一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种均匀粒径聚合物的合成方法，属于树脂合成领域。该合成方法采用微流控技术，以苯乙烯、二乙烯苯等单体作为油相，水中含有分散剂明胶作为流动相，通过控制流速可以制备均匀粒径为0.3

【技术实现步骤摘要】
一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法


[0001]本专利技术属于树脂合成领域，具体涉及一种均匀粒径树脂的合成方法。

技术介绍

[0002]离子交换与吸附树脂由于具有特殊的孔道结构和活性基团的存在，使其具有吸附、选择、交换、催化等功能，可以实现脱色、分离、除盐和催化等应用效果，因而广泛运用于水处理、石油化工、药物分离与生物工程等领域。目前，树脂的合成依然采用传统的悬浮聚合方法。从悬浮聚合过程来看，溶有引发剂的单体在搅拌和悬浮剂的作用下以液滴状分散于水中，在聚合过程中，毎一个单体小液滴都相当于一个小的本体聚合体系。由于搅拌时剪切力分布不均，单体在水中形成大小不一的液滴，且在反应过程中液滴不断破碎和聚并，最终制备的颗粒粒径尺寸分布较宽。无论是离子交换树脂还是吸附树脂，在实际生产过程中，粒径不均一的树脂会经过一个筛分，将一些微球与大尺寸的树脂筛分，才能得到粒径分布较窄的合格的树脂颗粒，但是筛分出的树脂的利用率不高，这就造成了原料的浪费，且筛分过程中，又浪费了人工与能耗，提高了树脂的生产成本。在实际应用过程中，对离子交换与吸附树脂的粒径尺寸及粒径分布也有着严格要求。如果树脂颗粒较小，液体通过树脂柱的阻力较大，需要较高的操作压强；如果树脂颗粒较大，填充柱具有较大孔隙率，达不到分离效果；如果树脂颗粒均匀性差，大颗粒空隙之间因为填充小颗粒而增大流体通过的阻力，降低了处理能力。所以开发一种粒径可控的均粒树脂工艺技术将很有前景。微流体技术具有过程可控性强，程序简单，适用范围广，通过控制通道的几何尺寸、流体的性质和粘度来精准控制液滴的尺寸和液滴形成的速度，可以得到更加均匀的树脂颗粒。

技术实现思路

[0003]1、要解决的问题针对传统合成技术中大孔吸附树脂的颗粒粒径不均一，本专利技术提供一种微流控方法，采用同轴流装置合成聚合物颗粒，实现后续超高交联树脂颗粒粒径均一。
[0004]2、技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0005]一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其步骤为：S10、分别配制水相和油相；水相主要是明胶、聚乙烯醇、淀粉、滑石粉中的一种或几种加入水中，加热至50
‑
55℃预搅拌0.5
‑
1 h；混合油相主要是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂构成，混合油相加热至50
‑
60℃预搅拌1
‑
3 h；S20、采用微流控技术，以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，控制流速；混合油相作为分散相，通过分散相注射器以毛细管注入的方式进入到恒温60
‑
75℃的同轴流装置中，控制分散相的流速，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水溶液再经隔膜泵打入到连续相注射器；S30、当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在10
‑
25 r/min，反应釜温
度控制在75
±
3℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80
±
2℃保温4 h，再升温至87℃
±
2℃保温4h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒。
[0006]优选地，所述的单体由苯乙烯、丙烯酸、氯甲基苯乙烯中的一种或几种。
[0007]优选地，所述的致孔剂由甲苯、液蜡、异丁醇、200#汽油、正己烷中的一种或几种。
[0008]优选地，所述的交联剂为二乙烯苯、三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种。优选地，所述的引发剂由过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
[0009]优选地，所述的同轴流装置由有机玻璃板构成，内置有聚四氟乙烯细管或硅胶细管，内部设有控温装置。
[0010]优选地，所述的分散相注射器由注射器和毛细管构成，控制流速在1
‑
5 ml /min。
[0011]优选地，所述的连续相注射器控制流速在10
‑
50 ml/min。
[0012]优选地，所述的同轴流装置由有机玻璃板构成，内置有聚四氟乙烯细管或硅胶细管。
[0013]优选地，所述的反应釜下部阀门设有管道、泵连接至流动相注射器。
[0014]3、有益效果本专利技术与现有技术相比，其显著优点为：（1）本专利技术所述的一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其优点在于技术步骤（1）中所述的同轴流装置，经过连续相与分散相的流速控制，调整分散相油珠的大小，即可聚合除粒径范围为0.3
‑
1.2mm粒径均匀的聚苯乙烯球状颗粒；（2）本专利技术所述的一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其优点在于技术步骤（1）中所述的水相重复使用，减少了生产成本。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法的装置示意图。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步详细的说明。
[0017]实施例1在连续相注射器中加入12 kg水与120g明胶，混合水相加热至50℃预搅拌0.5 h；另外在分散相中加入苯乙烯9kg与5.25kg异丁醇，开搅拌，混合油相加热至50℃预搅拌1 h；将引发剂过氧化苯甲酰150 g加入到1 kg的二乙烯苯(63％)中，搅拌使其溶解，再加入到苯乙烯混合油相中，使其混合均匀后；之后以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，流速控制为10 ml/min，混合油相通过分散相注射器以流速5 ml/min进入到恒温70℃的同轴流装置中，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水再经过泵打至流动相中。
[0018]当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在10 r/min，反应釜温度控制在75℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80℃保温4 h，再升温至87℃℃保温4 h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒，粒度范围为1.1
‑
1.2mm。
[0019]实施例2
在连续相注射器中加入12 kg水与120g明胶，混合水相加热至52℃预搅拌0.8 h；另外在分散相中加入苯乙烯9kg与5.25kg异丁醇，开搅拌，混合油相加热至55℃预搅拌1.5 h；将引发剂过氧化苯甲酰150 g加入到1 kg的二乙烯苯(63％)中，搅拌使其溶解，再加入到苯乙烯混合油相中，使其混合均匀后；之后以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，流速控制为20 ml/min，混合油相通过分散相注射器以流速3ml/min进入到恒温70℃的同轴流装置中，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水再经过泵打至流动相中。
[0020]当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在15 r/min，反应釜温度控制在75℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80℃保温4 h，再升温至87℃℃保温4 h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒，粒度范围为0.75
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其步骤如下：S10、分别配制水相和油相；水相主要是明胶、聚乙烯醇、淀粉、滑石粉中的一种或几种加入水中，加热至50
‑
55℃预搅拌0.5
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1 h；混合油相主要是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂构成，混合油相加热至50
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60℃预搅拌1
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3 h；S20、采用微流控技术，以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，控制流速；混合油相作为分散相，通过分散相注射器以毛细管注入的方式进入到恒温60
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75℃的同轴流装置中，控制分散相的流速，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水溶液再经隔膜泵打入到连续相注射器；S30、当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在10
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25 r/min，反应釜温度控制在75
±
3℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80

【专利技术属性】
技术研发人员：王监宗，李正斌，王亚东，郭鹏，
申请(专利权)人：江苏国创新材料研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：