一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统技术方案

本发明专利技术的一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统，属于光学设备技术领域。该系统的结构按光路顺序有激光器光源(1)、物镜采集系统(2)、激光切换系统(3)、拉曼光谱仪(4)和高压系统(5)。本发明专利技术可以对待测样品进行准确的拉曼光谱测量；可以自由添加多种激光器；适用于高压下样品的原位检测，提升采集效率；可以观察光路偏移情况，辅助调整内光路；光路中设计了激光切换系统，封闭式光路可以对杂散光进行严格的抑制,保证信噪比。

【技术实现步骤摘要】
一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统
本专利技术属于光学设备
，涉及一种光谱测量系统，特别涉及一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统。
技术介绍
随着高压技术的发展日渐成熟，金刚石对顶砧(diamondanvilcell，DAC)可以提供高达几百GPa(1GPa＝109Pa，常温常压为1.01×l05Pa)的压力并进行完全的原位物理性质测量，而金刚石本身具有的透明性质为我们提供了一个高压下的光学测量窗口，可以对材料进行拉曼光谱(Ramanspectra)的测量。拉曼光谱是一种散射光谱，可以提供分子键的振动、转动等方面的结构信息。它依赖于单色光的非弹性散射(拉曼散射)，通过测量单色光能量的转移能得到待测系统中振动模式的信息。激光拉曼和高压技术的结合使人们得以研究在压力作用下物质内部结构的变化。而高压拉曼光谱可以给出物质内部微观粒子排列以及相互作用随压力变化的信息，它是研究压力引起的结构相变和软模相变的强有力工具之一。但是，自发拉曼散射通常非常弱，其强度一般小于入射光强的10-6倍。因此采集拉曼光谱的主要困难在于将弱的非弹性散射光与强瑞利散射激光分开并且对于拉曼光谱进行有效采集。就拉曼光谱仪器本身而言，目前提高拉曼散射光收集效率的主要方法是采用共聚焦拉曼的方法。共聚焦拉曼是将拉曼光谱系统与显微镜相结合，可将激发光的光斑聚焦到微米量级，进而对样品的微区进行精确分析。但是集成共聚焦拉曼系统价格昂贵，占地面积大，且操作相对复杂。简易式拉曼系统存在的问题则是不能隔绝环境光对拉曼信号的影响，必须在暗室中进行实验，而且往往都是单激光器，无法实现多激光器的自由切换。集成共聚焦拉曼系统和简易式拉曼系统都存在在采集样品信号过程中，样品受激光照射的变化无法实时观测，每次进行拉曼测量都需要在显微镜下重新定位样品位置，且在使用中拉曼光谱仪一旦因为机械振动，温湿度变化，或人为原因导致内光路偏移，就会造成信号减弱的情况，检修起来比较复杂费力的问题。与本专利技术相近的现有技术是申请号为202010112423.8的专利技术专利申请，公开了一种基于物镜信号采集的拉曼光谱仪。其结构主要有激光器光源、拉曼光谱仪光路系统、色散系统、单色仪系统、光栅系统、信号采集系统。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，提供一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统，可以对高压下待测样品进行准确的拉曼光谱测量。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术手段。一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统，结构按光路顺序有激光器光源1、物镜采集系统2、拉曼光谱仪4；所述的拉曼光谱仪4，主要结构有狭缝、单色仪、光栅以及电荷耦合器件(CCD)；其特征在于，在物镜采集系统2和拉曼光谱仪4之间有激光切换系统3，在物镜采集系统2端头有高压系统5；所述的激光器光源1，由波长647nm激光器11、波长532nm激光器12、波长473nm激光器13组成；发出的激光经中性滤波片17进入物镜采集系统2；所述的物镜采集系统2，激光由激光入光口21经第一半透半反镜22反射、第二半透半反镜23透射、安装在轮盘25半径位置上的二向色镜26反射大于激光波长的光，透过激光波长的光，再经物镜27聚焦在高压系统5内的待测样品上；照射待测样品产生的散射光经物镜27收集、二向色镜26透过，得到的散射光再经过第二半透半反镜23反射，从散射光出光口24进入激光切换系统3；所述的激光切换系统3，结构有光学笼组件31，所述光学笼组件由9个独立光学笼组成，光学笼组件31开有散射光入射口32和拉曼散射光出光口33；光学笼组件31内中间位置并排装有三个旋转座34，三个旋转座34上沿其直径与其垂直分别装有第一边缘滤波片35、第二边缘滤波片36、第三边缘滤波片37；安装在中间的边缘滤波片的两侧分别装有平动全反三棱镜，靠近散射光入射口32的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜，靠近拉曼散射光出光口33的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜，六个全反三棱镜均装有俯仰/倾斜调节器43；三个边缘滤波片的中心与六个全反三棱镜的中心处于同一平面内；在散射光入射口32一侧装有遮光筒48，遮光筒48和光学笼组件31构成封闭的内光路；拉曼散射光出光口33处装有笼杆38，笼杆38中装有两个透镜39，在两个透镜39之间的笼杆38上装有观察镜，所述的观察镜，是在笼杆38上方装有观察透镜44和观察目镜45，在笼杆38外侧装有能平动的观察三棱镜46，观察三棱镜46装有俯仰/倾斜调节器43；散射光进入光学笼组件31内经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片，通过拉曼散射光出光口33，或经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片再经两次全反三棱镜反射，通过拉曼散射光出光口33；最后经两个透镜39进入拉曼光谱仪4；所述的高压系统5，主要部件是金刚石对顶砧51，金刚石对顶砧51是由两个金刚石压砧和在金刚石压砧砧面之间放入的中间有圆洞的钢片构成，钢片的圆洞与两个砧面围成的空间为样品腔，样品腔内还有标压介质；样品腔、物镜27、二向色镜26、第一半透半反镜22、第二半透半反镜23的中心在同一条直线上。进一步的，所述的波长647nm激光器11，输出功率为70mW，线宽为小于0.00001nm，模式为TEM00，光斑直径为1.1mm；所述的波长532nm激光器12，输出功率为150mW，线宽为小于0.01pm，模式为TEM00，光斑直径为0.7±0.07mm；所述的波长473nm激光器13，输出功率为50mW，线宽为小于0.00001nm，模式为TEM00，光斑直径为2.0mm。进一步的，所述的激光器光源1，在波长647nm激光器11与中性滤波片17之间装有第一扩束器14、波长532nm激光器12与中性滤波片17之间装有第二扩束器15、波长473nm激光器13与中性滤波片17之间装有第三扩束器16。进一步的，物镜27选用50X和20X的长工作距离明场复消色差物镜。进一步的，在激光切换系统中，所述的两个透镜39，均安装在XY调节安装座47中，在观察三棱镜46移出笼杆38后，XY调节安装座47能够调节两个透镜39使拉曼散射光聚焦最小且打入单色仪狭缝。进一步的，在激光切换系统中的笼杆38可外加遮光罩减少环境光对测试的影响。进一步的，所述的高压系统5，还有样品升降台52，样品升降台52的顶面有马蹄形凹槽与金刚石对顶砧51的底面相吻合；而且可以另加变温台，满足不同温度下对样品测试的需求。本专利技术的有益效果：本专利技术提供一种基于物镜信号采集的拉曼光谱仪，可以对待测样品进行准确的拉曼光谱测量。①本专利技术的各个部分的集成程度更高，更容易缩小设备体积和重量。②可以自由添加多种激光器。③本专利技术基于物镜信号采集可以做到原位共聚焦采集拉曼信号，大大提升采集效率。④本专利技术被测高压样品的样品腔内视光路处于测量光路的延长线上，可在对样品进行测试时实时观察样品腔内部；在内光路上设置了校准显微镜，可以观察光路偏移情况，辅助调整内光路。⑤样品台设有固定金刚石对顶砧的马蹄状圆弧形凹槽，以便在加压后继续对样品进行原位测量。⑧光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统，结构按光路顺序有激光器光源(1)、物镜采集系统(2)、拉曼光谱仪(4)；所述的拉曼光谱仪(4)，主要结构有狭缝、单色仪、光栅以及电荷耦合器件；其特征在于，在物镜采集系统(2)和拉曼光谱仪(4)之间有激光切换系统(3)，在物镜采集系统(2)端头有高压系统(5)；/n所述的激光器光源(1)，由波长647nm激光器(11)、波长532nm激光器(12)、波长473nm激光器(13)组成；发出的激光经中性滤波片(17)进入物镜采集系统(2)；/n所述的物镜采集系统(2)，激光由激光入光口(21)经第一半透半反镜(22)反射、第二半透半反镜(23)透射、安装在轮盘(25)半径位置上的二向色镜(26)反射大于激光波长的光，透过激光波长的光，再经物镜(27)聚焦在高压系统(5)内的待测样品上；照射待测样品产生的散射光经物镜(27)收集、二向色镜(26)透过，得到的散射光再经过第二半透半反镜(23)反射，从散射光出光口(24)进入激光切换系统(3)；/n所述的激光切换系统(3)，结构有光学笼组件(31)，所述光学笼组件由9个独立光学笼组成，光学笼组件(31)开有散射光入射口(32)和拉曼散射光出光口(33)；光学笼组件(31)内中间位置并排装有三个旋转座(34)，三个旋转座(34)上沿其直径与其垂直分别装有第一边缘滤波片(35)、第二边缘滤波片(36)、第三边缘滤波片(37)；安装在中间的边缘滤波片的两侧分别装有平动全反三棱镜，靠近散射光入射口(32)的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜，靠近拉曼散射光出光口(33)的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜，六个全反三棱镜均装有俯仰/倾斜调节器(43)；三个边缘滤波片的中心与六个全反三棱镜的中心处于同一平面内；在散射光入射口(32)一侧装有遮光筒(48)，遮光筒(48)和光学笼组件(31)构成封闭的内光路；拉曼散射光出光口(33)处装有笼杆(38)，笼杆(38)中装有两个透镜(39)，在两个透镜(39)之间的笼杆(38)上装有观察镜，所述的观察镜，是在笼杆(38)上方装有观察透镜(44)和观察目镜(45)，在笼杆(38)外侧装有能平动的观察三棱镜(46)，观察三棱镜(46)装有俯仰/倾斜调节器(43)；散射光进入光学笼组件(31)内经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片，通过拉曼散射光出光口(33)，或经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片再经两次全反三棱镜反射，通过拉曼散射光出光口(33)；最后经两个透镜(39)进入拉曼光谱仪(4)；/n所述的高压系统(5)，主要部件是金刚石对顶砧(51)，金刚石对顶砧(51)是由两个金刚石压砧和在金刚石压砧砧面之间放入的中间有圆洞的钢片构成，钢片的圆洞与两个砧面围成的空间为样品腔，样品腔内还有标压介质；样品腔、物镜(27)、二向色镜(26)、第一半透半反镜(22)、第二半透半反镜(23)的中心在同一条直线上。/n...

【技术特征摘要】
1.一种原位高压共焦拉曼光谱测量系统，结构按光路顺序有激光器光源(1)、物镜采集系统(2)、拉曼光谱仪(4)；所述的拉曼光谱仪(4)，主要结构有狭缝、单色仪、光栅以及电荷耦合器件；其特征在于，在物镜采集系统(2)和拉曼光谱仪(4)之间有激光切换系统(3)，在物镜采集系统(2)端头有高压系统(5)；
所述的激光器光源(1)，由波长647nm激光器(11)、波长532nm激光器(12)、波长473nm激光器(13)组成；发出的激光经中性滤波片(17)进入物镜采集系统(2)；
所述的物镜采集系统(2)，激光由激光入光口(21)经第一半透半反镜(22)反射、第二半透半反镜(23)透射、安装在轮盘(25)半径位置上的二向色镜(26)反射大于激光波长的光，透过激光波长的光，再经物镜(27)聚焦在高压系统(5)内的待测样品上；照射待测样品产生的散射光经物镜(27)收集、二向色镜(26)透过，得到的散射光再经过第二半透半反镜(23)反射，从散射光出光口(24)进入激光切换系统(3)；
所述的激光切换系统(3)，结构有光学笼组件(31)，所述光学笼组件由9个独立光学笼组成，光学笼组件(31)开有散射光入射口(32)和拉曼散射光出光口(33)；光学笼组件(31)内中间位置并排装有三个旋转座(34)，三个旋转座(34)上沿其直径与其垂直分别装有第一边缘滤波片(35)、第二边缘滤波片(36)、第三边缘滤波片(37)；安装在中间的边缘滤波片的两侧分别装有平动全反三棱镜，靠近散射光入射口(32)的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜，靠近拉曼散射光出光口(33)的边缘滤波片一侧装有平动全反三棱镜、另一侧装有固定全反三棱镜，六个全反三棱镜均装有俯仰/倾斜调节器(43)；三个边缘滤波片的中心与六个全反三棱镜的中心处于同一平面内；在散射光入射口(32)一侧装有遮光筒(48)，遮光筒(48)和光学笼组件(31)构成封闭的内光路；拉曼散射光出光口(33)处装有笼杆(38)，笼杆(38)中装有两个透镜(39)，在两个透镜(39)之间的笼杆(38)上装有观察镜，所述的观察镜，是在笼杆(38)上方装有观察透镜(44)和观察目镜(45)，在笼杆(38)外侧装有能平动的观察三棱镜(46)，观察三棱镜(46)装有俯仰/倾斜调节器(43)；散射光进入光学笼组件(31)内经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片，通过拉曼散射光出光口(33)，或经全反三棱镜反射、透过边缘滤波片再经两...

【专利技术属性】
技术研发人员：李芳菲，贾曙帆，周强，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22