1＝OA，R2＝OB，θ＝∠AOB；由上述两张电子衍射花样或两张傅里叶变换图分别得到两套二维初基胞，表示为R11，R12，θ1和R21，R22，θ2；步骤3’)根据步骤2’)中的两套二维初基胞确定重位衍射点的方法包括：步骤3.1’)将两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图上的任一衍射点(m,n)的衍射矢量的长度表示为由此得两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图上所有衍射点的衍射矢量和步骤3.2’)当第一张衍射矢量和第二张衍射矢量的长度相匹配时，即为重位衍射点；步骤3.3’)以透射斑为中心，步骤3.2’)获得的重位衍射点为基准，将两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图旋转叠加得到叠加衍射图；步骤4’)将目标晶体结构转化为初基原胞，计算出倒易初基胞的体积V*，计算方法包括：步骤4.1’)根据目标晶体的点阵中心的类型，将目标晶体结构(a,b,c)利用如下关系转化为初基原胞(a0,b0,c0)，得到初基胞参数(a0,b0,c0,α0,β0,γ0)；步骤4.2’)利用步骤4.1’)中得到的初基原胞的原胞参数(a0,b0,c0,α0,β0,γ0)计算出倒易初基胞的体积步骤5’)结合步骤4’)中计算出的倒易初基胞体积V*进行三维倒易空间重构，得到倒易初基胞，方法包括：步骤5.1’)在步骤3.3’)的叠加图上，以透射斑为原点O，以重位衍射点为A，在两套衍射点中分别找到衍射矢量最短的衍射点B和C；由OA、OB和OC三根共顶点的矢量构成倒易初基胞，直接测量出参数a*＝OA，b*＝OB，c*＝OC，β*＝∠AOC，γ*＝∠AOB；步骤5.2’)α*＝∠BOC由步骤4.2’)中的倒易初基胞体积V*和步骤5.1’)中的参数a*，b*，c*，β*，γ*算出，由此得到描述倒易初基胞的所有参数a*，b*，c*，β*，γ*；步骤6’)将步骤5’)中得到的倒易初基胞参数进行Niggli约化，包括如下步骤：步骤6.1’)根据步骤5’)中得到的倒易初基胞参数a*，b*，c*，β*，γ*计算出任意指数ui,vi,wi的格点到晶格原点的长度ti：其中，格点指数ui,vi,wi为整数，正数、负数或零，在一定的ui,vi,wi范围内计算，得到ti列表；步骤6.2’)在ti列表中找到三个最小的ti值，例如t1、t2和t3，要求t1和t2不共线，即矢量t1和t2的叉乘积所得的三个指数h，k和l均不为零；且要求具有最小ti值的三个矢量，其t3·t1×t2不能为零，由此得到三个不共面、共顶点的最短矢量t1、t2和t3；步骤6.3’)计算上述三个矢量间的夹角，其中，矢量t1和t2的夹角为：矢量t2和t3的夹角为：矢量t1和t3的夹角为：步骤6.4’)由此得到约化胞：a*＝t1，b*＝t2，c*＝t3，步骤7’)利用倒易关系将步骤6’)获得的约化胞转化为正格子：其中，为倒易初基胞的体积；该正格子为约化后的初基原胞；步骤8’)如果步骤7’)中的正格子(a,b,c,α,β,γ)与步骤4’)中的初基原胞(a0,b0,c0,α0,β0,γ0)相匹配，说明待测晶体与目标结构一致，即待测晶体为目标结构；否则返回执行步骤4’-7’)识别待测晶体是否为另一目标物相，直至识别出正确物相为止。根据本专利技术的实施方案，当存在相似物相时，所述方法还包括利用如下步骤9’-11’)对上述识别结果进行检验；步骤9’)利用已识别出的目标结构分别对两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图进行指标化，得到带轴指数，并计算出两带轴间的夹角θ12，计算方法包括：步骤9.1’)根据目标晶体结构的晶格常数a，b，c，α，β，γ，计算出d值表和晶面夹角列表；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样或者两张带轴高分辨像；当为带轴高分辨像时，计算出带轴高分辨像的傅里叶变换图；/n步骤2)：测量两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的二维初基胞；/n步骤3)：确定两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的重位衍射点；/n步骤4)：将目标晶体结构转化为初基原胞，计算出倒易初基胞的体积；/n步骤5)：利用倒易初基胞的体积进行三维重构，得到倒易初基胞；/n步骤6)：将步骤5)获得的倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；/n步骤7)：将步骤6)获得的约化胞转化为正格子；/n步骤8)：当步骤7)获得的正格子与步骤4)中的初基原胞相匹配时，可基本确定待测晶体的物相与步骤4)中的目标结构一致，即确认待测晶体为目标结构，否则返回执行步骤4-7)识别待测晶体是否为另一目标物相，至识别出正确物相。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样或者两张带轴高分辨像；当为带轴高分辨像时，计算出带轴高分辨像的傅里叶变换图；
步骤2)：测量两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的二维初基胞；
步骤3)：确定两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的重位衍射点；
步骤4)：将目标晶体结构转化为初基原胞，计算出倒易初基胞的体积；
步骤5)：利用倒易初基胞的体积进行三维重构，得到倒易初基胞；
步骤6)：将步骤5)获得的倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；
步骤7)：将步骤6)获得的约化胞转化为正格子；
步骤8)：当步骤7)获得的正格子与步骤4)中的初基原胞相匹配时，可基本确定待测晶体的物相与步骤4)中的目标结构一致，即确认待测晶体为目标结构，否则返回执行步骤4-7)识别待测晶体是否为另一目标物相，至识别出正确物相。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当存在相似物相时，使用如下步骤9-11)对步骤8)的结果进一步检验；
步骤9)利用目标晶体结构分别对两张电子衍射花样或傅里叶变换图进行指标化，得到带轴指数，并计算出两带轴之间的夹角θ12；
步骤10)利用步骤9)获得的带轴间的夹角θ12重构出倒易初基胞的夹角α*；
步骤11)如果步骤10)中计算出的夹角α*与步骤5)中的α*相匹配，就能完全确定待测晶体的物相。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1’)记录待测晶体的任意两张带轴电子衍射花样，或者两张带轴高分辨像；当为带轴高分辨像时，计算出带轴高分辨像的傅里叶变换图；
步骤2’)在两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，定义R1＝OA，R2＝OB，θ＝∠AOB；由上述两张电子衍射花样或两张傅里叶变换图分别得到两套二维初基胞，表示为R11，R12，θ1和R21，R22，θ2；
步骤3’)根据步骤2’)中的两套二维初基胞确定重位衍射点的方法包括：
步骤3.1’)将两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图上的任一衍射点(m,n)的衍射矢量的长度表示为由此得两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图上所有衍射点的衍射矢量和
步骤3.2’)当第一张衍射矢量和第二张衍射矢量的长度相匹配时，即为重位衍射点；
步骤3.3’)以透射斑为中心，步骤3.2’)获得的重位衍射点为基准，将两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图旋转叠加得到叠加衍射图；
步骤4’)将目标晶体结构转化为初基原胞，计算出倒易初基胞的体积V*，计算方法包括：
步骤4.1’)根据目标晶体的点阵中心的类型，将目标晶体结构(a,b,c)利用如下关系转化为初基原胞(a0,b0,c0)，得到初基胞参数(a0,b0,c0,α0,β0,γ0)；






步骤4.2’)利用步骤4.1’)中得到的初基原胞的原胞参数(a0,b0,c0,α0,β0,γ0)计算出倒易初基胞的体积
步骤5’)结合步骤4’)中计算出的倒易初基胞体积V*进行三维倒易空间重构，得到倒易初基胞，方法包括：
步骤5.1’)在步骤3.3’)的叠加图上，以透射斑为原点O，以重位衍射点为A，在两套衍射点中分别找到衍射矢量最短的衍射点B和C；由OA、OB和OC三根共顶点的矢量构成倒易初基胞，直接测量出参数a*＝OA，b*＝OB，c*＝OC，β*＝∠AOC，γ*＝∠AOB；
步骤5.2’)α*＝∠BOC由步骤4’)中的倒易初基胞体积V*和步骤5.1’)中的参数a*，b*，c*，β*，γ*算出

，
由此得到描述倒易初基胞的所有参数a*，b*，c*，β*，γ*；
步骤6’)将步骤5’)中得到的倒易初基胞参数进行Niggli约化，包括如下步骤：
步骤6.1’)根据步骤5’)中得到的倒易初基胞参数a*，b*，c*，β*，γ*计算出任意指数ui,vi,wi的格点到晶格原点的长度ti：



其中，格点指数ui,vi,wi为整数，正数、负数或零，在一定的ui,vi,wi范围内计算，得到ti列表；
步骤6.2’)在ti列表中找到三个最小的ti值，例如t1、t2和t3，要求t1和t2不共线，即矢量t1和t2的叉乘积所得的三个指数h，k和l均不为零；且要求具有最小ti值的三个矢量，其t3·t1×t2不能为零，由此得到三个不共面、共顶点的最短矢量t1、t2和t3；
步骤6.3’)计算上述三个矢量间的夹角，其中，矢量t1和t2的夹角为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：施洪龙，
申请(专利权)人：中央民族大学，
类型：发明
国别省市：北京;11