基于超快透射电镜系统获取时间分辨暗场像的方法及应用技术方案

一种基于超快透射电镜系统获取高衬度超快时间分辨暗场像的方法及应用。通过采用高汇聚角入射束成像，采用大尺寸物镜光阑，以衍射电子作为信号进行成像，获得超快尺度下的时间分辨暗场像，相对于超快透射电镜明场像，具有相反衬度的暗场像减少了背底信号，由于高汇聚角和大尺寸物镜光阑的结合使用，并通过双束衍射、暗场像的优化调节，从而提高采集信号的信噪比，相对于衍射模式信号能更直接地观察样品内部不同区域的变化过程，具有高空间分辨率，拓展了超快电镜暗场方式表征样品的范围，可以分析纳米颗粒受激光激发后的衬度变化细节，并且能应用于超快时间尺度内材料不同晶格取向的点阵结构弛豫和共振动力学过程的表征分析。

【技术实现步骤摘要】
基于超快透射电镜系统获取时间分辨暗场像的方法及应用
本公开属于电子显微学的暗场表征以及超快电子显微镜
，涉及一种基于超快透射电镜系统获取时间分辨暗场像的方法及应用，特别是一种基于超快透射电镜系统获取高衬度超快时间分辨暗场像的方法及应用。
技术介绍
透射电子显微镜是重要的材料表征工具，透射电镜技术经过快速发展，目前空间分辨率已经达到亚埃量级，已经极大满足了实验需求，通过透射电镜表征材料的变化过程成为目前重要发展趋势，例如原位透射电镜以及4D超快透射电镜等。超快透射电镜是与超快光学手段相结合，具备了透射电镜高空间分辨与超快光学高时间分辨的优点，并且突破了电荷耦合器件(CCD)相机采集速度的限制，实现了飞秒至微秒范围内材料结构动力学变化过程，从而揭示物理或化学过程中原子尺度的变化。超快透射电镜至今已发展了多种表征技术，可根据图像或者衍射信息，或者结合电子能量损失谱(EELS)来分析材料的等离子体效应。目前基于超快透射电镜数据采集以明场像和衍射斑点为主，研究材料受脉冲激光激发后内部的动力学变化过程，2018年，有的研究基于超快透射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于超快透射电镜系统获取时间分辨暗场像的方法，其特征在于，包括：/n步骤S12：在热电子模式下，调节得到样品的近似双束衍射以及通过采用一物镜光阑套住衍射斑得到暗场像；/n步骤S13：在光电子模式下，以较大汇聚角汇聚电子束斑，在衍射模式下获得样品的汇聚束衍射；暗场模式下基于热电子模式的入射电子束倾转角度，采用该物镜光阑选择衍射斑点，得到样品在光电子模式下的时间分辨暗场像，其中该较大汇聚角使得光电子模式下的衍射斑面积大于热电子模式的衍射斑面积。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于超快透射电镜系统获取时间分辨暗场像的方法，其特征在于，包括：
步骤S12：在热电子模式下，调节得到样品的近似双束衍射以及通过采用一物镜光阑套住衍射斑得到暗场像；
步骤S13：在光电子模式下，以较大汇聚角汇聚电子束斑，在衍射模式下获得样品的汇聚束衍射；暗场模式下基于热电子模式的入射电子束倾转角度，采用该物镜光阑选择衍射斑点，得到样品在光电子模式下的时间分辨暗场像，其中该较大汇聚角使得光电子模式下的衍射斑面积大于热电子模式的衍射斑面积。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S12包括：
子步骤S12a：在热电子模式下选择待表征样品区域；
子步骤S12b：采用选区光阑套住样品，进入衍射模式，调节衍射斑点至屏幕中央，调节样品倾转角使其在电镜系统下衍射花样为双束衍射；
子步骤S12c：进入暗场模式，调节入射电子束入射角使对应衍射斑位于原透射斑位置，记录当前入射电子束倾转角度；
子步骤S12d：选择物镜光阑套住衍射斑，退出衍射模式得到暗场像；
子步骤S12e：根据暗场像微调样品倾转角，从而使感兴趣区域为亮区；
交替执行上述子步骤S12b～S12e，直至得到暗场像的目标区域为明亮状态，同时衍射斑为双束衍射模式。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S13包括：
子步骤S13a：在光电子模式下，汇聚光生探测电子脉冲于样品，接近汇聚束模式；
子步骤S13b：进入衍射模式，得到样品区域在光生探测电子脉冲下的近似汇聚束衍射；
子步骤S13c：进入暗场模式，根据热电子模式下记录的入射电子束倾转角度，调节电子束倾转相同角度，对应衍射斑移至原透射斑位置，调节光斑位置使衍射斑亮度最高；
子步骤S13d：选择该物镜光阑套住中心衍射斑，该物镜光阑的尺寸满足：该衍射斑中约90％电子透过物镜光阑或者成像装置显示物镜光阑尺寸占该衍射斑尺寸75％以上；退出衍射模式，得到暗场像；
子步骤S13e：调节电子束位置，调节电子束斑尺寸，得到最佳暗场像。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述物镜光阑为大尺寸物镜光阑，该大尺寸物镜光阑的光阑孔径介于10微米至100微米之间；
优选的，物镜光阑的光阑孔径介于20微米至40微米之间。


5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S12之前还包括：
步骤S11：在超快透射电镜系统中，调节泵浦激光聚焦位置使其聚焦于样品位置，探测激光聚焦于灯丝产生探测电子脉冲；
优选的，所述步骤S11包括：
在泵浦激光进入透射电镜系统样品室之前，添加可见光反射镜将泵浦激光反射至光束分析仪上，调节光束分析仪位置找到泵浦激光聚焦位置与聚焦光斑大小，获得聚焦点与聚焦透镜实际距离及聚焦斑点大小；
根据聚焦位置，通过三维位移台调节泵浦光路中聚焦透镜位置；
在超快透射电镜中放入碳膜，采用最小能量泵浦光激发碳膜位置，实现泵浦激光激发位置与光生探测电子位置重合；以及
精细调节聚焦透镜位置，找到最佳聚焦位置。


6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S13...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志伟，李德帅，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：北京纳米能源与系统研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11