一种穿心莲内酯超临界萃取工艺制造技术

本发明专利技术公开一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，属于萃取技术领域，通过超临界CO2萃取技术与大孔树脂纯化层的洗脱提纯技术相配合，在一定程度上有效增强了对穿心莲内酯的萃取提纯率，且大孔树脂纯化层设置有多个，多个大孔树脂纯化层上下层叠设置于洗脱器内，萃取混合液与45％的乙醇溶液通过进液管一并混合导入洗脱器内，混合溶液从上至下依次流经多个大孔树脂纯化层，混合萃取液在大孔吸附树脂上经乙醇洗脱而达到分离，并在多个大孔树脂纯化层之间交错分布超声波振动器，同步进行超声波混合洗脱，更利于萃取物质间的充分分离，以便于实现所制备的穿心莲内酯的得率增加、纯度提高，得到高收率、高纯度的产品。

【技术实现步骤摘要】
一种穿心莲内酯超临界萃取工艺
本专利技术涉及萃取
，更具体地说，涉及一种穿心莲内酯超临界萃取工艺。
技术介绍
穿心莲内酯是一种有机物，天然植物穿心莲全草可入药，具有清热解毒、消炎凉血止肿的功效，被广泛应用于肠胃炎、肺炎、中耳炎、支气管炎、痢疾、咽喉炎、外伤感染、水火烫伤、蛇毒咬伤、尿路感染、风热感冒、扁桃体炎等的治疗，被誉为“天然光谱抗生素药物”，在临床上应用广泛具有祛热解毒，消炎止痛之功效，且对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效。目前，提取穿心莲内酯的方法很多，常用的方法有水提法、醇提法、超临界萃取法等。以水提法以及醇提法最为常用，但这两种常用的方法存在一定的缺点是：工艺粗糙、杂质多，导致提取物中穿心莲内酯的穿心莲内酯的浸出率较低，从而使得纯度不高。为此，我们提出一种穿心莲内酯超临界萃取工艺来有效解决现有技术中所存在的一些问题。
技术实现思路
1.要解决的技术问题针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，通过超临界CO2萃取技术与大孔树脂纯化层的洗脱提纯技术相配合，在一定程度上有效增强了对穿心莲内酯的萃取提纯率，且大孔树脂纯化层设置有多个，多个大孔树脂纯化层上下层叠设置于洗脱器内，萃取混合液与45％的乙醇溶液通过进液管一并混合导入洗脱器内，混合溶液从上至下依次流经多个大孔树脂纯化层，混合萃取液在大孔吸附树脂上经乙醇洗脱而达到分离，并在多个大孔树脂纯化层之间交错分布超声波振动器，同步进行超声波混合洗脱，更利于萃取物质间的充分分离，以便于实现所制备的穿心莲内酯的得率增加、纯度提高。2.技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，包括以下步骤：S1、取穿心莲全草置于粉碎罐内，加入纤维素酶，用植物组织破碎法粉碎，得到初提取液；S2、取初提取液，导入到萃取器中，并向萃取器中分流加压通入CO2，利用加热装置对萃取器进行加热升温至超临界温度，以实现初提取液及二氧化碳达到超临界萃取所需的温度，得到超临界萃取液；S3、将S2中所得到的超临界萃取液导入分离器中，向分离器中加入75％的乙醇溶液溶解混合溶解，并萃取得到萃取混合液；S4、准备洗脱器和集液筒，在洗脱器内嵌设安装上多个大孔树脂纯化层，多个所述大孔树脂纯化层于洗脱器内上下层叠设置，将S3中所获得的萃取混合液由进液管通入洗脱器内，并利用乙醇进液管同步向进液管内通入45％的乙醇溶液，并利用多个交错分布在大孔树脂纯化层之间的超声波振动器进行超声混合洗脱；S5、洗脱完毕后，洗脱液通过洗脱器上的多个出料阀口导入至集液筒内，减压回收乙醇，浓缩并干燥，即得穿心莲内酯提取物。进一步的，所述S2中的萃取温度为45-70℃，萃取压力为25-45MPa，萃取时间为1-2.5h。进一步的，所述S2中的CO2在通入萃取器之前利用冷却装置进行降温液化，CO2在通入萃取器时的流量为15-55L/h，使得液化后的二氧化碳满足后续充当溶剂使用的条件，利于加压输送的顺畅。进一步的，所述洗脱器为锥形结构，多个所述大孔树脂纯化层从上至下截面积依次减小，将洗脱器设置成锥形结构，易于萃取混合液向下导出，并依次流经大孔树脂纯化层进行洗脱吸附。进一步的，所述进液管的底端通过旋转接头连接有连通管，所述连通管的外侧壁上环形分布有多个分液管，多个所述分液管的底端设有位于顶端大孔树脂纯化层上方的喷头，所述连通管的底端固定连接有旋转承托柱，所述旋转承托柱的底端贯穿洗脱器的底部并延伸至集液筒内，所述集液筒的内部安装有对旋转承托柱进行承托的衔接柱，混合萃取液通过进液管导入至连通管内，并通过多个分液管底端的喷头喷向大孔树脂纯化层上，利于混合萃取液的充分扩散。进一步的，所述乙醇进液管连接于进液管的顶端一侧，所述进液管的顶端设有进料漏斗，所述乙醇进液管采用硬质管材质制成，所述乙醇进液管安装于外接固定装置上，45％的乙醇溶液通过乙醇进液管导入至进液管处，并与从进料漏斗向下导出的混合萃取液一并通过连通管导出，有利于提高45％的乙醇溶液与混合萃取液混合均匀度，从而提高萃取效果。进一步的，所述洗脱器的顶端固定连接有环形导轨，所述环形导轨上通过滑动块连接有衔接杆，所述衔接杆的外端固定连接于旋转承托柱上，利用环形导轨与衔接杆的配合，使得旋转承托柱带动其顶端的连通管进行旋转，进一步提高从多个喷头喷出的溶液能够均匀喷覆于大孔树脂纯化层上。进一步的，多个所述大孔树脂纯化层的中部侧壁上均固定套设有中空套，所述中空套与旋转承托柱旋转套设衔接，所述中空套的外侧壁上开设有环形槽，所述环形槽内转动安装有旋转套，所述超声波振动器固定连接于旋转套的外端，多个超声波振动器与多个大孔树脂纯化层上下交错设置，所述旋转套与超声波振动器相衔接的内端嵌设安装有磁性球，所述旋转承托柱的内侧开设有中空腔，所述中空腔与磁性球相贴近一端的内壁上安装有铁磁驱动球，所述铁磁驱动球与磁性球磁吸设置，在旋转承托柱进行旋转时，由于铁磁驱动球与磁性球磁吸设置，旋转承托柱内侧的铁磁驱动球在沿旋转承托柱轴心旋转时能够使得外侧的磁性球随其做圆周运动，从而带动旋转套外侧的超声波振动器沿旋转承托柱做圆周运动，从而利于对导入至洗脱器内的萃取混合物质起到搅动效果，易于物质的萃取分离。进一步的，所述超声波振动器包括固定连接与旋转套外端的微型超声波发生器，所述微型超声波发生器的外端设有超声波振动杆，所述超声波振动杆与微型超声波发生器通过电缆电性连接，所述超声波振动杆的外侧壁上环形分布有多个分离网条，微型超声波发生器在启动后，实现超声波振动杆的超声振动，利用超声振动作用，并配合其旋转操作，利于提高对穿心莲内酯的提纯率。进一步的，所述大孔树脂纯化层为圆台型结构，所述大孔树脂纯化层包括位于上下层的纤维过滤层，上下设置的所述纤维过滤层之间设有大孔吸附树脂填充层，多个大孔树脂纯化层从上至下层叠设置，有利于扩大大孔吸附树脂的吸附纯化面积，从而有效提高纯化率。3.有益效果相比于现有技术，本专利技术的优点在于：(1)本方案通过超临界CO2萃取技术与大孔树脂纯化层的洗脱提纯技术相配合，在一定程度上有效增强了对穿心莲内酯的萃取提纯率，且大孔树脂纯化层设置有多个，多个大孔树脂纯化层上下层叠设置于洗脱器内，萃取混合液与45％的乙醇溶液通过进液管一并混合导入洗脱器内，混合溶液从上至下依次流经多个大孔树脂纯化层，混合萃取液在大孔吸附树脂上经乙醇洗脱而达到分离，并在多个大孔树脂纯化层之间交错分布超声波振动器，同步进行超声波混合洗脱，更利于萃取物质间的充分分离，以便于实现所制备的穿心莲内酯的得率增加、纯度提高，得到高收率、高纯度的产品。(2)S2中的萃取温度为45-70℃，萃取压力为25-45MPa，萃取时间为1-2.5h,S2中的CO2在通入萃取器之前利用冷却装置进行降温液化，CO2在通入萃取器时的流量为15-55L/h，使得液化后的二氧化碳满足后续充当溶剂使用的条件，利于加压输送的顺畅。(3)洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、取穿心莲全草置于粉碎罐内，加入纤维素酶，用植物组织破碎法粉碎，得到初提取液；/nS2、取初提取液，导入到萃取器中，并向萃取器中分流加压通入CO2，利用加热装置对萃取器进行加热升温至超临界温度，以实现初提取液及二氧化碳达到超临界萃取所需的温度，得到超临界萃取液；/nS3、将S2中所得到的超临界萃取液导入分离器中，向分离器中加入75％的乙醇溶液混合溶解，并萃取得到萃取混合液；/nS4、准备洗脱器(1)和集液筒(2)，在洗脱器(1)内嵌设安装上多个大孔树脂纯化层(10)，多个所述大孔树脂纯化层(10)于洗脱器(1)内上下层叠设置，将S3中所获得的萃取混合液由进液管(5)通入洗脱器(1)内，并利用乙醇进液管(7)同步向进液管(5)内通入45％的乙醇溶液，并利用多个交错分布在大孔树脂纯化层(10)之间的超声波振动器进行超声混合洗脱；/nS5、洗脱完毕后，洗脱液通过洗脱器(1)上的多个出料阀口(101))导入至集液筒(2)内，减压回收乙醇，浓缩并干燥，即得穿心莲内酯提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取穿心莲全草置于粉碎罐内，加入纤维素酶，用植物组织破碎法粉碎，得到初提取液；
S2、取初提取液，导入到萃取器中，并向萃取器中分流加压通入CO2，利用加热装置对萃取器进行加热升温至超临界温度，以实现初提取液及二氧化碳达到超临界萃取所需的温度，得到超临界萃取液；
S3、将S2中所得到的超临界萃取液导入分离器中，向分离器中加入75％的乙醇溶液混合溶解，并萃取得到萃取混合液；
S4、准备洗脱器(1)和集液筒(2)，在洗脱器(1)内嵌设安装上多个大孔树脂纯化层(10)，多个所述大孔树脂纯化层(10)于洗脱器(1)内上下层叠设置，将S3中所获得的萃取混合液由进液管(5)通入洗脱器(1)内，并利用乙醇进液管(7)同步向进液管(5)内通入45％的乙醇溶液，并利用多个交错分布在大孔树脂纯化层(10)之间的超声波振动器进行超声混合洗脱；
S5、洗脱完毕后，洗脱液通过洗脱器(1)上的多个出料阀口(101))导入至集液筒(2)内，减压回收乙醇，浓缩并干燥，即得穿心莲内酯提取物。


2.根据权利要求1所述的一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，其特征在于：所述S2中的萃取温度为45-70℃，萃取压力为25-45MPa，萃取时间为1-2.5h。


3.根据权利要求1所述的一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，其特征在于：所述S2中的CO2在通入萃取器之前利用冷却装置进行降温液化，CO2在通入萃取器时的流量为15-55L/h。


4.根据权利要求1所述的一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，其特征在于：所述洗脱器(1)为锥形结构，多个所述大孔树脂纯化层(10)从上至下截面积依次减小。


5.根据权利要求4所述的一种穿心莲内酯超临界萃取工艺，其特征在于：所述进液管(5)的底端通过旋转接头连接有连通管(4)，所述连通管(4)的外侧壁上环形分布有多个分液管(8)，多个所述分液管(8)的底端设有位于顶端大孔树脂纯化层(10)上方的喷头(9)，所述连通管(4)的底端固定连接有旋转承托柱(3)，所述旋转承托柱(3)的底端贯穿洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈立华，吴进富，
申请(专利权)人：南通科鑫超临界设备有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32