【技术实现步骤摘要】
一种丙交酯的制备方法及装置
[0001]本专利技术涉及丙交酯制备领域,尤其涉及一种丙交酯的制备方法及装置。
技术介绍
[0002]丙交酯是一种有机化合物,为无色透明片状或针状晶体,易溶于氯仿,乙醇,不溶于水。易水解,易聚合,常在低温下进行保存。
[0003]丙交酯的生产和开发利用在近几年得到越来越高的重视,这是由于丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法,而聚乳酸是一种环境友好材料,具有良好的物理性能和生物相容性、降解性能,可以作为塑料的降解材料和生物降解医用缝线,而利用丙交酯的开环聚合反应是制备高分子量聚乳酸的有效方法,其聚合产物聚乳酸分子量可达上百万。
[0004]现有的丙交酯的制备工艺过程为:
[0005](1)寡聚反应:乳酸在一定温度和压力条件下,进行多级酯化反应,脱水缩聚成低聚物;
[0006](2)合成反应:低聚物在一定温度和压力条件下,热分解断链形成丙交酯。
[0007]其中,寡聚反应本身为可逆反应,水的存在会稀释反应物料,影响反应速率,进而影响反应进程的正常进行, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种丙交酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将在金属催化剂催化下进行寡聚反应的乳酸在经微气泡破碎的惰性气体的保护下进行缩合反应,形成缩聚物,将缩聚物采用复合试剂进行多次重结晶后得到丙交酯;所述金属催化剂为以氧化铝和聚硅烷为双载体的双活性金属催化剂,所述活性金属为钇、镧、铬、锌、镍中的至少两种;优选地,所述活性金属与载体的质量比为(2
‑
3):1;优选地,所述活性金属与载体的质量比为2:1。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化铝与所述聚硅烷的质量比为1:(1
‑
5);优选地,所述氧化铝与所述聚硅烷的质量比为1:3;优选地,所述聚硅烷的重均分子量为500
‑
1000;优选地,所述聚硅烷的重均分子量为800;优选地,所述金属催化剂为以氧化铝和聚硅烷为双载体的钇、镧双金属催化剂;优选地,所述钇与所述镧之间的质量比为(1
‑
3):1;优选地,所述钇与所述镧之间的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属催化剂的制备方法包括如下步骤:在惰性气体气氛下,将氧化铝进行粉碎后与聚硅烷混合形成混合料,加热至30
‑
50℃,将惰性气体换为水蒸气进行活化;将至少两种的活性金属盐溶液与混合料混合,浸渍2
‑
4h后,在100
‑
200℃下进行煅烧,采用去离子水进行洗涤、烘干得到固体;将改性剂与去离子水搅拌混合,得到浸渍液,将固体放入浸渍液后,在水浴10
‑
100℃下,在惰性气体气氛下,以10
‑
15℃/min的速度升温至200
‑
400℃,保持20
‑
50min;冷却至室温后,在粗盐溶液中浸渍2
‑
3h,采用去离子水洗涤、干燥后得到金属催化剂;优选地,所述活性金属盐溶液选择为氯化钇溶液和硝酸镧溶液混合而成;优选地,所述氯化钇溶液的质量百分比浓度为50%以上;优选地,所述硝酸镧溶液的质量百分比浓度为60%以上;优选地,活性金属盐溶液与混合料混合浸渍时间为3h;优选地,所述改性剂为二苯甲膦、高锰酸钾、过氧化氢和硝酸中的其中一种或两种的配合;优选地,所述改性剂为质量比为1:(1
‑
5)的二苯甲膦和高锰酸钾混合而成;优选地,所述改性剂为质量比为1:2.8的二苯甲膦和高锰酸钾混合而成;优选地,水浴的温度为80℃,以13℃/min的速度升温至315℃,...
【专利技术属性】
技术研发人员:毛乔琦,
申请(专利权)人:南京华基塔业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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