一种氧化铝薄壁结构壳体及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种氧化铝薄壁结构壳体及其制备方法与应用。以氧化铝和烧结助剂为主要成分的颗粒作为造粒粉；对造粒粉进行等静压压制，获得氧化铝薄壁结构壳体生坯；修整氧化铝薄壁结构壳体生坯的外形与壁厚；常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯，烧结过程中，使氧化铝薄壁结构壳体生坯进行旋转，获得氧化铝薄壁结构壳体。本发明专利技术协同多因素控制陶瓷薄壁半球壳体的收缩，用于抑制薄壁结构壳体在烧结过程因温度场热量不均，接触阻力等导致的变形。在保证氧化铝薄壁壳体致密度以及力学性能的前提下，有效提高其形状精度。采用本发明专利技术制备的薄壁半球壳体具有变形小，尺寸精度好，成品率高的特点。本发明专利技术工艺合理，适宜批量生产，且具有成本低的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝薄壁结构壳体及其制备方法与应用
本专利技术属于氧化铝陶瓷制备
，尤其是涉及一种氧化铝薄壁结构壳体及其制备方法与应用。
技术介绍
外部压力壳体的概念最早是由宾夕法尼亚州立大学军械研究实验室的J.D.Stachiw博士提出，以满足海洋环境对深海装备轻质高强的要求。深海用外部压力壳体需要满足两个基本条件，一是满足深海环境对材料性能的要求，二是其外形需要满足深海环境以及设计的需要。陶瓷材料因其密度小，抗弯强度高，抗压强度高，弹性模量高等性能优势成为最具潜力的深海用结构壳体材料。但陶瓷材料，受粉末成形固有制备工艺特点的限制，在烧结过程中会因收缩不可避免产生形变，又因陶瓷材料本身的高硬度，低韧性的限制，存在加工难度大，加工代价高等问题。因此，实现陶瓷结构壳体工程化应用的重要前提是，在制备过程中，通过工艺控制尽可能提高其尺寸精度和形状精度。陶瓷制备过程涉及原料、成型和烧结，成型过程中的形状精度可以通过提高生坯强度，修坯来控制。但烧结过程中的收缩引起的形状变化则是一系列复杂的物理化学变化导致的，后期加工难度大，尤其是薄壁壳体结构件。因此，实现烧结收缩控制是保证陶瓷结构壳体形状精度的关键点和难点。关于陶瓷烧结收缩控制的专利和论文很少，关于陶瓷薄壁结构件的烧结收缩控制的相关中国专利和论文更是少。中国专利CN110451940B公开了一种整体式陶瓷铸型分步烧结收缩控制方法。该专利提出在原料中添加烧结膨胀剂，通过使用反应烧结氧化膨胀效应抵消分步烧结过程中的收缩变形，以提高铸型件的制造精度。该方法引入的烧结膨胀剂的量占总质量的1％～8％，用量较多，使得制备的陶瓷铸型件的成分已发生改变。此外，该专利中也未考虑制备工艺对材料的致密度以及性能的影响。基于以上背景，迫切需要一种可以满足实际生产和使用需要的陶瓷结构壳体的烧结收缩控制方法。
技术实现思路
针对陶瓷材料在制成外部压力壳体制备过程中出现的变形问题。本专利技术提供一种氧化铝薄壁结构壳体及其制备方法与应用。本专利技术以氧化铝为原料，以干袋等静压为成形工艺，常压烧结为烧结工艺。通过协同原料控制，生坯修形和烧结多因素控制以实现氧化铝薄壁结构壳体制备过程中的形状精度控制，最终获得形状精度较高的氧化铝薄壁结构壳体。所得氧化铝薄壁结构壳体可以作为深海用外部压力壳体，能够满足深海领域对深海用耐压壳体的工程化和廉价化的需求。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：本专利技术的第一方面，提供一种氧化铝薄壁结构壳体的制备方法，包括以下步骤：以氧化铝和烧结助剂为主要成分的颗粒作为造粒粉；对造粒粉进行等静压压制，获得氧化铝薄壁结构壳体生坯；修整氧化铝薄壁结构壳体生坯的外形与壁厚；常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯，烧结过程中，使氧化铝薄壁结构壳体生坯进行旋转，获得氧化铝薄壁结构壳体。在本专利技术的一个实施方式中，在常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯的过程中，烧结制度为：先后进行中低温段烧结和高温段烧结，中低温段烧结时的最高温度为1200℃，中低温段烧结时升温速率不低于4℃/min，高温段烧结时，烧结温度从1200℃开始升温，升温速率不高于5℃/min。在本专利技术的一个实施方式中，在常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯的过程中，所述烧结制度，优选地，中低温段烧结时：从室温升温至1200℃，升温速率为4-6℃/min，在温度达到100℃、450℃以及1200℃时保温；高温段烧结时：从1200℃开始，每升温50℃，保温10min，直至温度升至1600℃，1600℃保温30min，高温段烧结时升温速率为2-4℃/min。在本专利技术的一个实施方式中，优选地，中低温段烧结时，在温度达到100℃、450℃以及1200℃时保温10min。在本专利技术的一个实施方式中，所述氧化铝薄壁结构壳体为氧化铝薄壁半球壳体。在本专利技术的一个实施方式中，在常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯的过程中，氧化铝薄壁结构壳体生坯的赤道端面平放置于薄片生坯上，减少接触阻力的同时，实现同步收缩，并用坩埚完全罩住氧化铝薄壁结构壳体生坯和薄片生坯，薄片生坯、氧化铝薄壁结构壳体生坯以及坩埚整体放置于烧结炉中。在本专利技术的一个实施方式中，关于氧化铝薄壁结构壳体生坯、薄片生坯以及坩埚的摆放，优选地，氧化铝薄壁结构壳体生坯、薄片生坯以及坩埚这三者的中心轴重合，且烧结过程，在这三者绕重合的中心轴旋转。在本专利技术的一个实施方式中，在常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯的过程中，所述薄片生坯与氧化铝薄壁结构壳体生坯采用相同的原料，相同成形工艺制备而成，所述薄片生坯形状为圆环状，其内径小于氧化铝薄壁半球壳体生坯赤道端面的内径－1.5×氧化铝薄壁半球壳体生坯的壁厚，其外径大于氧化铝薄壁半球壳体生坯赤道端面的外径+1.5×氧化铝薄壁半球壳体生坯的壁厚，所述薄片生坯的厚度为(1.5～3)×氧化铝薄壁半球壳体生坯的壁厚。在本专利技术的一个实施方式中，所述造粒粉中，所述氧化铝原料和烧结助剂的组分配比为质量比为：99.6％-99.8％的氧化铝，0.2％-0.4％的烧结助剂。在本专利技术的一个实施方式中，所述造粒粉采用粒度级配，所述造粒粉由大颗粒造粒粉与小颗粒造粒粉按重量比为1:1～7:3的比例配制而成，其中大颗粒造粒粉的粒度范围为60-80μm，小颗粒造粒粉的粒度范围为30-40μm。在本专利技术的一个实施方式中，优选地，大颗粒造粒粉的平均粒度与小颗粒造粒粉的平均粒度之比为2：1。在本专利技术的一个实施方式中，制备造粒粉所用的氧化铝为α-Al2O3，纯度大于90％，粒度小于等于0.5μm。在本专利技术的一个实施方式中，制备造粒粉所用的烧结助剂选自MgO、MnO2或TiO2中的一种或多种的复配，所述烧结助剂的纯度大于99％。所述烧结助剂作用在于可降低烧结温度。在本专利技术的一个实施方式中，制备造粒粉所用的烧结助剂的粒度小于等于0.5um，制备造粒粉所用的烧结助剂的粒度采用与氧化铝原晶粒度相近原则，粒度相近原则是指烧结助剂的粒度大小与氧化铝原晶(非造粒粉)大小相近。在本专利技术的一个实施方式中，所述造粒粉的制备方法为：将氧化铝原料、烧结助剂及粘结剂混合均匀，并进行喷雾干燥，造粒得到所述造粒粉，其中所述粘结剂用量占造粒粉总重的2％-5％(质量比)。在本专利技术的一个实施方式中，喷雾造粒所用的粘结剂为聚乙烯醇或硬脂酸钠等。在本专利技术的一个实施方式中，对造粒粉进行等静压压制的条件为：采用干袋等静压成形，成形压力为大于200MPa，保压时间为＞10s。本专利技术选择的成形参数以制备的坯体满足后续修坯的强度要求为前提。在本专利技术的一个实施方式中，对造粒粉进行等静压压制的方法为：将造粒粉填充入预先设计好的干袋等静压模具中，并进行等静压压制，获得氧化铝薄壁结构壳体生坯。在本专利技术的一个实施方式中，修整氧化铝薄壁结构壳体生坯的外形与壁厚的方法为：采用形状测量激光显微系统对生坯进行外形和壁厚的控制，使用什锦搓刀，砂纸对成形坯体进行修形，修整其尺寸和形状至设定尺寸，获得壁厚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝薄壁结构壳体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n以氧化铝和烧结助剂为主要成分的颗粒作为造粒粉；/n对造粒粉进行等静压压制，获得氧化铝薄壁结构壳体生坯；/n修整氧化铝薄壁结构壳体生坯的外形与壁厚；/n常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯，烧结过程中，使氧化铝薄壁结构壳体生坯进行旋转，获得氧化铝薄壁结构壳体。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝薄壁结构壳体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以氧化铝和烧结助剂为主要成分的颗粒作为造粒粉；
对造粒粉进行等静压压制，获得氧化铝薄壁结构壳体生坯；
修整氧化铝薄壁结构壳体生坯的外形与壁厚；
常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯，烧结过程中，使氧化铝薄壁结构壳体生坯进行旋转，获得氧化铝薄壁结构壳体。


2.根据权利要求1所述的一种氧化铝薄壁结构壳体的制备方法，其特征在于，在常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯的过程中，烧结制度为：先后进行中低温段烧结和高温段烧结，中低温段烧结时的最高温度为1200℃，中低温段烧结时升温速率不低于4℃/min，高温段烧结时，烧结温度从1200℃开始升温，升温速率不高于5℃/min。


3.根据权利要求2所述的一种氧化铝薄壁结构壳体的制备方法，其特征在于，在常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯的过程中，氧化铝薄壁结构壳体生坯的赤道端面平放置于薄片生坯上，并用坩埚完全罩住氧化铝薄壁结构壳体生坯和薄片生坯，薄片生坯、氧化铝薄壁结构壳体生坯以及坩埚整体放置于烧结炉中。


4.根据权利要求3所述的一种氧化铝薄壁结构壳体的制备方法，其特征在于，氧化铝薄壁结构壳体生坯、薄片生坯以及坩埚这三者的中心轴重合，且烧结过程，在这三者绕重合的中心轴旋转。


5.根据权利要求3所述的一种氧化铝薄壁结构壳体的制备方法，其特征在于，在常压烧结氧化铝薄壁结构壳体生坯的过程中，所述薄片生坯与氧化铝薄壁结构壳体生坯采用相同的原料，相同成形工艺制备而成，所述薄片生坯形状为圆环状，其内径小...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩伟月，张培志，郭方全，祁海，王云岫，
申请(专利权)人：上海材料研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31