一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料，包括以下质量份数的原料：环氧树脂100份，固化剂70～75份，无机纳米颗粒50～400份，抗沉降剂2～5份，硅烷偶联剂1～3份，所述的无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物，改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6～20。本发明专利技术还公开了上述环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法，本发明专利技术制得的环氧树脂基高导热绝缘材料，其导热性能优良，能够满足功率元器件散热所需，同时具有电气绝缘性能稳定的特点，能够保障电气电子设备持久安全运行。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法
本专利技术涉及化工材料
，尤其是一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法。
技术介绍
随着大功率电气、电子产品的快速发展，必然出现越来越多的发热问题，产生的热量又会引发产品的功效降低，使用寿命缩短及造成多种事故等问题。因此采用有效的方法解决结构散热和研制高导热的材料成为当务之急。电力工业是关系到国际民生的大事。大中型高压发电机、电动机运行过程中的发热、传热、冷却，直接影响到其工作效率、使用寿命和可靠性等重要指标，已成为现代电机技术发展急需解决的问题之一。电机的冷却方式分为两种：①直接冷却，使用氢气或水等介质通过空心导体进行冷却，对绝缘的导热性能要求不高；②间接冷却，导体热量由绝缘层传出，使用氢气或空气对定子铁心进行冷却，对绝缘的导热性能要求较高。作为电机结构最关键的材料——绝缘材料是有机高分子材料，在制造和运动过程中，极易受到损伤和破坏。高温会导致绝缘的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生。因此，新型散热绝缘结构和高导热绝缘材料，已成为现代电机技术研究的重点方向之一。研究发现，对电子器件来说，每超过额定温度2℃，可靠性降低10％；变压器绕组温度每增加6℃，预期寿命缩短一半。可以看出，散热是制约着电气电子设备高功率密度化和高度集成化的瓶颈问题。近年来国内对高导热环氧树脂、硅橡胶、硅脂和相变材料的制备与应用、结构与性能等进行了大量探索研究。国内工业界相继开发出了高导热环氧树脂、高导热橡胶、高导热硅脂、导热相变材料等产品，但在性能上与国外产品相比仍有很大差距，很多高端领域应用的高导热绝缘材料长期被国外垄断，成为我国电气电子装备制造业发展的瓶颈问题之一。在国家层面上，电网、电站、铁路的建设都会因原材料依赖进口而产生受制于人的局面。研发具有完全自主知识产权的高导热绝缘材料，突破日美企业知识产权壁垒，是国内电机行业的研究重点。为此，如何提供一种成分简单、原材料价格相对低廉，实现良好高导热主绝缘的材料，是本专利技术研究的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环氧树脂基高导热绝缘材料及其制备方法,以增强电气电子设备散热性能，保障设备的有效运行。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料，包括以下质量份数的原料：环氧树脂100份，固化剂70～75份，无机纳米颗粒50～400份，抗沉降剂2～5份，硅烷偶联剂1～3份，所述的无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物，改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6～20。其中，所述的改性氧化铝为氧化铝经改性制得，所述的氧化铝为针状氧化铝、块状氧化铝及球形氧化铝中的一种或几种，氧化铝的粒径为2～15μm；所述的改性氮化硼为六方氮化硼经改性制得，所述的六方氮化硼的粒径为5～20μm。优选地，所述的改性氧化铝包括改性针状氧化铝、改性块状氧化铝及改性球形氧化铝，三者的质量比例为4：16～20：12～18。优选地，还包括稀释剂及除泡剂，质量份数如下：稀释剂12～18份，除泡剂0.02～2份。进一步地，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述的固化剂为甲基四氢苯酐，所述的抗沉降剂为疏水型气相二氧化硅，所述的硅烷偶联剂型号为KH560，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述的除泡剂为磷酸三丁酯。优选地，所述的环氧树脂在25℃温度下的粘度为7000～8000Mpa.S。进一步地，所述的改性氮化硼的改性步骤如下：首先采用硅烷偶联剂对氮化硼进行第一次改性以获得单层和少数层的氮化硼纳米片，然后以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，气相二氧化硅为改性剂，通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在改性氮化硼的表面上，最后通过超声分散获得具有优良分散稳定性的改性氮化硼；所述的改性氧化铝为采用硅烷偶联剂对氧化铝进行改性后制得。本专利技术还公开了一种环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：S1.称取上述的质量份数的原料；干燥抗沉降剂、硅烷偶联剂、改性氮化硼、改性氧化铝及环氧树脂，超声震荡使改性氮化硼及改性氧化铝颗粒分散。S2.将环氧树脂进行预热处理，预热处理的温度为50～70℃，将抗沉降剂与改性氮化硼混合并进行超声处理，然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中，在不断搅拌条件下加入固化剂、改性氧化铝和硅烷偶联剂并充分搅拌混合。S3.混合均匀后于温度为50～70℃的真空干燥箱中进行20～30分钟的真空脱泡处理。S4.真空脱泡后，将获得的浆液浇注到预热至70～80℃的模具中。S5.将步骤S4的模具放入烘箱中加热固化，并待模具自然冷却至室温后，获得最终产品。其中，所述的改性氮化硼的改性步骤如下：1)采用硅烷偶联剂和适量的蒸馏水配成质量浓度为1％～4％的溶液，磁力搅拌8～15分钟。2)将氮化硼添加到溶液中进行表面改性，继续搅拌20～40分钟。3)使用60～70℃水浴同时继续搅拌20～40分钟。4)除去多余水分，并用乙醇洗涤数次，以除去未反应的硅烷偶联剂得到一次改性后的氮化硼。5)以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，气相二氧化硅为改性剂，通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在一次改性后的氮化硼的表面上。6)通过超声分散获得改性氮化硼。7)在100～120℃下烘烤至烘干，将干燥好的改性氮化硼研磨成粉末后用筛子筛好待用。其中，所述的改性氧化铝的改性步骤如下：1)将硅烷偶联剂和乙醇溶液配成质量浓度范围为1％～4％的溶液，磁力搅拌10～20分钟。2)将氧化铝添加到溶液中继续搅拌大约20～40分钟。3)使用75℃～85℃水浴同时加热继续搅拌15～30分钟。4)用蒸馏水过滤得到改性氧化铝粉末。5)在100～120℃下烘烤至烘干，将干燥好的改性氧化铝研磨成粉末后用筛子筛好待用。优选地，步骤S2中，将稀释剂、抗沉降剂与改性氮化硼混合并进行超声处理，然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中，在不断搅拌条件下加入固化剂、改性氧化铝、硅烷偶联剂及除泡剂并充分搅拌混合。优选地，所述的环氧树脂及固化剂先经过前处理步骤：称取所需的环氧树脂及固化剂，放在60～85℃的烘箱中干燥15～60分钟，以去除环氧树脂中的气泡，并使其粘度降低。优选地，步骤S5中加热固化的过程为，首先在80～85℃的烘箱中固化9～10h，然后在120～130℃的烘箱中固化5～6h，再降温冷却取出。本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术环氧树脂基高导热绝缘材料，其导热性能优良，导热系数大于或等于1.2W/m，能够满足功率元器件散热所需，同时具有电气绝缘性能稳定的特点，能够保障电气电子设备持久安全运行。2、本专利技术的改性氧化铝采用针状氧化铝、块状氧化铝和球形氧化铝进行改性得到，改性氧化铝与改性氮化硼进行复配，优化其在环氧树脂中的结构。不同形貌的填料互相组合掺杂，少量针状氧化铝补充块状和球形氧化铝之间的间隙，高分散性的氮化硼纳米片均匀的填充在导热体系中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：/n环氧树脂100份/n固化剂70～75份/n无机纳米颗粒50～400份/n抗沉降剂2～5份/n硅烷偶联剂1～3份/n所述的无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物，改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6～20。/n

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
环氧树脂100份
固化剂70～75份
无机纳米颗粒50～400份
抗沉降剂2～5份
硅烷偶联剂1～3份
所述的无机纳米颗粒为改性氮化硼和改性氧化铝的混合物，改性氮化硼和改性氧化铝的质量比例为1:6～20。


2.如权利要1所述的环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，所述的改性氧化铝为氧化铝经改性制得，所述的氧化铝为针状氧化铝、块状氧化铝及球形氧化铝中的一种或几种，氧化铝的粒径为2～15μm；所述的改性氮化硼为六方氮化硼经改性制得，所述的六方氮化硼的粒径为5～20μm。


3.如权利要2所述的环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，所述的改性氧化铝包括改性针状氧化铝、改性块状氧化铝及改性球形氧化铝，三者的质量比例为4：16～20：12～18。


4.如权利要求1所述的环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，还包括稀释剂及除泡剂，质量份数如下：
稀释剂12～18份
除泡剂0.02～2份。


5.如权利要求4所述的环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂，所述的固化剂为甲基四氢苯酐，所述的抗沉降剂为疏水型气相二氧化硅，所述的硅烷偶联剂型号为KH560，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述的除泡剂为磷酸三丁酯。


6.如权利要求1所述的环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，所述的环氧树脂在25℃温度下的粘度为7000～8000Mpa.S。


7.如权利要求1所述的环氧树脂基高导热绝缘材料，其特征在于，所述的改性氮化硼的改性步骤如下：首先采用硅烷偶联剂对氮化硼进行第一次改性以获得单层和少数层的氮化硼纳米片，然后以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，气相二氧化硅为改性剂，通过共混使气相二氧化硅均匀的结合在改性氮化硼的表面上，最后通过超声分散获得具有优良分散稳定性的改性氮化硼；所述的改性氧化铝为采用硅烷偶联剂对氧化铝进行改性后制得。


8.一种环氧树脂基高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取权利要求1～7任一项所述的质量份数的原料；干燥抗沉降剂、硅烷偶联剂、改性氮化硼、改性氧化铝及环氧树脂，超声震荡使改性氮化硼及改性氧化铝颗粒分散；
S2.将环氧树脂进行预热处理，预热处理的温度为50～70℃，将抗沉降剂与改性氮化硼混合并进行超声处理，然后将混合浊液加至经预热处理的环氧树脂中，在不断搅拌条...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡婷，卢灿忠，包汉新，戴露，潘杰熙，张昌瑞，陈泽圣，
申请(专利权)人：厦门稀土材料研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35