毛发中10种毒品的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种毛发中10种毒品的检测方法，包括以下步骤：毛发待测样品的前处理包括：取毛发用水和二氯甲烷洗涤，干燥后进行冷冻干磨，再加入提取液并进行冷冻湿磨，离心，取上清液过滤，所得滤液作为待测样品溶液进行液相色谱串联质谱法测定；其中，所述提取液为甲酸铵水溶液和乙腈的混合溶液，或者为乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液；所述10种毒品为苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4

【技术实现步骤摘要】
毛发中10种毒品的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测领域，特别是涉及一种毛发中10种毒品的检测方法。

技术介绍

[0002]据《2019年中国毒品形势报告》描述，海洛因、冰毒和氯胺酮三类毒品占据我国毒品市场主导地位，其中冰毒滥用人数最多。毒品滥用危害风险始终存在，严重影响社会治安。
[0003]毛发检验具有易采集、保存方便、反映毒药物滥用史全面、检出时限长等优点。2017年4月1日起公安部公布、实施的新《吸毒成瘾认定办法》中，首次规定了在毛发中检测出毒品，作为认定吸毒成瘾的标准。目前毛发中毒品检测行业技术规范多数是定性分析方法，国内第三方司法鉴定机构尚缺乏快速检测毛发中毒品的定量检测方法，根据现有方法很难对毛发毒品的含量进行准确快速检测。
[0004]由于待测毒品目标物包埋于毛发角质蛋白中，前处理方法主要通过将毛发检材进行处理，使待测目标物从毛发检材中游离出来，然后再通过合适的溶剂对目标物进行提取净化的操作。酸水解、碱水解、酶水解、甲醇超声提取是毛发检材毒品检测常用的前处理方法。一般来说，采用酸水解需要12
‑
15h，耗时长，不能满足快速筛查的需要；碱水解可以虽然将毛发完全溶解，但是其碱性太强对阿片类毒品提取不适用；酶水解满足相关要求，但成本过高很难普及使用；传统甲醇超声提取可以降低毒品目标物在毛发毒品释放过程中的水解，但是一方面其超声时间长达30min，大大降低了提取速度，不适用需要快速检测的情况，另一方面其提取率仍然有待进一步提高。因此现有方法的毛发毒品提取效率有待提高。<br/>[0005]因此，在涉及基层案件侦办的司法鉴定工作中，迫切需要一种操作简便快速、节约成本检测毛发中毒品的定量检测方法。

技术实现思路

[0006]基于此，本专利技术的目的是提供一种简便快速、提取效率高的毛发中10种毒品的检测方法。
[0007]具体技术方案如下：
[0008]一种毛发中10种毒品的检测方法，包括以下步骤：
[0009]毛发待测样品的前处理包括：取毛发用水和二氯甲烷洗涤，干燥后进行冷冻干磨，再加入提取液并进行冷冻湿磨，离心，取上清液过滤，所得滤液作为待测样品溶液进行液相色谱串联质谱法测定；
[0010]其中，所述提取液为甲酸铵水溶液和乙腈的混合溶液，或者为乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液；
[0011]所述10种毒品为苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4
‑
亚甲基二氧基苯丙胺、3,4
‑
亚甲基二氧基甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、吗啡、O6‑
单乙酰吗啡、可待因和苯甲酰爱康宁。
[0012]在其中一些实施例中，所述提取液中，甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液与乙腈的体
积比为(18～45)：(12～35)，优选为30：(15～25)。
[0013]在其中一些实施例中，所述甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液的浓度为0.002～0.020mol/L，优选为0.008～0.012mol/L。
[0014]在其中一些实施例中，所述过滤所用滤膜为PTFE滤膜或PVDF滤膜，优选所述滤膜的孔径为(0.45
±
0.05)μm。
[0015]在其中一些实施例中，液相色谱的流动相A为：含(0.01
±
0.002)mol/L乙酸胺的(0.1
±
0.02)％甲酸缓冲液；流动相B为乙腈，进行梯度洗脱。
[0016]在其中一些实施例中，所述梯度洗脱的程序为：
[0017]0～1min：流动相A 93～97％，流动相B 3～7％；
[0018]1～4.5min：流动相A 93～97％
→
13～17％，流动相B 3～7％
→
83～87％；
[0019]4.5～7.0min：流动相A 13～17％，流动相B 83～87％；
[0020]7～7.01min：流动相A 13～17％
→
93～97％，流动相B83～87％
→
3～7％；
[0021]7.01～10min：流动相A 93～97％，流动相B 3～7％。
[0022]在其中一些实施例中，液相色谱的色谱条件还包括：
[0023]色谱柱为：菲罗门液相色谱柱；
[0024]流速：(0.4
±
0.02)mL/min；
[0025]进样量：(10
±
1)μL；
[0026]柱温：(40
±
1)℃。
[0027]在其中一些实施例中，质谱的色谱条件包括：
[0028]电喷雾电离
‑
正离子模式；碰撞气：Medium；气帘气：25L/min；离子源电压：4500V；雾化气：50L/min；辅助加热气：55L/min；离子源温度：500℃；扫描方式：多反应监测。
[0029]在其中一些实施例中，所述冷冻干磨的时间为3～9min，优选为4～7min；冷冻湿磨的时间为2～6min，优选为2～4min。
[0030]在其中一些实施例中，所述离心的转速为11000～13500rpm，所述离心的时间为0.5～3min，优选为0.5～1.5min。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0032]本专利技术提供了一种简便快速、提取效率高的毛发中10种毒品的检测方法。本专利技术方法通过在样品前处理过程中，使用特定种类的甲酸铵或乙酸铵水溶液与乙腈两者复配作为提取液，结合其他步骤，最终实现了毛发中的10种毒品均具有很好的提取率(10种毒品为苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4
‑
亚甲基二氧基苯丙胺、3,4
‑
亚甲基二氧基甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、吗啡、O6‑
单乙酰吗啡、可待因和苯甲酰爱康宁)。并且，本专利技术方法的样品前处理时间短，大大提高了毛发中毒品的检测速度。
[0033]进一步地，本专利技术方法中，使提取液中的甲酸铵或乙酸铵水溶液与乙腈的体积比为30：(15～25)，甲酸铵或乙酸铵水溶液的浓度为0.008～0.012mol/L，最终实现了所有10种毒品的提取率相对于行业技术规范方法均提高20％以上，具有非常优异的提取效率。
附图说明
[0034]图1为空白毛发的LC
‑
MS/MS图谱；
[0035]图2为10种常见毒品毛发添加样本的LC
‑
MS/MS图谱；
[0036]图3为图2中10种常见毒品毛发添加样本的LC
‑
MS/MS放大图谱；
[0037]图4为苯丙胺的LC
‑
MS/MS图谱；
[0038]图5为甲基苯丙胺的LC
‑
MS/MS图谱；
[0039]图6为MDA的LC
‑
MS/MS图谱；
[0040]图7为MDMA的LC
‑
MS/MS图谱；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种毛发中10种毒品的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：毛发待测样品的前处理包括：取毛发用水和二氯甲烷洗涤，干燥后进行冷冻干磨，再加入提取液并进行冷冻湿磨，离心，取上清液过滤，所得滤液作为待测样品溶液进行液相色谱串联质谱法测定；其中，所述提取液为甲酸铵水溶液和乙腈的混合溶液，或者为乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液；所述10种毒品为苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4
‑
亚甲基二氧基苯丙胺、3,4
‑
亚甲基二氧基甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、吗啡、O6‑
单乙酰吗啡、可待因和苯甲酰爱康宁。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取液中，甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液与乙腈的体积比为(18～45)：(12～35)，优选为30：(15～25)。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液的浓度为0.002～0.020mol/L，优选为0.008～0.012mol/L。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述过滤所用滤膜为PTFE滤膜或PVDF滤膜，优选所述滤膜的孔径为(0.45
±
0.05)μm。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液相色谱的流动相A为：含(0.01
±
0.002)mol/L乙酸胺的(0.1
±
0.02)％甲酸的缓冲液；流动相B为乙腈，进行梯度洗脱。6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴君金，廖述纯，杨柳青，张静红，阮嘉辉，
申请(专利权)人：广州金域司法鉴定技术有限公司，
类型：发明
国别省市：