一种利用电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法技术

本发明专利技术属于材料显微结构分析和晶体结构表征的技术领域，具体涉及一种利用电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法。本发明专利技术的方法可用于材料的物相识别、已知或未知物相的布拉菲格子的重构，尤其适用于难以获得三张衍射花样、严格倾转带轴、及准确确定倾转角的场合。例如如下场合：当晶体的晶粒较小、结晶度较差、晶体表面不平整，此时难以严格倾转晶体带轴，所得倾转角误差较大。

【技术实现步骤摘要】
一种利用电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法
本专利技术涉及一种利用电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法，属于材料显微结构分析和晶体结构表征的

技术介绍
布拉菲格子的类型和大小是利用X射线衍射、电子衍射、中子衍射进行晶体结构解析的必要参数。利用X射线衍射技术，能快速确定单相粉末晶体的布拉菲格子；而结晶差、含有多物相的复合材料或混合物，由于难以准确提取各相的衍射峰的峰位和峰强信息，难以利用X射线衍射技术准确确定材料的布拉菲格子。透射电子显微镜能实时观察待测样品的显微结构，同时能快速记录单个晶粒的电子衍射信号，已成为研究微晶、纳米晶、多物相材料不可替代的研究工具。利用电子衍射确定布拉菲格子的典型方法是在同一晶粒上绕某一低指数的衍射点依次倾转晶体、记录两张具有高对称性的带轴电子衍射花样，进行倒易空间重构确定布拉菲格子。该方法要求：1)两张电子衍射花样为具有高对称性的带轴电子衍射，以便识别重位衍射点；2)两张电子衍射花样为严格的带轴电子衍射，否则所计算的倾转角将产生较大的误差；3)在实验过程中需准确记录每张电子衍射的倾转信息。为满足上述条件，要求：1)具有大物镜极靴的透射电子显微镜才适合晶体的大角度倾转，才可能记录高对称性的带轴电子衍射；2)待测晶体应具有较好的结晶性、粒径较大、晶粒表面较为平整，以便于晶体倾转。所以，很有必要开发一种对样品要求低、实验操作简单的布拉菲格子的确定方法。
技术实现思路
为了改善上述技术问题，本专利技术提供一种利用电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，包括如下步骤：步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样，且两张带轴电子衍射花样中至少一张含有高阶劳厄衍射环，或两张带轴电子衍射花样都不含高阶劳厄衍射环时，再记录一张高阶劳厄衍射环花样；步骤2)：测量上述两张带轴电子衍射花样的二维初基胞；步骤3)：根据步骤2)中的两张带轴电子衍射花样的二维初基胞确定重位衍射点；步骤4)：测量步骤1)中含有高阶劳厄衍射环的带轴电子衍射花样或高阶劳厄衍射环花样中的高阶劳厄衍射环的半径；步骤5)：三维倒易初基胞的重构，得到倒易初基胞；步骤6)：将倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；步骤7)：将步骤6)中得到的约化胞转化为正格子；步骤8)：将步骤7)中得到的正格子转换为布拉菲格子。根据本专利技术的实施方案，所述方法包括如下步骤：步骤1’)记录待测晶体的任意两张带轴电子衍射花样，且两张带轴电子衍射花样中至少一张含有高阶劳厄衍射环，或两张带轴电子衍射花样都不含高阶劳厄衍射环时，再记录一张待测晶体的高阶劳厄衍射环花样；步骤2’)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，其中R1＝OA，R2＝OB，θ＝∠AOB；按照这种方法利用步骤1’)记录的两张电子衍射花样得到两套二维初基胞，分别表示为R11，R12，θ1和R21，R22，θ2；步骤3’)根据步骤2’)中的两套二维初基胞确定重位衍射点，包括如下步骤：步骤3.1’)带轴电子衍射花样上的任一衍射点(m，n)的衍射矢量大小可表示为公式中R1、R2和θ具有上述定义，R1和R2的上标2表示平方；由此可得步骤1’)记录的两张带轴电子衍射花样上所有衍射点的衍射矢量，记为和步骤3.2’)当第一张衍射矢量和第二张衍射矢量大小相等时，即为重位衍射点；步骤3.3’)以透射斑为中心，将步骤3.2’)得到的重位衍射点为基准，将两张电子衍射花样旋转叠加得到叠加衍射图；步骤4’)测量步骤1’)记录的含有高阶劳厄衍射环的带轴电子衍射花样或高阶劳厄衍射环花样中的高阶劳厄衍射环的半径R，得到该倒易面的层间距其中，N为高阶劳厄衍射环的衍射级数，λ为电子束的波长；结合步骤2’)中所测的该张衍射花样的参数R1、R2和θ，得待测晶体的倒易初基胞的体积：V*＝(R1R2sinθ)×H；步骤5’)三维倒易初基胞的重构方法包括：步骤5.1’)在步骤3.3’)所得的叠加图上，以透射斑为原点O，以步骤3.2’)方法所得的重位衍射点为A，在两套衍射点中分别找到衍射矢量最短的衍射点B和C；步骤5.2’)由步骤5.1’)所得的三个点构成的OA、OB和OC三根共顶点的矢量构成倒易初基胞，可直接测量出参数a*＝OA，b*＝OB，c*＝OC，β*＝∠AOC，γ*＝∠AOB；步骤5.3’)参数α*＝∠BOC可由步骤4’)中的倒易初基胞体积V*和步骤5.2’)中的参数a*，b*，c*，β*，γ*算出：上式中“±”代表加法或减法所得的两个结果实质上是等效的，即一个为锐角，另一个为钝角，计算时取其中一种方法计算即可；步骤6’)将步骤5’)中得到的倒易初基胞进行Niggli约化，包括如下步骤：步骤6.1’)根据步骤5’)中得到的倒易初基胞计算出任意指数ui，vi，wi的格点到晶格原点的长度ti：其中，格点指数ui，vi，wi为正、负或零；在一定的ui，vi，wi范围内计算，得到ti列表；步骤6.2’)在ti列表中找到三个最小的ti值，例如t1、t2和t3；要求t1和t2不共线，即矢量t1和t2的叉乘积所得的三个指数h，k和l均不为零；且要求具有最小ti值的三个矢量，其t3·t1×t2不能为零；由此得到三个不共面的最短矢量；步骤6.3’)计算上述三个矢量间的夹角，其中，矢量t1和t2的夹角为：矢量t2和t3的夹角为：矢量t1和t3的夹角为：步骤6.4’)由此得到约化胞：a*＝t1，b*＝t2，c*＝t3，步骤7’)利用倒易关系将约化的倒易初基胞转换为正格子其中，为倒易初基胞的体积；此时该正格子为约化后的初基原胞；步骤8’)将正格子转换为布拉菲格子：利用44种Niggli约化胞与14种布拉菲点阵之间的对应关系，将步骤7’)中得到的正格子通过44种矩阵转换得到44个布拉菲格子；每个转换矩阵都对应着一种布拉菲格子，在此称为目标布拉菲格子；通过检验计算出来的布拉菲格子是否满足目标布拉菲格子的对称性特征，确定布拉菲格子的类型和晶格常数；7种晶系的对称性特征为：根据本专利技术的实施方案，步骤1)或步骤1’)中的待测晶体可以是已知结构，也可以是未知结构；根据本专利技术的实施方案，步骤1)或步骤1’)中的待测晶体可以是块材、粉末，也可以是单晶、多晶、微晶或纳米晶；根据本专利技术的实施方案，步骤1)或步骤1’)中，记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样所使用的透射电子显微镜的电子衍射可以是选区电子衍射、旋进电子衍射、纳米束电子衍射、微束电子衍射或会聚束电子衍射；根据本专利技术的实施方案，步骤1)或步骤1’)中，对所记录的带轴电子衍射花样没有高对称性的限制，可以是任意带轴；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样，且两张带轴电子衍射花样中至少一张含有高阶劳厄衍射环，或两张带轴电子衍射花样都不含高阶劳厄衍射环时，再记录一张高阶劳厄衍射环花样；/n步骤2)：测量上述两张带轴电子衍射花样的二维初基胞；/n步骤3)：根据步骤2)中的两张带轴电子衍射花样的二维初基胞确定重位衍射点；/n步骤4)：测量步骤1)中含有高阶劳厄衍射环的带轴电子衍射花样或高阶劳厄衍射环花样中的高阶劳厄衍射环的半径；/n步骤5)：三维倒易初基胞的重构，得到倒易初基胞；/n步骤6)：将倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；/n步骤7)：将步骤6)中得到的约化胞转化为正格子；/n步骤8)：将步骤7)中得到的正格子转换为布拉菲格子。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样，且两张带轴电子衍射花样中至少一张含有高阶劳厄衍射环，或两张带轴电子衍射花样都不含高阶劳厄衍射环时，再记录一张高阶劳厄衍射环花样；
步骤2)：测量上述两张带轴电子衍射花样的二维初基胞；
步骤3)：根据步骤2)中的两张带轴电子衍射花样的二维初基胞确定重位衍射点；
步骤4)：测量步骤1)中含有高阶劳厄衍射环的带轴电子衍射花样或高阶劳厄衍射环花样中的高阶劳厄衍射环的半径；
步骤5)：三维倒易初基胞的重构，得到倒易初基胞；
步骤6)：将倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；
步骤7)：将步骤6)中得到的约化胞转化为正格子；
步骤8)：将步骤7)中得到的正格子转换为布拉菲格子。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1’)记录待测晶体的任意两张带轴电子衍射花样，且两张带轴电子衍射花样中至少一张含有高阶劳厄衍射环，或两张带轴电子衍射花样都不含高阶劳厄衍射环时，再记录一张待测晶体的高阶劳厄衍射环花样；
步骤2’)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，其中R1＝OA，R2＝OB，θ＝∠AOB；按照这种方法利用步骤1’)记录的两张电子衍射花样得到两套二维初基胞，分别表示为R11，R12，θ1和R21，R22，θ2；
步骤3’)根据步骤2’)中的两套二维初基胞确定重位衍射点，包括如下步骤：
步骤3.1’)带轴电子衍射花样上的任一衍射点(m,n)的衍射矢量大小可表示为公式中R1、R2和θ具有上述定义，R1和R2的上标2表示平方；由此可得步骤1’)记录的两张带轴电子衍射花样上所有衍射点的衍射矢量，记为和
步骤3.2’)当第一张衍射矢量和第二张衍射矢量大小相等时，即为重位衍射点；
步骤3.3’)以透射斑为中心，将步骤3.2’)得到的重位衍射点为基准，将两张电子衍射花样旋转叠加得到叠加衍射图；
步骤4’)测量步骤1’)记录的含有高阶劳厄衍射环的带轴电子衍射花样或高阶劳厄衍射环花样中的高阶劳厄衍射环的半径R，得到该二维倒易面的层间距其中，N为高阶劳厄衍射环的衍射级数，λ为电子束的波长；结合步骤2’)中所测的该张衍射花样的参数R1、R2和θ，得待测晶体的倒易初基胞的体积：V*＝(R1R2sinθ)×H；
步骤5’)三维倒易初基胞的重构方法包括：
步骤5.1’)在步骤3.3’)所得的叠加图上，以透射斑为原点O，以步骤3.2’)方法所得的重位衍射点为A，在两套衍射点中分别找到衍射矢量最短的衍射点B和C；
步骤5.2’)由步骤5.1’)所得的三个点构成的OA、OB和OC三根共顶点的矢量构成倒易初基胞，可直接测量出参数a*＝OA，b*＝OB，c*＝OC，β*＝∠AOC，γ*＝∠AOB；
步骤5.3’)参数α*＝∠BOC可由步骤4’)中的倒易初基胞体积V*和步骤5.2’)中的参数a*，b*，c*，β*，γ*算出：



上式中“±”代表加法或减法，计算时取其中一种方法计算；
步骤6’)将步骤5’)中得到的倒易初基胞进行Ni...

【专利技术属性】
技术研发人员：施洪龙，
申请(专利权)人：中央民族大学，
类型：发明
国别省市：北京;11