一种宣肺败毒方指纹图谱建立方法技术

本发明专利技术公开了一种宣肺败毒方指纹图谱建立方法，所述方法以柚皮苷为标准品，计算得到各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值。本发明专利技术通过UHPLC法建立宣肺败毒方指纹图谱，并对其中9种有效成分进行了含量测定，以期为宣肺败毒方药效物质基础及质量控制研究提供参考。供参考。供参考。

【技术实现步骤摘要】
一种宣肺败毒方指纹图谱建立方法


[0001]本专利技术属于配方成分检测
，尤其涉及一种宣肺败毒方指纹图谱 建立方法。

技术介绍

[0002]新冠肺炎属于以湿毒为病性的瘟疫范畴，可称之为湿毒疫。宣肺 败毒汤临床表现辨证拟定使用的中药方剂，在诊疗方案第七版中用于 普通型湿毒郁肺证新冠肺炎患者的治疗。该方由多个经典名方化裁加 减而来，包括麻杏石甘汤、麻杏苡甘汤、葶苈大枣泻肺汤、千金苇茎 汤等，共13味中药配伍而成。
[0003]中药复方由多种中药配伍而成，具有整体观和辨证论治的原则，由于中 药复方成分复杂，单一活性成分的检测难以表现中药复方整体药效，不能全 面控制其质量。中药指纹图谱能全面反映中药复方所包含化学成分的信息， 是目前国内外公认的中药质量控制的重要方法，因此需要一种宣肺败毒方指 纹图谱建立方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种宣肺败毒方指纹图谱建立方法。
[0005]本专利技术包括以下步骤：
[0006]所述方法以混合组分为标准品，计算得到各共有峰的相对保留时间和相 对峰面积的RSD值，所述混合组分为麻黄碱、苦杏仁苷、戟叶马鞭草苷、马 鞭草苷、虎杖苷、甘草苷、类叶升麻苷、柚皮苷和甘草酸。
[0007]进一步地，所述步骤如下：
[0008]a供试品溶液的制备：取宣肺败毒方，加入甲醇超声提取，过滤后即得 待测液；
[0009]b对照品溶液制备：取减压干燥至恒重的混合组分对照品加入甲醇制成 混合对照品溶液；
[0010]c测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，进行HPLC分析，采用 梯度洗脱，流动相A相：0.1％甲酸,流动相B相：乙腈(B)，对高效液相色 谱测定所得图谱进行分析处理，即得宣肺败毒方指纹图谱；
[0011]进一步地，所述步骤b中混合对照品溶液的配制方法如下：精密称取 混合组分标准品置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释配置混合标准品溶液。
[0012]进一步地，所述步骤c中色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD EclipseXDB
‑
C18(2.1
×
100mm，1.8μm)。
[0013]进一步地，步骤c中梯度洗脱程序为0～8min，5％～10％B；8～13min， 10％～15％B；13～18min，15％～17％B；18～30min，17％～45％B；30～35min， 45％～95％B；检测波长为254nm；体积流量0.3mL/min；进样体积2μL； 柱温40℃。
[0014]进一步地，所述指纹图谱在宣肺败毒方质量控制中的应用。
[0015]一种宣肺败毒方的质量控制方法，所述方法包括：取多批次宣肺败毒 方按照所述
方法得到宣肺败毒方指纹图谱，将多个批次宣肺败毒方指纹图谱 按照均值法生成得到对照指纹图谱，所述方法可以用于宣肺败毒汤剂、颗粒、 片剂、胶囊其他不同剂型。
[0016]一种宣肺败毒方的质量控制方法，所述方法包括：取多批次宣肺败毒 方进行多成分含量测定分别对麻黄碱、苦杏仁苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、 虎杖苷、甘草苷、类叶升麻苷、柚皮苷和甘草酸的含有量进行测定后和标准 品进行含量数据对照。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的一个或多个实施例可以具有如下优点：
[0018]一、本专利技术通过UHPLC法建立宣肺败毒方指纹图谱，并对其中9种有效 成分进行了含量测定，以期为宣肺败毒方药效物质基础及质量控制研究提供 参考。
[0019]二、本专利技术避免了因只测定单一化学成分而判定制剂整体质量的片面 性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，同时通过对多个批次的样品 进行系统分析，从而能够更加全面、科学评价宣肺败毒方汤剂的质量，从而 保证产品的质量和疗效，为宣肺败毒方质量控制提供了良好的解决方案， 因此极具实际应用之价值。
附图说明
[0020]图1宣肺败毒方UHPLC对照指纹图谱(A)以及12批宣肺败毒方 UHPLC指纹图谱(B)；
[0021]其中：6
‑
戟叶马鞭草苷，7
‑
马鞭草苷，10
‑
虎杖苷，11
‑
甘草苷，14
‑
类 叶升麻苷，15
‑
柚皮苷，21
‑
甘草酸。
[0022]图2为宣肺败毒方9种成分的混合对照品210nm(A),254nm(B)以 及供试品210nm(C),254nm(D)色谱图；
[0023]其中1
‑
麻黄碱，2
‑
苦杏仁苷，3
‑
戟叶马鞭草苷，4
‑
马鞭草苷，5
‑
虎杖苷， 6
‑
甘草苷，7
‑
类叶升麻苷，8
‑
柚皮苷，9
‑
甘草酸。
具体实施方式
[0024]下面将对本专利技术附图以及实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0025]在本实施例子中采用的仪器设备为Waters Acquity UHPLC超高效液相 色谱仪，美国Waters公司；MSA225P
‑
0CE
‑
DU型十万分之一天平，德国 Sartorius公司；BP121S型万分之一天平，德国Sartorius公司；5430R型 高速冷冻离心机，德国Eppendorf公司；Milli
‑
Q academic超纯水系统， 美国Millipore公司。
[0026]在本实施例子选用材料为对照品盐酸麻黄碱(批号：171241
‑
201809)、 虎杖苷(批号：111575
‑
200502)购自中国药品食品检定研究院；对照品苦 杏仁苷(批号：DST190829
‑
004)、马鞭草苷(批号：DST191011
‑
072)、戟 叶马鞭草苷(批号：DST191119
‑
063)、类叶升麻苷(批号：DST200709
‑
061)、 柚皮苷(批号：DST191011
‑
099)均购于成都德斯特有限公司；甘草苷(批 号：MUST
‑
14020911)、甘草酸(批号：MUST
‑
14081812)购于成都曼思特生 物科技有限公司。所有对照品纯度≥98％。甲醇、乙腈，色谱纯，美国Fisher 公司；甲酸，质谱醇，美国Anaqua Chemicals Supply公司；水为超纯水。
[0027]生麻黄，苦杏仁，生石膏，生薏苡仁，茅苍术，广藿香，青蒿草，虎杖， 马鞭草，干芦根，葶苈子，化橘红，生甘草13味药材均购于其道地产地或 主产区，经天津中医药大学中药学院马琳教授对多个批次药材进行鉴定，均 符合《中国药典》2015年版下一部项下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种宣肺败毒方指纹图谱建立方法，其特征在于，包括以下步骤：所述方法以混合组分为标准品，计算得到各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值，所述混合组分为麻黄碱、苦杏仁苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、甘草苷、类叶升麻苷、柚皮苷和甘草酸。2.如权利要求1所述宣肺败毒方的指纹图谱建立方法，其特征在于，步骤如下：a供试品溶液的制备：取宣肺败毒方，加入甲醇超声提取，过滤后即得待测液；b对照品溶液制备：取减压干燥至恒重的混合组分对照品加入甲醇制成混合对照品溶液；c测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，进行HPLC分析，采用梯度洗脱，流动相A相：0.1％甲酸,流动相B相：乙腈，对超高效液相色谱测定所得图谱进行分析处理，即得宣肺败毒方指纹图谱。3.如权利要求2所述宣肺败毒方的指纹图谱建立方法，其特征在于，所述步骤b中混合对照品溶液的配制方法如下：精密称取多个混合组分标准品置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释配置混合标准品溶液。4.如权利要求2所述宣肺败毒方的指纹图谱建立方法，其特征在于，所述步骤c中色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB
‑
C18(2.1
×
...

【专利技术属性】
技术研发人员：常艳旭，张晗，陈炫好，李晋，何俊，高秀梅，张伯礼，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：