一种乳酸寡聚的反应系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种乳酸寡聚的反应系统及方法。该反应系统包括：依次连接的乳酸寡聚反应釜以及反应精馏塔；反应精馏塔包括塔釜再沸器、以及由上至下设置的精馏段、深度寡聚脱水反应段；精馏段与所述深度寡聚脱水反应段之间的塔节上设置有第一进料口，用于将所述乳酸寡聚反应釜的产物通入所述反应精馏塔中；反应精馏塔的塔釜设置有第一出料口，所述第一出料口出来的产物经过所述塔釜再沸器加热后，一部分重新返回到所述深度寡聚脱水反应段，另一部分直接收集。本发明专利技术提供的反应系统通过将精馏与深度寡聚脱水反应统一集成，优化了反应路线，提高了反应分离效能，实现了将反应体系中的水能够及时脱除的效果，避免水的存在稀释反应物料。

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸寡聚的反应系统及方法
本专利技术涉及乳酸寡聚反应制备领域，具体而言，涉及一种乳酸寡聚的反应系统及方法。
技术介绍
丙交酯的生产和开发利用在近几年得到了越来越广泛的重视，其原因主要是利用丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法。聚乳酸是一种很有发展前途的生物可降解材料，由于它在自然环境中分解的最终产物是二氧化碳和水，对环境无毒无害，同时具有良好的生物相容性和生物降解性、优良的力学性能、易于加工成型等优点，是一种优异的医用高分子材料。利用丙交酯的开环聚合反应是制备高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合产物聚乳酸分子量可达上百万。现有的丙交酯生成工艺过程为：(1)寡聚反应：乳酸在一定温度和压力条件下，进行多级酯化反应，脱水缩聚成低聚物；(寡聚物为混合物，其组成成分为聚合度在1-30(P1-P30)之间的混合物，其沸点逐渐升高，在该反应式中以P15代替该混合物)(2)合成反应：低聚物在一定温度和压力条件下，热分解断链形成丙交酯。其中，第一步的寡聚反应过程为乳酸分子间脱水，由于寡聚反应本身为可逆反应，水的存在会稀释反应物料，影响反应的速率，从而影响反应进程的正常进行。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种乳酸寡聚的反应系统，该反应系统通过将精馏与深度寡聚脱水反应统一集成，优化了反应路线，提高了反应分离效能，实现了将反应体系中的水及时脱除的效果，避免水的存在稀释反应物料，影响反应进程，进而提高了寡聚产品的品质以及收率，此外也起到了节省设备成本，节约设备的占地面积的作用，一举两得。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行乳酸寡聚的反应方法，反应得到的乳酸寡聚物产品品质好、收率高。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供了一种乳酸寡聚的反应系统，包括：依次连接的乳酸寡聚反应釜以及反应精馏塔；所述反应精馏塔包括塔釜再沸器、以及由上至下设置的精馏段、深度寡聚脱水反应段；在所述精馏段与所述深度寡聚脱水反应段之间的塔节上设置有第一进料口，用于将所述乳酸寡聚反应釜的产物通入所述反应精馏塔中；所述反应精馏塔的塔釜设置有第一出料口，所述第一出料口出来的产物经过所述塔釜再沸器加热后，一部分重新返回到所述深度寡聚脱水反应段，另一部分直接收集。现有技术中，寡聚反应过程为乳酸分子间脱水，由于该反应为可逆反应，水的存在影响反应速率，稀释反应物料，由于寡聚反应体系中的水不能及时脱除，制约了反应进程；同时物料中残留水较多，降低了合成反应釜效率，因此需要快速采出反应体系中的水，使反应平衡向聚合方向进行。本专利技术为了解决上述技术问题，在反应精馏塔内特设置了深度寡聚脱水反应段，不仅弥补了乳酸寡聚反应釜反应不完全的问题，而且在反应精馏塔内寡聚反应之后，通过精馏段及时脱除了水分，避免了水的存在稀释反应物料，影响反应进程的问题发生，进而提高了寡聚产品的品质以及收率。在本专利技术的乳酸寡聚反应过程中，得到的产物为聚合度1-30之间的寡聚物，所谓聚合度是衡量聚合物分子大小的重要指标，是指以重复单元数为基准，即聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值，本专利技术的重复单元就是乳酸分子。本专利技术为了方便以符号P表示，P1-P30就是指聚合度1-30之间，例如，P15就是指15个乳酸分子之间的聚合。反应精馏塔的塔釜多为聚合度P29，P30等密度较大的寡聚物，为了防止凝固，在塔釜设置有塔釜再沸器。经过塔釜再沸器的加热后，一部分产物返回反应精馏塔中进行进一步的精馏反应，另外一部分直接作为产品采出，经过一定的后处理步骤后，直接作为合成丙交酯的原料。优选地，作为进一步可实施的方案，所述塔釜再沸器为降膜式再沸器，所述降膜式再沸器的顶部设置有第二进料口，底部设置有第二出料口，所述第二进料口与所述第一出料口连通，所述第二出料口出来的物质一部分通入所述深度寡聚脱水反应段继续进行寡聚反应，另一部分直接收集，进行后续的后处理步骤后，作为丙交酯的原料继续反应合成。本专利技术之所以将塔釜再沸器的类型选择为降膜式再沸器，因为这种类型的再沸器与普通的再沸器类型相比，在管壁上成膜，换热效率很高，滞留时间短，不容易结焦，避免了塔釜的物质发生聚合有副产物生成。并且由于是降膜式再沸器，那么需要从再沸器的顶部进料，底部出料，以提高蒸发效率。优选地，作为进一步可实施的方案，所述乳酸寡聚反应釜上设置有原料进口以及反应产物出口，所述原料进口包括乳酸进口，所述反应产物出口设置在所述乳酸寡聚反应釜的底部；所述反应产物出口与所述反应精馏塔上的第一进料口连通。本专利技术通过在乳酸寡聚反应釜的寡聚反应，可以实现乳酸之间的聚合形成低聚物。由于生成的低聚物密度较大主要集聚在乳酸寡聚反应釜的底部，因此反应产物出口设置在釜底，而乳酸进口设置在釜侧壁上即可。优选地，作为进一步可实施的方案，在所述第二进料口与所述第一出料口连通的管道上设置有第一输送泵，以方便输送。同样地，作为进一步可实施的方案，在所述反应产物出口与所述第一进料口连通的管道上设置有第二输送泵，也是为了方便输送。输送泵的具体类型不限，根据具体要求真空泵也可满足工艺要求，且成本低，占地面积小。优选地，作为进一步可实施的方案，在所述反应产物出口与所述第一进料口连通的管道上还设置有循环管道，以用于将所述反应产物出口出来的物质一部分返回到所述乳酸寡聚反应釜中，所述循环管道上设置有换热器。在循环管道加换热器，也是通过物料循环的方式来控制乳酸寡聚反应釜的反应温度，当温度比较低时可以通蒸汽实现物料的加热，当温度比较高时可以通冷凝水实现物料的冷却，在循环管道上设置换热器，主要是能够起到控制乳酸寡聚反应釜的釜内反应温度的作用。在本专利技术中，换热器的类型没有具体限制，可以为浮头式换热器、固定管板式换热器、U形管板换热器、板式换热器等。优选地为列管式换热器，物料走管程，换热介质走壳程，因为这类换热器的结构比较简单、紧凑、造价便宜。优选地，作为进一步可实施的方案，所述乳酸寡聚反应釜为带夹套的搅拌反应釜。由于寡聚反应的温度为140℃左右，因此需要在夹套中通蒸汽对反应釜进行加热。此外，为了强化寡聚反应的进行程度，在釜内会设置有搅拌器，搅拌器的类型可以为旋桨式搅拌器、锚式搅拌器、涡轮式搅拌器等，其中属桨式搅拌器结构最简单，桨式搅拌器根据叶片的形状特点不同可分为平桨式搅拌器和斜桨式搅拌器。平桨式搅拌器产生的是径向力，斜桨式搅拌器产生的是轴向力，桨式搅拌器适用于低黏度的液体，悬浮液及溶解液搅。本专利技术的桨式搅拌器优选地为带有三个平浆的浆式搅拌器，因为这种结构的搅拌器相对搅拌比较均匀。优选地，作为进一步可实施的方案，所述反应精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，以用于将塔顶馏出的水、乳酸和低聚物的冷凝回流，以强化精馏反应操作。本专利技术还提供了一种乳酸寡聚反应方法，包括如下步骤：(A)乳酸进入所述乳酸寡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳酸寡聚的反应系统，其特征在于，包括：依次连接的乳酸寡聚反应釜以及反应精馏塔；/n所述反应精馏塔包括塔釜再沸器、以及由上至下设置的精馏段、深度寡聚脱水反应段；/n在所述精馏段与所述深度寡聚脱水反应段之间的塔节上设置有第一进料口，用于将所述乳酸寡聚反应釜的产物通入所述反应精馏塔中；/n所述反应精馏塔的塔釜设置有第一出料口，所述第一出料口出来的产物经过所述塔釜再沸器加热后，一部分重新返回到所述深度寡聚脱水反应段，另一部分直接收集。/n

【技术特征摘要】
1.一种乳酸寡聚的反应系统，其特征在于，包括：依次连接的乳酸寡聚反应釜以及反应精馏塔；
所述反应精馏塔包括塔釜再沸器、以及由上至下设置的精馏段、深度寡聚脱水反应段；
在所述精馏段与所述深度寡聚脱水反应段之间的塔节上设置有第一进料口，用于将所述乳酸寡聚反应釜的产物通入所述反应精馏塔中；
所述反应精馏塔的塔釜设置有第一出料口，所述第一出料口出来的产物经过所述塔釜再沸器加热后，一部分重新返回到所述深度寡聚脱水反应段，另一部分直接收集。


2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述塔釜再沸器为降膜式再沸器，所述降膜式再沸器的顶部设置有第二进料口，底部设置有第二出料口，所述第二进料口与所述第一出料口连通，所述第二出料口出来的物质一部分通入所述深度寡聚脱水反应段，另一部分直接收集。


3.根据权利要求2所述的反应系统，其特征在于，在所述第二进料口与所述第一出料口连通的管道上设置有第一输送泵。


4.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述乳酸寡聚反应釜上设置有原料进口以及反应产物出口，所述原料进口包括乳酸进口，所述反应产物出口设置在所述乳酸寡聚反应釜的底部；
所述反应产物出口与所述反应精馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，王宝荣，杨高东，孟为民，
申请(专利权)人：南京华基塔业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32