本发明专利技术涉及基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法，其特征是该微球可采用如下方法制得：首先，以废旧棉织物为主要原料，制得二醋酸纤维素；其次，将二醋酸纤维素溶于二氯甲烷和甲醇的混合液，制得乳液；再次，将制得的乳液蒸发、离心和干燥，制得磁性纤维素微球；最后，磁性纤维素微球与聚乙烯亚胺、环氧氯丙烷发生化学反应，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。本发明专利技术制备的吸附剂是以废旧棉织物为主要原料，废旧棉织物的价格低廉，对其进行高效利用可以大幅提高其经济价值；本发明专利技术制备的吸附剂可吸附镉、汞、铜、铅等离子，吸附效果明显。
【技术实现步骤摘要】
基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法
本专利技术涉及基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法，属于水净化处理领域。
技术介绍
目前，水污染的治理是我们当前面临的一个主要难题。水污染的治理方法很多，吸附剂吸附的方法是其中一种重要方法。受污染的水体中含有很多各种离子，其中，重金属离子对环境的污染影响很严重。近些年来，随着社会进步与发展，纺织品的使用量增加，使用周期反而缩短，从而引发废旧纺织品数量的急速增加。据统计，我国每年消耗而产生的废旧棉纺织品高达1000万吨，同时根据专家测算，每年在生产环节产生的纺织边角料中棉纺织品约占300万吨。与此同时，它们极少作为废旧资源回收利用，却被直接掩埋或焚烧，对土壤环境危害极大，此外，在燃烧过程中会产生大量有毒气体，造成大气污染。针对废旧棉纺织品的回收处理，可再生的环保、高效处理备受青睐，其具有广阔的市场及应用前景。纺织行业是一个拥有悠久历史的行业，千百年来，纺织行业给人们的生产、生活等带来了极大的便利，与此同时，纺织行业也逐渐暴露出了问题，即大量废旧纺织品急需处理。21世纪的今天，我国乃至世界各国同样面临着这样严峻的问题，对于废旧纺织品的处理问题已经成为亟待解决的难题。废旧棉织物的主要成分为纤维素，纤维素分子有很多羟基，其具备化学改性的良好条件。而将纤维素类材料制备为微球材料后，其比表面积增大，吸附位点明显增多，具有很高的吸附活性，微球材料是理想的吸附剂。目前，将纤维素类材料制备为吸附微球材料的技术要求高，制备条件严苛，亟需寻求一种简单的制备方法。
技术实现思路
水体中的重金属阳离子对环境的污染日益加剧，为了解决水体的重金属阳离子污染的问题，本专利技术的目的在于提供基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂及其制备方法。本专利技术的目的在于提供一种基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)二醋酸纤维素的制备：取5～10g废旧棉织物在50～70mL冰醋酸中溶胀2～3h，然后将其溶于50～100mL乙酸酐和50～100mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2～5mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在50～70℃下反应3～5h，反应结束后，用3～5g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入800～1000mL的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在70～80℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为4～6，反应时间为1～3h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素。(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的3～5g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入100～200mL二氯甲烷和甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.001～0.003g四氧化三铁和0.1～0.3g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1000～2000mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油(O/W)型乳液。优选地，所述混合液中甲醇和二氯甲烷的用量比为：1∶10～20。(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在40～50℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球。(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将无水乙醇、二甲基甲酰胺和三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将聚乙烯亚胺(PEI)和环氧氯丙烷(ECH)溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为：4～6小时，反应温度为：40～50℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。优选地，所述三乙胺(mL)、无水乙醇(mL)和二甲基甲酰胺(mL)的用量比为：1∶30～50∶10～20；所述聚乙烯亚胺(g)、环氧氯丙烷(g)和磁性纤维素微球(g)的用量比为：1∶0.2～0.4∶10～20；所述聚乙烯亚胺的分子量为70000。本专利技术上述的基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法步骤(4)涉及的化学反应示意如下：与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：(1)本专利技术制备的吸附剂是以废旧棉织物为主要原料，废旧棉织物的价格低廉，对其进行高效利用可以大幅提高其经济价值。(2)本专利技术制备的吸附剂含有较多的供电子基团氮原子，其具备较强的络合阳离子的能力。(3)本专利技术制备的吸附剂可吸附镉、汞、铜、铅等离子，吸附效果明显。(4)本专利技术中的改性磁性纤维素微球的制备工艺简单，吸附效果明显，成本低廉，具有广泛的应用前景。(5)本专利技术中的改性磁性纤维素微球的表现为中空多孔，直径范围在20～50微米。附图说明图1实施例1制备的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的扫描电镜图。具体实施方式以下所述实施例详细说明了本专利技术。实施例1在本实施例中，一种基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)二醋酸纤维素的制备：取7.5g废旧棉织物在60mL冰醋酸中溶胀2.5h，然后将其溶于75mL乙酸酐和75mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2.5mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在60℃下反应4h，反应结束后，用4g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入900mL的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在75℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为5，反应时间为2h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素。(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的4g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入150mL二氯甲烷和10mL甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.002g四氧化三铁和0.2g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1500mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油(O/W)型乳液。(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在45℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球。(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将40mL无水乙醇、15mL二甲基甲酰胺和1mL三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将0.1g分子量为70000的聚乙烯亚胺(PEI)和0.03g环氧氯丙烷(ECH)溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入1.5g磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为：5小时，反应温度为45℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂，该微球的扫描电镜如图1所示。实施例2在本实施例中，一种基于废旧棉织物的改性磁性纤维素本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)二醋酸纤维素的制备：取5～10g废旧棉织物在50～70mL冰醋酸中溶胀2～3h，然后将其溶于50～100mL乙酸酐和50～100mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2～5mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在50～70℃下反应3～5h，反应结束后，用3～5g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入800～1000mL的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在70～80℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为4～6，反应时间为1～3h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素；/n(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的3～5g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入100～200mL二氯甲烷和甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.001～0.003g四氧化三铁和0.1～0.3g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1000～2000mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油型乳液；/n(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在40～50℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用乙醇三次清洗沉淀物；最后将所得产物真空干燥24h，制得磁性纤维素微球；/n(4)改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备：在三口瓶中，将无水乙醇、二甲基甲酰胺和三乙胺溶于三口瓶，制得混合溶液；将聚乙烯亚胺(PEI)和环氧氯丙烷(ECH)溶于混合溶液，在搅拌条件下向三口瓶中加入磁性纤维素微球，搅拌反应，反应时间为：4～6小时，反应温度为：40～50℃；反应结束后，将溶液离心、洗涤、干燥，制得改性磁性纤维素微球重金属吸附剂。/n...
【技术特征摘要】
1.基于废旧棉织物的改性磁性纤维素微球重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)二醋酸纤维素的制备：取5～10g废旧棉织物在50～70mL冰醋酸中溶胀2～3h，然后将其溶于50～100mL乙酸酐和50～100mL乙酸的混合溶液中，向体系中滴加2～5mL质量分数5％的稀硫酸水溶液，在50～70℃下反应3～5h，反应结束后，用3～5g醋酸镁中和，然后将上述反应物倒入800～1000mL的蒸馏水中析出粉体，过滤，收集得到三醋酸纤维素；将得到的三醋酸纤维素在70～80℃下水解反应，用质量分数10％的盐酸水溶液调控反应液的pH值为4～6，反应时间为1～3h，反应结束后将其过滤，洗涤，干燥制得二醋酸纤维素；
(2)乳液的制备：取步骤(1)制备的3～5g的二醋酸纤维素至圆底烧瓶，加入100～200mL二氯甲烷和甲醇的混合液，使其加热搅拌并完全溶解；当二醋酸纤维素完全溶解后，加入0.001～0.003g四氧化三铁和0.1～0.3g司班80，搅拌均匀，制得混合液；将混合液缓慢滴加入1000～2000mL十二烷基磺酸钠水溶液中，搅拌均匀，得到水包油型乳液；
(3)磁性纤维素微球的制备：将步骤(2)制备的乳液在40～50℃下蒸发，析出沉淀物，在离心机上以12000r/min离心分离沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物；然后使用...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓健，彭雄义，周凡雨，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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