一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法技术

本发明专利技术属于非晶合金领域，更具体地，涉及一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法。首先将放电等离子烧结得到的块体非晶合金样品内部待标定温度场处切割为一系列非晶合金小样品，进行等温晶化处理，得到样品内部不同部位的晶化时间。对所用的非晶合金粉末在不同退火温度下进行退火‑等温晶化实验，得到退火温度与晶化时间函数关系式。将非晶合金样品内部不同部位的晶化时间代入该函数关系式，即可得到非晶合金样品内部不同部位烧结时保温阶段的温度分布。该方法利用非晶合金的独特热效应以及对热历史敏感的特点实现内部温度场的精确标定,可以得到SPS烧结制备的非晶合金样品内部任意部位的烧结温度。

【技术实现步骤摘要】
一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法
本专利技术属于非晶合金领域，更具体地，涉及一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法。
技术介绍
非晶合金由于其内部长程无序短程有序的原子结构使得非晶合金不存在传统晶态合金中常见的位错、晶界等结构，因此非晶合金有着比传统合金材料更为优秀的力学性能、物理性能和化学性能等，使得非晶合金有着很大的研究价值和应用空间。但是传统的非晶合金制备技术主要是以液相急冷为原理，受非晶合金自身冷却速率的影响，只能制备粉末状、细丝状或薄膜状的非晶合金，尺寸上的限制大大制约了非晶合金的应用范围。而运用粉末烧结技术对非晶合粉末进行烧结成形，能在一定程度上突破非晶合金尺寸上的限制，制备出大尺寸的非晶合金材料，而在众多粉末烧结技术中放电等离子烧结技术(SparkPlasmaSintering，SPS)因为烧结温度低，烧结速度快等优点尤其适合非晶合金的烧结制备。但是由于SPS烧结升温速率快，在烧结大尺寸或者形状复杂的非晶合金样品时，样品内部势必会产生不均匀的温度场，由于非晶合金对温度的敏感性较高，较高的局部温度会导致局部晶化，这会对烧结样品内部的结构和性质产生较大的影响，对SPS烧结样品内部的温度分布进行研究，对于理解和解决SPS烧结样品内部结构和性质不均匀的问题有很大的意义。而目前对于SPS烧结温度场的研究方法主要分为数值模拟和实验方法。对于前者，SPS烧结温度场数值模拟方面的研究比较多，但是模拟结果要通过实验的方法进行验证，而目前对于通过实验的方法研究SPS烧结温度场的方法却比较少，主要包括以下两种实验研究方法：文献“TemperaturedistributionatsteadystateunderconstantcurrentdischargeinsparksinteringprocessofTiandAl2O3powders”提出了一种通过向SPS烧结系统中不同位置设置热电偶直接测量该部位的温度值的温度场研究方法；文献“FEManalysisofthetemperatureandstressdistributioninsparkplasmasintering:Modellingandexperimentalvalidation”通过观察烧结试样截面不同部位的微观结构来间接的研究烧结温度的差异。但是以上两种方法都有缺点：热电偶测量法可以很容易的在烧结系统的模具、压头或是垫块处设置热电偶，但是在粉末样品内部设置热电偶较为困难或者只能设置一个热电偶，不能得到样品的整体温度分布，另外热电偶的内置还需要对烧结模具进行钻孔等改造，较为麻烦，改造过后的模具不能用于常规SPS烧结，而且热电偶的内置因热传导等因素会影响样品烧结温度场的实际分布，从而不能得到样品准确的温度值；而观察样品的微观结构主要为观察烧结样品截面不同部位的晶粒大小，或者是相变过程，对于不存在晶粒和明显相变过程的非晶合金不太适用，因此该方法只能定性的分析样品内部的温度分布，无法得出烧结温度场的数值分布，而且样品的微观结构还受到除温度外的其他因素的影响，因此微观结构观察法分析出的温度分布趋势并不准确，此外为了观察样品截面不同位置的微观结构，需要磨样、腐蚀、显微镜观察等步骤，过程繁琐，实验工作量大。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种方法简单且标定准确的放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法，旨在解决现有技术通过数值模拟对SPS烧结样品内部温度分布进行标定需要实验方法验证；通过实验测试方法对SPS烧结样品内部温度分布进行标定影响烧结样品内部温度分布、方法步骤繁琐且标定准确度有待提高的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法，包括如下步骤：(1)将非晶合金粉末通过放电等离子烧结制备得到块体非晶合金样品；(2)将步骤(1)得到的块体非晶合金样品内部需要标定温度场的部位切割成若干个非晶合金子块体，并标记每个非晶合金子块体在所述块体非晶合金样品内部的位置；(3)对步骤(2)获得的若干个非晶合金子块体在相同的保温温度下分别进行等温晶化处理，得到各非晶合金子块体的晶化时间；所述保温温度位于所述非晶合金的过冷液相区；(4)对制备所述块体非晶合金样品所用的非晶合金粉末在不同退火温度下进行退火和等温晶化，得到该非晶合金粉末材料在不同退火温度下对应的晶化时间，即得到该非晶合金粉末材料退火温度与晶化时间的函数关系式；且步骤(4)对所述非晶合金粉末进行等温晶化时的保温温度与步骤(3)对所述非晶合金子块体进行等温晶化处理的保温温度相同；(5)将步骤(3)中得到的若干个非晶合金子块体的晶化时间代入步骤(4)所述退火温度与晶化时间的函数关系式，即可得到不同非晶合金子块体对应于所述块体非晶合金样品内部不同位置处在放电等离子保温烧结过程中的温度分布。优选地，步骤(1)具体为：将非晶合金粉末置于烧结模具中，并将该非晶合金粉末压制成坯，然后置于放电等离子烧结炉中升温至烧结温度进行保温烧结，其中烧结温度位于所述非晶合金的过冷液相区内，烧结完成后降温至室温，得到块体非晶合金样品。优选地，所述升温其升温速率为50-150K/min，所述保温其保温时间为3-10min。优选地，步骤(2)采用机械切割或者电火花线切割,所述非晶合金子块体的三维尺寸不大于2mm×2mm×2mm。优选地，步骤(3)根据DSC原理对所述若干个非晶合金子块体分别进行等温晶化处理，得到各非晶合金子块体的晶化时间。优选地，步骤(3)采用差式扫描量热仪对所述非晶合金子块体进行等温晶化处理。优选地，步骤(3)具体为：将步骤(2)切割得到的若干个非晶合金子块体分别升温至相同的保温温度T保温，在该保温温度下保温至该非晶合金子块体完全晶化，获得所述若干个非晶合金子块体在该保温温度下对应的若干条等温DSC热流曲线；利用各热流曲线获得各非晶合金子块体的初始晶化时间作为其晶化时间；其中，所述保温温度T保温位于所述非晶合金的过冷液相区ΔT内。优选地，利用双切线法在所述DSC热流曲线上标定出初始晶化时间t晶化，具体方法如下：分别在热流曲线还未发生晶化的平缓的基线部分和开始晶化时晶化峰下降部分做切线，取两条切线的交点对应的时间即为初始晶化时间t晶化，最终得到非晶合金样品内部不同位置的各非晶合金子块体的初始晶化时间t晶化，将该初始晶化时间作为其晶化时间。优选地，步骤(4)包括如下子步骤：(4-1)将所述非晶合金粉末按照步骤(1)所述放电等离子烧结的升温速率升温至退火温度后进行保温，保温时间与步骤(1)所述放电等离子烧结的保温时间相同，退火完成后进行降温，降温速率与步骤(1)所述放电等离子烧结后的降温速率一致；其中，所述退火温度位于所述非晶合金的过冷液相区内；(4-2)待降温至100℃以下后，对得到的非晶合金进行等温晶化处理，该等温晶化的保温温度与步骤(3)所述非晶合金子块体等温晶化的保温温度相同，保温直至非晶合金完全晶化，得到该退火本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将非晶合金粉末通过放电等离子烧结制备得到块体非晶合金样品；/n(2)将步骤(1)得到的块体非晶合金样品内部需要标定温度场的部位切割成若干个非晶合金子块体，并标记每个非晶合金子块体在所述块体非晶合金样品内部的位置；/n(3)对步骤(2)获得的若干个非晶合金子块体在相同的保温温度下分别进行等温晶化处理，得到各非晶合金子块体的晶化时间；所述保温温度位于所述非晶合金的过冷液相区；/n(4)对制备所述块体非晶合金样品所用的非晶合金粉末在不同退火温度下进行退火和等温晶化，得到该非晶合金粉末材料在不同退火温度下对应的晶化时间，即得到该非晶合金粉末材料退火温度与晶化时间的函数关系式；且步骤(4)对所述非晶合金粉末进行等温晶化时的保温温度与步骤(3)对所述非晶合金子块体进行等温晶化处理的保温温度相同；/n(5)将步骤(3)中得到的若干个非晶合金子块体的晶化时间代入步骤(4)所述退火温度与晶化时间的函数关系式，即可得到不同非晶合金子块体对应于所述块体非晶合金样品内部不同位置处在放电等离子保温烧结过程中的温度分布。/n...

【技术特征摘要】
1.一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将非晶合金粉末通过放电等离子烧结制备得到块体非晶合金样品；
(2)将步骤(1)得到的块体非晶合金样品内部需要标定温度场的部位切割成若干个非晶合金子块体，并标记每个非晶合金子块体在所述块体非晶合金样品内部的位置；
(3)对步骤(2)获得的若干个非晶合金子块体在相同的保温温度下分别进行等温晶化处理，得到各非晶合金子块体的晶化时间；所述保温温度位于所述非晶合金的过冷液相区；
(4)对制备所述块体非晶合金样品所用的非晶合金粉末在不同退火温度下进行退火和等温晶化，得到该非晶合金粉末材料在不同退火温度下对应的晶化时间，即得到该非晶合金粉末材料退火温度与晶化时间的函数关系式；且步骤(4)对所述非晶合金粉末进行等温晶化时的保温温度与步骤(3)对所述非晶合金子块体进行等温晶化处理的保温温度相同；
(5)将步骤(3)中得到的若干个非晶合金子块体的晶化时间代入步骤(4)所述退火温度与晶化时间的函数关系式，即可得到不同非晶合金子块体对应于所述块体非晶合金样品内部不同位置处在放电等离子保温烧结过程中的温度分布。


2.如权利要求1所述的标定方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将非晶合金粉末置于烧结模具中，并将该非晶合金粉末压制成坯，然后置于放电等离子烧结炉中升温至烧结温度进行保温烧结，其中烧结温度位于所述非晶合金的过冷液相区内，烧结完成后降温至室温，得到块体非晶合金样品。


3.如权利要求2所述的标定方法，其特征在于，所述升温其升温速率为50-150K/min，所述保温其保温时间为3-10min。


4.如权利要求1所述的标定方法，其特征在于，步骤(2)采用机械切割或者电火花线切割,所述非晶合金子块体的三维尺寸不大于2mm×2mm×2mm。


5.如权利要求1所述的标定方法，其特征在于，步骤(3)根据DSC原理对所述若干个非晶合金子块体分别进行等温晶化处理，得到各非晶合金子块体的晶化时间。


6.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚攀，丁华平，庄成康，王新云，金俊松，邓磊，张茂，唐学峰，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42