检测柠檬酸样品中硫酸盐含量的方法技术

本发明专利技术涉及柠檬酸检测领域，公开了一种检测柠檬酸中硫酸盐含量的检测方法，该方法包括：1)制备硫酸盐标准溶液；2)用硫酸盐标准溶液与水溶性钡源混合配制成多个具有不同硫酸根含量的标准待测液，用待测柠檬酸样品与水溶性钡源混合配制样品待测液；3)用分光光度计检测所述标准待测液在400-450nm波长下的吸光度；4)以吸光度为横坐标，对应的硫酸根含量为纵坐标，绘制标准曲线，得出线性回归方程；5)在与步骤3)相同的波长下检测样品待测液的吸光度，根据线性回归方程计算样品待测液中的硫酸根含量，并进一步计算得到所述待测柠檬酸样品中的硫酸盐含量。使用该方法检测快捷，而且可以得到硫酸根含量的一个准确数值。以得到硫酸根含量的一个准确数值。以得到硫酸根含量的一个准确数值。

【技术实现步骤摘要】
检测柠檬酸样品中硫酸盐含量的方法


[0001]本专利技术涉及柠檬酸检测领域，具体涉及一种检测柠檬酸样品中硫酸盐含量的方法。

技术介绍

[0002]柠檬酸在食品加工中用于酸味剂、抗氧化增效剂及调味剂等，因此，对柠檬酸产品的各项指标均有明确的要求，而柠檬酸成品中的硫酸盐则是一项重要的检测指标。GB1987-2007(食品添加剂柠檬酸)中规定一水柠檬酸中硫酸盐的含量≤0.015％，无水柠檬酸中硫酸盐的含量≤0.01％，美国药典柠檬酸(USP37)、英国药典柠檬酸(BP2018)对硫酸盐含量同样都有限定，硫酸盐含量小于0.015％。对于柠檬酸中硫酸盐含量的检测方法，目前所有标准均规定采用目视比浊法，该方法操作简单，能够满足国家标准对柠檬酸中硫酸盐含量的要求。但是，目视比浊法易受个人感官影响，检测偏差较大，并且不能检测出硫酸盐的具体含量数据，对生产指导意义不大。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种检测柠檬酸样品中硫酸盐含量的方法，该方法不受个人感官影响，可以得到准确的硫酸根含量。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供一种检测柠檬酸样品中硫酸盐含量的方法，其中，该方法包括以下步骤：1)制备硫酸盐标准溶液；2)用硫酸盐标准溶液与水溶性钡源混合配制成多个具有不同硫酸根含量的标准待测液，用待测柠檬酸样品与水溶性钡源混合配制样品待测液；3)用分光光度计检测所述标准待测液在400-450nm波长下的吸光度；4)以吸光度为横坐标，对应的硫酸根含量为纵坐标，绘制标准曲线，得出线性回归方程；5)在与步骤3)相同的波长下检测样品待测液的吸光度，根据线性回归方程计算样品待测液中的硫酸根含量，并进一步计算得到所述待测柠檬酸样品中的硫酸盐含量。
[0005]本专利技术的技术方案排除了目视比色法中的各种不稳定因素的影响，不受操作者的感官影响，不仅操作方便、检测快捷，而且可以得到硫酸根含量的准确数值，指导柠檬酸生产过程中离子树脂交换工艺过程的周期，保证生产的稳定和产品质量的稳定性。
附图说明
[0006]图1是本专利技术实施例1的标准曲线图。
具体实施方式
[0007]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0008]本专利技术提供一种检测柠檬酸样品中硫酸盐含量的方法，其中，该方法包括以下步骤：1)制备硫酸盐标准溶液；2)用硫酸盐标准溶液与水溶性钡源混合配制成多个具有不同硫酸根含量的标准待测液，用待测柠檬酸样品与水溶性钡源混合配制样品待测液；3)用分光光度计检测所述标准待测液在400-450nm波长下的吸光度；4)以吸光度为横坐标，对应的硫酸根含量为纵坐标，绘制标准曲线，得出线性回归方程；5)在与步骤3)相同的波长下检测样品待测液的吸光度，根据线性回归方程计算样品待测液中的硫酸根含量，并进一步计算得到所述待测柠檬酸样品中的硫酸盐含量。
[0009]根据本专利技术，所述硫酸盐标准溶液的浓度可以是本领域中常规使用的浓度，本专利技术对此并没有特别的限制，比如硫酸盐标准溶液的浓度可以为0.05-0.15mg/mL。在本专利技术中，硫酸盐标准溶液的浓度以硫酸根的浓度计。
[0010]根据本专利技术，所述硫酸盐标准溶液可以是用本领域中常规使用的硫酸盐配制的标准溶液，比如是硫酸钠标准溶液或硫酸钾标准溶液。
[0011]根据本专利技术，所述硫酸钠标准溶液的配制方法可以用本领域常规的配制方法，该配制方法参照GB/T602-2002中硫酸盐标准溶液的配制方法。
[0012]根据本专利技术，所述硫酸钾标准溶液的配制方法可以用本领域常规的配制方法，该配制方法参照GB/T602-2002中硫酸盐标准溶液的配制方法。
[0013]根据本专利技术，对所述标准待测液和样品待测液的体积没有特别的限制，但为了提高检测结果的准确性，本专利技术一种优选的实施方式为：所述标准待测液和样品待测液的体积为20-30mL，更优选为标准待测液和样品待测液的体积相同。
[0014]根据本专利技术，对所述样品待测液的数量没有特别的限制，但为了提高检测结果的准确性，标准待测液的数量≥6个。
[0015]根据本专利技术，对各个标准待测液中硫酸根的含量没有特别的限制，但为了提高检测结果的准确性，优选地，各个标准待测液中硫酸根的含量在0-0.011mg/ml的范围内依次递增，更优选地，所述标准待测液的数量为6，且6个标准待测液中硫酸根的含量分别为0mg/ml、0.001-0.003mg/ml、0.003-0.005mg/ml、0.005-0.007mg/ml、0.007-0.009mg/ml和0.009-0.011mg/ml。
[0016]根据本专利技术，对所述样品待测液中硫酸根的含量没有特别的限制，但为了进一步提高检测结果的准确性，优选地，样品待测液中硫酸根的含量小于或等于标准待测液中硫酸根含量的最大值。
[0017]根据本专利技术，所述水溶性钡源可以为各种常见的能够在水中电离出钡离子的物质，例如，氯化钡或硝酸钡，优选为氯化钡。
[0018]根据本专利技术，所述标准待测液和样品待测液中还可以含有盐酸(HCl)和稳定剂，水溶性钡源选自氯化钡，在本专利技术中，对盐酸、稳定剂和氯化钡的用量没有特别的限制，为了进一步提高检测结果的准确性，优选地，各个标准待测液和样品待测液中盐酸的含量相同，各个标准待测液和样品待测液中稳定剂的含量相同，且各个标准待测液和样品待测液中氯化钡的含量相同，更优选地，相对于1mg的硫酸根含量最高的标准待测液中的硫酸根，盐酸的用量为0.006-0.018mol，稳定剂的用量为5-15mL，氯化钡的用量为0.5-1.5g。
[0019]根据本专利技术，对所述稳定剂的种类没有特别的限制，可以为本领域常规使用的稳定剂，比如可以选自甘油和乙醇的混合液、正丁醇和乙二醇的混合液或正丁醇和甘油的混
合液，为了进一步提高检测结果的准确性，优选地，所述稳定剂选自甘油和乙醇的混合液。
[0020]根据本专利技术，对所述稳定剂中甘油和乙醇的比例没有特别的限制，为了进一步提高检测结果的准确性，优选地，该稳定剂中甘油和乙醇的体积比为1:1-3。
[0021]根据本专利技术，为了进一步提高检测结果的准确性，所述标准待测液和样品待测液的吸光度在波长418-422nm条件下进行检测。
[0022]根据本专利技术，在进行检测吸光度之前，还包括在与检测标准待测液所用的波长相同的条件下，使用空白对照(硫酸根含量为0mg/mL的标准待测液)吸光度设置为零。
[0023]根据本专利技术，所述检测方法还包括在检测吸光度之前将标准待测液和样品待测液进行保温，为了进一步提高检测的准确性，保温的条件优选为在36℃-40℃下保温8-10min，更优选地，选择水浴进行保温。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测柠檬酸样品中硫酸盐含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)制备硫酸盐标准溶液；2)用硫酸盐标准溶液与水溶性钡源混合配制成多个具有不同硫酸根含量的标准待测液，用待测柠檬酸样品与水溶性钡源混合配制样品待测液；3)用分光光度计检测所述标准待测液在400-450nm波长下的吸光度；4)以吸光度为横坐标，对应的硫酸根含量为纵坐标，绘制标准曲线，得出线性回归方程；5)在与步骤3)相同的波长下检测样品待测液的吸光度，根据线性回归方程计算样品待测液中的硫酸根含量，并进一步计算得到所述待测柠檬酸样品中的硫酸盐含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硫酸盐标准溶液为硫酸钠标准溶液或硫酸钾标准溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述标准待测液和样品待测液的体积为20-30mL；各个标准待测液中硫酸根的含量在0-0.011mg/ml的范围内依次递增，所述样品待测液中硫酸根的含量小于或等于标准待测液中硫酸根含量的最大值。4.根据权利要求3所述的方法，其中，各个标准待测液中硫酸根的含量分别为0m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王迪领，全红丽，孙晶，刘素芳，刘凤玲，
申请(专利权)人：中粮生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：