一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统及方法技术方案

一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统，包括：乳酸原料罐、寡聚精馏反应器、丙交酯精馏反应器，所述乳酸原料罐连接有所述寡聚精馏反应器；所述寡聚精馏反应器的底部设置有第一再沸器，所述寡聚精馏反应器内部设置有外置式微界面机组；所述丙交酯精馏反应器的底部设置有第二再沸器，所述第二再沸器将所述丙交酯精馏反应器底部出来的物料进行气化后通入所述丙交酯精馏反应器内部的第一微界面发生器；所述第一微界面发生器的下面还设置有第二微界面发生器。本发明专利技术的反应系统可以降低反应时的温度，提高了反应效率。

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统及方法
本专利技术涉及丙交酯制备领域，具体而言，涉及一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统及方法。
技术介绍
丙交酯的生产和开发利用在近几年得到了越来越广泛的重视，其原因主要是利用丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法。聚乳酸是一种很有发展前途的生物可降解材料，由于它在自然环境中分解的最终产物是二氧化碳和水，对环境无毒无害，同时具有良好的生物相容性和生物降解性、优良的力学性能、易于加工成型等优点，是一种优异的医用高分子材料。利用丙交酯的开环聚合反应是制备高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合产物聚乳酸分子量可达上百万。现有的丙交酯生成工艺过程为：(1)寡聚反应：乳酸在一定温度和压力条件下，进行多级酯化反应，脱水缩聚成低聚物；(2)合成反应：低聚物在一定温度和压力条件下，热分解断链形成丙交酯。其中，第一步的寡聚反应过程为乳酸分子间脱水，由于寡聚反应本身为可逆反应，水的存在会稀释反应物料，影响反应的速率，从而影响反应进程的正常进行。第二步的丙交酯合成反应分离系统效率低，由于体系粘度较大且分离界面较小，生成的丙交酯不能及时取出使酯化反应达到平衡状态，造成寡聚物往聚合反应方向进行，降低了丙交酯产品收率。反应过程中停留时间长，导致副产物较多，也间接影响了产品的品质。反应温度较高，加大了生产成本。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统，该反应系统基于微界面反应强化技术，通过微界面将被汽化的物料和惰性气体破碎成微米级气泡，并分散到溶液中形成微界面体系，进而可以降低反应温度，提高了反应效率。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行乳酸制备丙交酯的反应方法，反应得到的丙交酯产品品质好、收率高，原料转化率也有一定的提升。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术提供了一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统，其特征在于，包括：乳酸原料罐、寡聚精馏反应器、丙交酯精馏反应器，所述乳酸原料罐连接有所述寡聚精馏反应器；所述寡聚精馏反应器的底部设置有第一再沸器，所述寡聚精馏反应器底部出来的物料一部分去往所述第一再沸器进行气化返回，另一部分去往所述丙交酯精馏反应器，所述寡聚精馏反应器内部设置有外置式微界面机组，所述外置式微界面机组连接有所述第一再沸器，已将所述第一再沸器气化后的物料进行破碎分散；所述丙交酯精馏反应器的底部设置有第二再沸器，所述第二再沸器将所述丙交酯精馏反应器底部出来的物料进行气化后通入所述丙交酯精馏反应器内部的第一微界面发生器，已将所述第二再沸器气化后的物料进行破对分散；所述第一微界面发生器的下面还设置有第二微界面发生器，所述第二微界面发生器连接有惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎，所述第二微界面发生器连接有气体喷射器。现有技术中，丙交酯合成反应分离系统效率低，由于体系粘度较大且分离界面较小，生成的丙交酯不能及时取出使酯化反应达到平衡状态，造成寡聚物往聚合反应方向进行，降低了丙交酯产品收率。反应过程中停留时间长，导致副产物较多，也间接影响了产品的品质。反应温度较高，加大了生产成本。本专利技术为了解决上述技术问题，在寡聚精馏反应器底部设置有再沸器，再沸器后边连接有第一气液分离器，第一气液分离器将再沸器中出来的物料进行气液分离，汽化的物料送往外置式微界面机组，从而使汽化的物料在进入寡聚精馏反应器之前提前进行分散破碎，与寡聚精馏反应器内的乳酸混合，提高了气相与液相的融合度，也相应的提高了原料的转化率。丙交酯精馏反应器内部设置有第一微界面发生器和第二微界面发生器，第一微界面发生器将被汽化的物料破碎分散，提高了气相与液相的融合度。第二微界面发生器将惰性气体管道进来的惰性气体进行分散破碎，破碎分散的惰性气体微气泡混进丙交酯精馏反应器，增大了气液之间的相界面积，丙交酯精馏反应器中寡聚物的粘稠度降低，降低了反应时的温度，并将顶部的丙交酯气体一并带入到第一精馏塔，丙交酯在丙交酯精馏反应器内部停留时间减少，因此生成的丙交酯能及时取出使酯化反应达到平衡状态，提高了产品品质。优选的，所述外置式微界面机组由若干个外置式微界面发生器组成。外置式微界面发生器中间有连通管道，被汽化的物料在外置式微界面发生器里被破碎为微气泡，被汽化的物料微气泡和寡聚精馏反应器里的乳酸溶液混合，提高了气相与液相融合度，也相应的提高了原料的转化率。优选的，所述第一再沸器连接有第一气液分离器，用以将所述第一再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第一气液分离器顶部出来的气相物料通入外置式微界面机组底部的外置式微界面发生器。之所以在第一再沸器后边设置第一气液分离器，是因为外置式微界面机组主要用于将气体进行分散破碎，第一气液分离器将被汽化的物料和液态物料分离开，被汽化的物料进入外置式微界机组，被汽化的物料被分散破碎成微气泡，伴随着溶液重新返回至寡聚精馏反应器。优选的，所述第二再沸器连接有第二气液分离器，用以将所述第二再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第二气液分离器顶部出来的气相物料通入所述第一微界面发生器进行分散破碎，从所述第二气液分离器底部出来的液相物料直接排出。优选的，所述第二微界面发生器设置在所述丙交酯精馏反应器的底部，所述气体喷射器的喷射方向朝向所述丙交酯精馏反应器的底部用以分散破碎后的惰性气体喷射冲散所述丙交酯精馏反应器釜底未反应完全的寡聚物。因为惰性气体的密度小，所以第二微界面发生器设置在丙交酯精馏反应器的底部，惰性气体从底部向上升，在上升过程混入溶液中，增大相界传质面积，提高了产品品质，降低了反应温度；气体喷射器的喷射方向朝向丙交酯精馏反应器的底部，可以将反应未完全但是沉积在丙交酯精馏反应器底部的乳酸进行冲击，将反应为完全的寡聚物重新冲到丙交酯精馏反应器的中部继续进行反应，同时可以保护丙交酯精馏反应器不会因为杂质的堆积产生问题。本领域所属技术人员可以理解的是，本专利技术所采用的微界面发生器在本专利技术人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统，其特征在于，包括：乳酸原料罐、寡聚精馏反应器、丙交酯精馏反应器，所述乳酸原料罐连接有所述寡聚精馏反应器；/n所述寡聚精馏反应器的底部设置有第一再沸器，所述寡聚精馏反应器底部出来的物料一部分去往所述第一再沸器进行气化返回，另一部分去往所述丙交酯精馏反应器，所述寡聚精馏反应器内部设置有外置式微界面机组，所述外置式微界面机组连接有所述第一再沸器，已将所述第一再沸器气化后的物料进行破碎分散；/n所述丙交酯精馏反应器的底部设置有第二再沸器，所述第二再沸器将所述丙交酯精馏反应器底部出来的物料进行气化后通入所述丙交酯精馏反应器内部的第一微界面发生器，已将所述第二再沸器气化后的物料进行破对分散；所述第一微界面发生器的下面还设置有第二微界面发生器，所述第二微界面发生器连接有惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎，所述第二微界面发生器连接有气体喷射器。/n

【技术特征摘要】
1.一种乳酸制备丙交酯的微界面反应系统，其特征在于，包括：乳酸原料罐、寡聚精馏反应器、丙交酯精馏反应器，所述乳酸原料罐连接有所述寡聚精馏反应器；
所述寡聚精馏反应器的底部设置有第一再沸器，所述寡聚精馏反应器底部出来的物料一部分去往所述第一再沸器进行气化返回，另一部分去往所述丙交酯精馏反应器，所述寡聚精馏反应器内部设置有外置式微界面机组，所述外置式微界面机组连接有所述第一再沸器，已将所述第一再沸器气化后的物料进行破碎分散；
所述丙交酯精馏反应器的底部设置有第二再沸器，所述第二再沸器将所述丙交酯精馏反应器底部出来的物料进行气化后通入所述丙交酯精馏反应器内部的第一微界面发生器，已将所述第二再沸器气化后的物料进行破对分散；所述第一微界面发生器的下面还设置有第二微界面发生器，所述第二微界面发生器连接有惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎，所述第二微界面发生器连接有气体喷射器。


2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述外置式微界面机组由若干个外置式微界面发生器组成。


3.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述第一再沸器连接有第一气液分离器，用以将所述第一再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第一气液分离器顶部出来的气相物料通入外置式微界面机组底部的外置式微界面发生器。


4.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述第二再沸器连接有第二气液分离器，用以将所述第二再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第二气液分离器顶部出来的气相物料通入所述第一微界面发生器进行分散破碎，从所述第二气液分离器底部出来的液相物料直接排出。

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，王宝荣，杨高东，孟为民，
申请(专利权)人：南京华基塔业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32