双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：牛蒡不溶性膳食纤维的提取在超声条件下，打浆后的牛蒡切片依次用α‑淀粉酶、糖化酶和木瓜蛋白酶分三步酶解除杂。步骤2：牛蒡不溶性膳食纤维的羧甲基化改性。步骤3：高压微射流均质和超声破碎制备羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维。步骤4：采用原位共沉淀法制备Fe

【技术实现步骤摘要】
双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液及其制备方法
本专利技术涉及一种双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液及其制备方法，属于食品加工

技术介绍
皮克林乳液是固体颗粒稳定的乳液，与传统乳液相比，皮克林乳液的稳定性和生物相容性更高。更重要的是，利用固体颗粒的刺激响应行为，如剪切响应性、pH响应性、温度响应性、光响应性、磁响应性、多重响应性等制备对特定环境因素敏感的皮克林乳液，从而实现对包封芯材的释放控制，提高其生物利用度并促进活性功效的发挥，在食品和药学领域中的应用前景十分广阔。专利CN104127335A公开了一种UV控释药用成分且易清洗的皮克林乳液型防晒霜的制备工艺。通过有机化学反应制备烷基硅烷稳定的TiO2纳米颗粒，将其加入油相后与水相高速匀浆后获得W/O型乳液。在UV照射下，TiO2纳米颗粒性质发生变化，导致破乳和水相中护肤成分的快速释放；专利201811541742.X公布了一种SiO2@PNIPAm粒子稳定性皮克林乳液制备方法，利用高温条件下PNIPAm的构象转变，实现芯材的温敏性控释；在另外一项专利（201710381045.1）中，研究人员通过Ugi缩合反应将海藻酸钠枝接在SiO2表面，使其成为具备pH响应性的皮克林乳化剂，因此，通过改变环境pH可以有效控制海藻酸钠-SiO2皮克林乳液中芯材的释放。纳米纤维素是直径小于100nm的纤维聚集体，它们用于优良的机械性能、巨大的比表面积、高结晶度以及良好的生物相容性。此外，纳米纤维素表面存在大量的羟基，是开展化学、酶法改性的理想位点。目前，纳米纤维素可以用于保证皮克林乳液的稳定性，但是关于具备刺激响应性的纳米纤维素皮克林乳液鲜有报道。营养素和药物成分的缓释递送目前也没有良好的解决方案。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液及其制备方法，其具体技术方案如下：一种双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：步骤1：牛蒡不溶性膳食纤维的提取在超声条件下，打浆后的牛蒡切片依次用α-淀粉酶、糖化酶和木瓜蛋白酶分三步酶解除杂，取新鲜牛蒡切片，放入开水中烫漂灭酶，取出灭酶后的牛蒡切片后按照料液质量比为1:4~1:10加入蒸馏水进行打浆，分别按低温α-淀粉酶、糖化酶和木瓜蛋白酶的顺序在超声条件下对打浆后的牛蒡切片进行分步酶解除杂，每步酶解除杂后都用沸水浴灭酶处理，除杂好后进行离心，收集沉淀，用60~70℃的温水洗涤，接着用体积占比80%的乙醇洗涤，再次进行离心，收集沉淀，再在40~50℃的条件下烘干，得到牛蒡不溶性膳食纤维；步骤2：牛蒡不溶性膳食纤维的羧甲基化改性将步骤1中制得的牛蒡不溶性膳食纤维和体积占比50~80%的乙醇溶液按照料液比1：50（g/mL）混合并通过磁力搅拌均匀后加入牛蒡不溶性膳食纤维质量10~20%的氢氧化钠，在室温条件下反应完全后得到溶液a，将牛蒡不溶性膳食纤维质量20~40%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量40~60%的氯乙酸分散在质量为牛蒡不溶性膳食纤维质量20~40%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量40~60%的氯乙酸的总质量1~2倍的乙醇中，再加入溶液a中，在40~70oC条件下进行醚化反应完全，将反应完的溶液冷却至室温，加入乙酸调至中性后离心得到残渣，用无水乙醇冲洗至无残留，再在40~50oC条件下烘干，得到羧甲基化改性的牛蒡不溶性膳食纤维；步骤3：高压微射流均质和超声破碎制备羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维将步骤2中得到的羧甲基化改性的牛蒡不溶性膳食纤维按照料液质量比为1:10~1:20与超纯水充分混合，在12000~18000psi的高压微射流均质条件下处理，将处理后的溶液在800~1200W条件下超声破碎，再离心去除沉淀，收集上清液并冻干，得到羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维；步骤4：采用原位共沉淀法制备Fe3O4@BDNF纳米颗粒将步骤3得到的羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维分散于水中，使得浓度达到0.02~0.08wt%，加入七水硫酸亚铁溶液和六水三氯化铁溶液，使溶液中的Fe2+和Fe3+分别达到0.15mol/L和0.30mol/L；在持续搅拌状态下，再逐滴加入氢氧化铵，使氢氧化铵最终的浓度达到0.5mol/L，溶液中开始生成黑色沉淀至反应完全，用磁铁吸附分离Fe3O4@BDNF纳米颗粒，并分别用水和乙醇清洗，再进行离心，收集沉淀后烘干；步骤5：皮克林乳液的制备将步骤4中得到的Fe3O4@BDNF纳米颗粒在超声条件下均匀分散在水中并达到最终浓度为0.2~0.5wt%；取2~5倍体积的Fe3O4@BDNF纳米颗粒溶液与油脂混合，使用高压均质机在12000rpm条件下处理形成乳液。进一步的，所述步骤1中α-淀粉酶的加入牛蒡质量的0.15%，酶解温度为60℃，pH为4.5，超声功率为160W，超声酶解时间为40min；糖化酶的加入量为0.2%，酶解温度为60℃，pH为6.0，超声功率为200W，超声酶解时间为40min；木瓜蛋白酶的加入量为牛蒡质量的1%，酶解温度为50℃，pH为6.0，超声功率为160W，酶解超声时间为60min。进一步的，所述步骤2中加入的乙醇溶液为体积比为60%的乙醇，加入的氢氧化钠质量分数为16%。进一步的，所述步骤2为将步骤1中制得的牛蒡不溶性膳食纤维和60%的乙醇溶液按照料液比1：50混合并通过磁力搅拌均匀后加入牛蒡不溶性膳食纤维质量分数为16%的氢氧化钠，在室温条件下反应1h20min，得到溶液a1，将牛蒡不溶性膳食纤维质量分数35%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量分数50%的氯乙酸分散在质量为牛蒡不溶性膳食纤维质量分数35%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量分数50%的氯乙酸总质量1~2倍的乙醇中，再加入溶液a1中并在42oC条件下进行反应。进一步的，所述步骤3中将羧甲基化改性的牛蒡不溶性膳食纤维与超纯水充分混合后在16000pis的高压均质条件下处理3次，将处理后的溶液在800~1200W条件下超声破碎1.5h，离心条件为1000g下离心10min。进一步的，所述步骤4中羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维分散到水中的浓度为0.06wt%。进一步的，所述步骤5中的油脂为液态油、固态油或两者混合，油脂中有固态油时，混合油脂在熔融状态下与Fe3O4@BDNF纳米颗粒溶液混合并均质，再自然冷却至室温；油脂为非固态油脂时，在室温条件下制备乳液。一种双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液，由所述方法中任一方法制成。本专利技术的有益效果是：本专利技术选择木质素含量低、半乳糖醛酸含量较高的牛蒡不溶性膳食纤维为原料，在温和条件下对其进行进一步的羧甲基化改性，提高分子中羟基含量和对pH的敏感性。在此基础上，合成Fe3O4@BDNF纳米颗粒，通过高速匀浆制备刺激响应性的皮克林乳液，成本可控并且环境友好。本专利技术的乳液具备磁响应和pH响应性，从而起到对荷载功效性成分控释的效果。附图说明图1是本专利技术的技术路线流程图；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1：牛蒡不溶性膳食纤维的提取在超声条件下，打浆后的牛蒡切片依次用α-淀粉酶、糖化酶和木瓜蛋白酶分三步酶解除杂，/n取新鲜牛蒡切片，放入开水中烫漂灭酶，取出灭酶后的牛蒡切片后按照料液质量比为1:4~1:10加入蒸馏水进行打浆，分别按低温α-淀粉酶、糖化酶和木瓜蛋白酶的顺序在超声条件下对打浆后的牛蒡切片进行分步酶解除杂，每步酶解除杂后都用沸水浴灭酶处理，除杂好后进行离心，收集沉淀，用60~70℃的温水洗涤，接着用体积占比80%的乙醇洗涤，再次进行离心，收集沉淀，再在40~50℃的条件下烘干，得到牛蒡不溶性膳食纤维；/n步骤2：牛蒡不溶性膳食纤维的羧甲基化改性/n将步骤1中制得的牛蒡不溶性膳食纤维和体积占比50-80%的乙醇溶液按照料液比1：50（g/mL）混合并通过磁力搅拌均匀后加入牛蒡不溶性膳食纤维质量10~20%的氢氧化钠，在室温条件下反应完全后得到溶液a，将牛蒡不溶性膳食纤维质量20~40%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量40~60%的氯乙酸分散在质量为牛蒡不溶性膳食纤维质量20~40%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量40~60%的氯乙酸的总质量1~2倍的乙醇中，再加入溶液a中，在40~70...

【技术特征摘要】
1.一种双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：牛蒡不溶性膳食纤维的提取在超声条件下，打浆后的牛蒡切片依次用α-淀粉酶、糖化酶和木瓜蛋白酶分三步酶解除杂，
取新鲜牛蒡切片，放入开水中烫漂灭酶，取出灭酶后的牛蒡切片后按照料液质量比为1:4~1:10加入蒸馏水进行打浆，分别按低温α-淀粉酶、糖化酶和木瓜蛋白酶的顺序在超声条件下对打浆后的牛蒡切片进行分步酶解除杂，每步酶解除杂后都用沸水浴灭酶处理，除杂好后进行离心，收集沉淀，用60~70℃的温水洗涤，接着用体积占比80%的乙醇洗涤，再次进行离心，收集沉淀，再在40~50℃的条件下烘干，得到牛蒡不溶性膳食纤维；
步骤2：牛蒡不溶性膳食纤维的羧甲基化改性
将步骤1中制得的牛蒡不溶性膳食纤维和体积占比50-80%的乙醇溶液按照料液比1：50（g/mL）混合并通过磁力搅拌均匀后加入牛蒡不溶性膳食纤维质量10~20%的氢氧化钠，在室温条件下反应完全后得到溶液a，将牛蒡不溶性膳食纤维质量20~40%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量40~60%的氯乙酸分散在质量为牛蒡不溶性膳食纤维质量20~40%的氢氧化钠和牛蒡不溶性膳食纤维质量40~60%的氯乙酸的总质量1~2倍的乙醇中，再加入溶液a中，在40~70oC条件下进行醚化反应完全，将反应完的溶液冷却至室温，加入乙酸调至中性后离心得到残渣，用无水乙醇冲洗至无残留，再在40~50oC条件下烘干，得到羧甲基化改性的牛蒡不溶性膳食纤维；
步骤3：高压微射流均质和超声破碎制备羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维
将步骤2中得到的羧甲基化改性的牛蒡不溶性膳食纤维按照料液质量比为1:10~1:20与超纯水充分混合，在12000~18000psi的高压微射流均质条件下处理，将处理后的溶液在800~1200W条件下超声破碎，再离心去除沉淀，收集上清液并冻干，得到羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维；
步骤4：采用原位共沉淀法制备Fe3O4@BDNF纳米颗粒
将步骤3得到的羧甲基化牛蒡纳米膳食纤维分散于水中，使得浓度达到0.02~0.08wt%，加入七水硫酸亚铁溶液和六水三氯化铁溶液，使溶液中的Fe2+和Fe3+分别达到0.15mol/L和0.30mol/L；在持续搅拌状态下，再逐滴加入氢氧化铵，使氢氧化铵最终的浓度达到0.5mol/L，溶液中开始生成黑色沉淀至反应完全，用磁铁吸附分离Fe3O4@BDNF纳米颗粒，并分别用水和乙醇清洗，再进行离心，收集沉淀后烘干；
步骤5：皮克林乳液的制备
将步骤4中得到的Fe3O4@BDNF纳米颗粒在超声条件下均匀分散在水中并达到最终浓度为0.2~...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯进，李莹，崔莉，柴智，李春阳，黄午阳，
申请(专利权)人：江苏省农业科学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32