一种多孔氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔氧化锌的制备方法，包括下列步骤：称取1‑3g的锌盐和0.1‑0.5g钠盐或钾盐球磨0.5‑1.5h后加入10‑60ml甲醇溶剂再球磨0.5‑1.5h，形成球磨中间体；称取1‑5g的2‑甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5‑1.5h，然后在50‑70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末；将所得样品放入马弗炉中煅烧3‑5h，设定煅烧温度500‑800℃，程序式升高温度为3‑5℃/min；将煅烧产品置于离心机中高速离心2‑5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为6000‑10000rpm。最后，在50‑70℃下干燥后可得产品。与现有技术相比，该方法可简化工艺流程、操作简单、模板可回收利用、生产成本较低、安全性较高、无需加入表面活性剂，容易实现工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氧化锌的制备方法
本专利技术涉及无机功能材料合成
，具体涉及一种多孔氧化锌的制备方法。
技术介绍
ZnO是一种重要的半导体化合物，也是研究最多的半导体之一。它具有3.37eV的宽禁带能和60meV的高激子结合能，同时其生物相容性和化学稳定性较好。这些特性使得氧化锌被广泛用于光催化领域、太阳能电池、光电材料、气体传感器和有机污染物降解等方面。同时，由于其材料来源广泛、无毒、容易掺杂等优点，引起了人们极大的兴趣，出现了很多合成氧化锌的方法。如中国CN105502478A公开了一种多孔氧化锌微球的制备方法，是将氯化锌与蒸馏水配置成溶液A，再加入尿素和聚乙二醇，搅拌一定的时间，形成溶液B。然后，取部分溶液B加入反应釜中在10～150℃下进行水热反应，得固体产物。随后，对其进行清洗和干燥。最后，在200～500℃下煅烧1～5h，得产物。又如PorousZnOSheetsTransformedfromZincSulfateHydroxideHydrateandTheirPhotoluminescencePerformanceActaPhys.-Chim.Sin.2013,29(4),874-880，在10mL乙醇中加入5mL0.2mol·L-1的ZnSO4·7H2O和HMT溶液，得到混合溶液。然后，滴加稀硫酸缓慢调整其pH值为5-6。随后，加热至70℃，保温2h，收集碱式硫酸锌(ZSH)白色沉淀，用水洗涤后在70℃下干燥。最后，将ZSH粉末置于密闭管式炉中，在1000℃下煅烧2h，可制得多孔ZnO。它们都是以某种方法制备出沉淀物作为产物的前驱体，然后在高温煅烧后得到氧化锌。但是这些方法要么需要较高的温度和压力，要么操作复杂、煅烧温度很高，增加了制备过程的危险性和工艺的复杂性。为此，本专利技术通过一种简单、易操作的方法制备多孔氧化锌。。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的问题，提供一种多孔氧化锌的制备方法，其应用时制备过程简单、易操作、安全性较高，所得多孔氧化锌具有较大比表面积和较好的化学稳定性。本专利技术通过以下技术方案实现：一种多孔氧化锌的制备方法，包括下列步骤：S1、制备球磨中间体，称取1-3g的锌盐和0.1-0.5g钠盐或钾盐，球磨0.5-1.5h后加入甲醇溶剂再球磨0.5-1.5h，形成球磨中间体；S2、制备样品粉末，称取1-5g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5-1.5h，然后在真空干燥箱中干燥，得样品粉末；S3、煅烧，将所得样品放入马弗炉中煅烧3-5h，设定煅烧温度500-800℃，程序式升高温度为3-5℃/min；S4、离心清洗，将煅烧产品置于离心机中离心2-5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至产品中没有钠盐或钾盐；S5、干燥，在50-70℃下干燥后可得产品。进一步的，一种多孔氧化锌的制备方法，所述步骤S4中的离心机的转速控制在6000-10000rpm。进一步的，一种多孔氧化锌的制备方法，所述步骤S2中的真空干燥箱的温度控制在50-70℃之间。进一步的，一种多孔氧化锌的制备方法，所述步骤S1中的甲醇溶剂加入量控制在10-60ml。综上所述，本专利技术的以下有益效果：本专利技术一种多孔氧化锌的制备方法，根据本方法通过球磨处理，促进了锌盐和钠盐或钾盐的混合，使锌盐能够更好的被分散。去除模板后，介孔生成，从而获得比表面积为～～的多孔氧化锌。与现有技术相比，该方法可简化工艺流程、操作简单、模板可回收利用、生产成本较低、安全性较高、无需加入表面活性剂，容易实现工业化。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为本专利技术工艺流程图；图2为实施例1所制备的；图3为实施例2所制备的；图4为实施例3所制备的。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1如图1所示，称取2.8491g的ZnSO4·7H2O和0.3224gNaCl球磨0.5h后加入30ml甲醇溶剂再球磨0.5h，形成球磨中间体。称取2.3270g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5h，然后在70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末。将所得样品放入马弗炉中煅烧3h，设定煅烧温度800℃，程序式升高温度为5℃/min。将煅烧产品置于离心机中高速离心3min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为8000rpm。最后，在70℃下干燥后可得产品。实施例2如图2所示，称取1.2431g的ZnSO4·7H2O和0.3121gNaCl球磨0.5h后加入30ml甲醇溶剂再球磨0.5h，形成球磨中间体。称取3.2975g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5h，然后在70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末。将所得样品放入马弗炉中煅烧3h，设定煅烧温度800℃，程序式升高温度为5℃/min。将煅烧产品置于离心机中高速离心3min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为8000rpm。最后，在70℃下干燥后可得产品。实施例3如图3所示，称取1.2481g的ZnSO4·7H2O和0.2112gNaCl球磨0.5h后加入30ml甲醇溶剂再球磨0.5h，形成球磨中间体。称取3.2989g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5h，然后在70℃的真空干燥箱中干燥，得样品粉末。将所得样品放入马弗炉中煅烧3h，设定煅烧温度700℃，程序式升高温度为5℃/min。将煅烧产品置于离心机中高速离心3min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至没有钠盐或钾盐，转速均为8000rpm。最后，在70℃下干燥后可得产品。以上所述的具体实施方式，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施方式而已，并不用于限定本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔氧化锌的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：/nS1、制备球磨中间体，称取1-3g的锌盐和0.1-0.5g钠盐或钾盐，球磨0.5-1.5h后加入甲醇溶剂再球磨0.5-1.5h，形成球磨中间体；/nS2、制备样品粉末，称取1-5g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5-1.5h，然后在真空干燥箱中干燥，得样品粉末；/nS3、煅烧，将所得样品放入马弗炉中煅烧3-5h，设定煅烧温度500-800℃，程序式升高温度为3-5℃/min；/nS4、离心清洗，将煅烧产品置于离心机中离心2-5min进行离心清洗，用甲醇离心清洗一次，超纯水离心清洗多次，直至产品中没有钠盐或钾盐；/nS5、干燥，在50-70℃下干燥后可得产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔氧化锌的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、制备球磨中间体，称取1-3g的锌盐和0.1-0.5g钠盐或钾盐，球磨0.5-1.5h后加入甲醇溶剂再球磨0.5-1.5h，形成球磨中间体；
S2、制备样品粉末，称取1-5g的2-甲基咪唑粉末加入上述溶液中球磨0.5-1.5h，然后在真空干燥箱中干燥，得样品粉末；
S3、煅烧，将所得样品放入马弗炉中煅烧3-5h，设定煅烧温度500-800℃，程序式升高温度为3-5℃/min；
S4、离心清洗，将煅烧产品置于离心机中离心2-5min进行离心清洗，用甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：季群，季成，卿建荣，陈卓，林丽红，
申请(专利权)人：宁夏京成天宝饲料添加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64