由一张电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法技术

一种利用一张电子衍射花样重构晶体的布拉菲格子的方法包括如下步骤：步骤1)：记录待测晶体的带轴电子衍射花样，得到一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；步骤2)：测量二维初基胞；步骤3)：测量高阶劳厄衍射环；步骤4)：测量高阶劳厄衍射点；步骤5)：三维倒易初基胞的重构；步骤6)：将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子；步骤7)：约化处理；步骤8)：将Niggli约化胞转换为布拉菲格子。所述方法仅由一张含有高阶劳厄衍射点的带轴电子衍射花样，即可分析出所测晶体的点阵类型及晶格常数；在实际的电镜实验和数据分析中，可大大减少实验和分析的工作量。

【技术实现步骤摘要】
由一张电子衍射花样重构晶体布拉菲格子的方法
本专利技术涉及一种利用一张电子衍射花样重构晶体的布拉菲格子的方法，属于材料显微结构表征和晶体结构分析的

技术介绍
布拉菲格子的类型和大小是利用X射线衍射和电子衍射进行晶体结构解析的必要参数。对于结晶性较好、具有单一物相的粉末样品，利用X射线衍射技术对所测衍射峰进行指标化，可得到布拉菲格子。但在多物相或结晶较差的材料中，由于难以准确提取各物相的衍射峰，不能准确地确定各物相的布拉菲格子。透射电子显微镜的优点是，在实时观察待测样品的显微结构的同时，可以对单个晶粒进行选区电子衍射或纳米束衍射，因此透射电子显微镜已成为晶体结构分析不可替代的研究工具。电子衍射是晶体的三维倒易点阵在荧光屏或CCD上的投影。所记录的衍射花样是晶体的二维倒易截面，它能直观地展示晶面的晶面间距、晶面夹角的信息。在实验中，利用电子衍射确定布拉菲格子的传统方法是，绕某一低指数的衍射点倾转晶体、记录一系列(≥3张)低指数的带轴电子衍射花样，再经几何构图法推导出布拉菲格子。该方法对透射电子显微镜和待测晶体都有很高要求：1)要求透射电子显微镜具有较大的物镜极靴间距，以便进行大角度的晶体倾转；2)要求待测晶体具有较大的晶粒且具有高对称性，否则不便于晶体的倾转和几何构图；3)需要将晶体严格倾转到低指数正带轴。显然，在日益兴起的纳米材料研究中，利用常规的透射电子显微镜，尤其是高分辨透射电子显微镜(小物镜极靴，倾转角<±25°)难以实现对小晶粒、低对称性的晶体进行布拉菲格子的确定。所以，很有必要开发一种对样品要求低、实验操作简单的布拉菲格子的确定方法。
技术实现思路
为了改善上述技术问题，本专利技术提出一种仅由一张电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，包括如下步骤：步骤1)：记录待测晶体的带轴电子衍射花样，得到一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；步骤2)：测量二维初基胞；步骤3)：测量高阶劳厄衍射环；步骤4)：测量高阶劳厄衍射点；步骤5)：三维倒易初基胞的重构；步骤6)：将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子；步骤7)：约化处理；步骤8)：将Niggli约化胞转换为布拉菲格子。根据本专利技术的实施方案，所述方法包括如下步骤：步骤1’)记录待测晶体的任意一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；步骤2’)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，平行四边形中OA＝a*，OB＝b*，∠AOB＝γ*；步骤3’)测量高阶劳厄衍射环，根据如下公式计算得到该倒易面的层间距CH：CH＝R2/(2λL2)其中，R为高阶劳厄衍射环的半径；λ为电子束的波长，L为相机长度；步骤4’)测量高阶劳厄衍射点：测量高阶劳厄衍射点H的位置，并将其平移到步骤2’)中的二维初基胞中得到C1，C1即为三维倒易初基胞的格点C在所述二维初基胞内的投影点；步骤5’)三维倒易初基胞的重构：由OA、OB和OC构成三维倒易初基胞的三个基矢；从投影点C1向二维初基胞的邻边OA和OB作垂线，垂足分别为A1和B1；由几何关系可知ΔOA1C、ΔOB1C和ΔCOC1均为直角三角形，由此可得：a*＝OAb*＝OBγ*＝∠AOB其中，OC1为平移后的投影点C1到原点的间距，OA1和OB1为两垂足到原点的间距；CC1为步骤3’)计算得出的倒易面的层间距CH；步骤6’)根据倒易关系将步骤5’)中得到的倒易初基胞转化为正格子：其中，为倒易初基胞的体积。步骤7’)约化处理：根据步骤6’)计算出的正格子，计算出三个不共面的最短矢量依次定义为正格子初基胞的基矢，使其满足Niggli约化的约束条件；约化过程如下：S1)根据步骤6’)计算出的正格子计算出任意指数ui,vi,wi的格点到晶格原点的长度ti：其中，格点指数ui,vi,wi可取正数、负数或零；一般地，-6≤ui,vi,wi≤6可足以用于约化；在一定的ui,vi,wi范围内计算，得到ti列表；S2)在步骤S1)所计算出的ti列表中找到三个最小的ti值，定义为t1、t2和t3，条件是t1和t2不共线，即矢量t1和t2的叉乘积所得的三个指数h，k和l均不为零；且要求具有最小ti值的三个矢量，其t3·t1×t2不能为零，由此得到三个不共面的最短矢量；S3)计算三个矢量t1、t2和t3间的夹角；矢量t1和t2的夹角可以采用如下公式计算：其中u1，v1，w1为步骤S1)中计算t1的格点指数；u2，v2，w2为t2的格点指数。S4)由此得到约化胞：a′＝t1，b′＝t2，c′＝t3，步骤8’)将Niggli约化胞转换为布拉菲格子：利用44种Nigg1i约化胞与14种布拉菲点阵之间的对应关系，将步骤7’)中得到的Niggli约化胞通过44种矩阵转换得到44个布拉菲格子；每个转换矩阵都对应着一种布拉菲格子，在此称为目标布拉菲格子；通过检验计算出来的布拉菲格子是否满足目标布拉菲格子的对称性特征，确定布拉菲格子的类型和晶格常数。根据本专利技术的实施方案，步骤1’)中的待测晶体可以是已知结构，也可以是未知结构；根据本专利技术的实施方案，步骤1’)中的待测晶体可以是块材、粉末，也可以是单晶、多晶、微晶或纳米晶；根据本专利技术的实施方案，步骤1’)中，采用透射电子显微镜记录待测晶体的带轴电子衍射花样；所述透射电子显微镜的电子衍射可以是选区电子衍射、旋进电子衍射、纳米束电子衍射、微束电子衍射或会聚束电子衍射；根据本专利技术的实施方案，步骤1’)中，对所记录的带轴电子衍射花样没有带轴指数的限制，也没有对称性的限制，可以是任意带轴；根据本专利技术的实施方案，步骤1’)中，不要求所记录的带轴电子衍射花样满足严格的正带轴条件。根据本专利技术的实施方案，步骤2’)中，所述二维初基胞所围的面积最小且两邻边OA与OB的夹角∠AOB＝γ*≤90°；根据本专利技术的实施方案，步骤4’)中，对所述高阶劳厄衍射点H的位置没有限制，可以为任意一高阶劳厄衍射点H的位置。根据本专利技术的实施方案，步骤8’)中，目标布拉菲格子的对称性特征具有如下对称性特征：有益效果本专利技术提出由一张电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，仅需一张含高阶劳厄衍射点的电子衍射花样实现三维重构，可用于任意晶体材料的物相识别、已知或未知晶体物相的布拉菲格子的重构，尤其适用于难以获得多张衍射花样的场合。一般地，当晶体晶粒小于300nm时，倾转晶体记录一张带轴电子衍射可能耗时长达数十分钟，几乎不可能记录多张电子衍射。所以大部分微晶、纳米晶都难以记录多张衍射花样，然而本申请的方法只需要记录一张含高阶劳厄衍射点的电子衍射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种仅由一张电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1)：记录待测晶体的带轴电子衍射花样，得到一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；/n步骤2)：测量二维初基胞；/n步骤3)：测量高阶劳厄衍射环；/n步骤4)：测量高阶劳厄衍射点；/n步骤5)：三维倒易初基胞的重构；/n步骤6)：将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子；/n步骤7)：约化处理；/n步骤8)：将Niggli约化胞转换为布拉菲格子。/n

【技术特征摘要】
1.一种仅由一张电子衍射花样重构布拉菲格子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：记录待测晶体的带轴电子衍射花样，得到一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；
步骤2)：测量二维初基胞；
步骤3)：测量高阶劳厄衍射环；
步骤4)：测量高阶劳厄衍射点；
步骤5)：三维倒易初基胞的重构；
步骤6)：将步骤5)中得到的倒易初基胞转化为正格子；
步骤7)：约化处理；
步骤8)：将Niggli约化胞转换为布拉菲格子。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1’)记录待测晶体的任意一张含有高阶劳厄衍射的带轴电子衍射花样；
步骤2’)在零阶劳厄衍射上测量二维初基胞：以透射斑为二维初基胞的原点O，由最近邻的两个衍射点A和B为邻边形成的平行四边形作为二维初基胞，平行四边形中OA＝a*，OB＝b*，∠AOB＝γ*；
步骤3’)测量高阶劳厄衍射环，根据如下公式计算得到该倒易面的层间距CH：
CH＝R2/(2λL2)
其中，R为高阶劳厄衍射环的半径；λ为电子束的波长，L为相机长度；
步骤4’)测量高阶劳厄衍射点：测量高阶劳厄衍射点H的位置，并将其平移到步骤2’)中的二维初基胞中得到C1，C1即为三维倒易初基胞的格点C在所述二维初基胞内的投影点；
步骤5’)三维倒易初基胞的重构：由OA、OB和OC构成三维倒易初基胞的三个基矢；从投影点C1向二维初基胞的邻边OA和OB作垂线，垂足分别为A1和B1；由几何关系可知ΔOA1C、ΔOB1C和ΔCOC1均为直角三角形，由此可得：
a*＝OA
b*＝OB









γ*＝∠AOB
其中，OC1为平移后的投影点C1到原点的间距，OA1和OB1为两垂足到原点的间距；CC1为步骤3’)计算得出的倒易面的层间距CH；
步骤6’)根据倒易关系将步骤5’)中得到的倒易初基胞转化为正格子：


















其中，为倒易初基胞的体积。
步骤7’)约化处理：根据步骤6’)计算出的正格子，计算出三个不共面的最短矢量依次定义为正格子初基胞的基矢，使其满足Niggli约化的约束条件；
步骤8’)将Niggli约化胞转换为布拉菲格子：利用44种Nigg1i约化胞与14种布拉菲点阵之间的对应关系，将步骤7’)中得到的Niggli约化胞通过44种矩阵转换得到44个布拉菲格子；每个转换矩阵都对应着一种布拉...

【专利技术属性】
技术研发人员：施洪龙，
申请(专利权)人：中央民族大学，
类型：发明
国别省市：北京;11