一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管制造技术

为了降低电闪蒸法制备石墨烯的设备成本，本实用新型专利技术提供了一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管，它是由聚合物内管和金属外管紧密结合组成的双层管。这种双层管可以重复使用上万次，有效地降低了电闪蒸法制备石墨烯的成本，为大规模生产石墨烯提供了新的工艺技术。技术。技术。

【技术实现步骤摘要】
一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管


[0001]本技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管。

技术介绍

[0002]石墨烯是单层蜂窝状碳原子组成的二维纳米材料，是最薄、最轻、最强、最硬的材料，具有极佳的导电导热性能，被称为“材料之王”。当前石墨烯的大规模生产主要是石墨氧化还原工艺。鉴于工艺技术复杂、废液处理等问题，石墨烯的生产成本很高，市场上石墨烯粉体的价格居高不下，限制了石墨烯的大规模应用。
[0003]WO2020/051000（Flash Joule Heating Synthesis Method and Compositions Thereof）公开了一种使用电力的焦耳热闪蒸法（电闪蒸法）制备石墨烯，这种方法通过把炭黑、焦炭或无烟煤等碳粉放在石英管中，大电流通电不到1秒，温度高达3000℃左右，碳粉瞬间变为石墨烯。就电力成本估算，生产1千克石墨烯只需要2度电，电力成本低至1元。但是一次电闪蒸只能制备大约1克石墨烯，反应所产生的3000℃高温导致成本1元的石英管变脆而无法使用。这样，电闪蒸法的生产成本就飙升到了每千克石墨烯1000元左右，基本上失去了其成本优势。
[0004]为了实现低成本规模化生产，电闪蒸方法必须找到替代石英管的耐高温反应管，可以多次重复使用，降低反应设备的成本。

技术实现思路

[0005]本技术的目的是解决电闪蒸法制备石墨烯的反应管耐高温问题，提供了一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管。
[0006]为实现上述目的，本技术采用的技术方案是：
[0007]一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管，它是由聚合物内管和金属外管紧密结合组成的双层管。
[0008]进一步地，所述聚合物内管是由聚四氟乙烯（PTFE）、对位聚苯（PPL）、聚苯并咪唑（PBI）、聚醚醚酮（PEEK）、聚酰亚胺（PI）或聚酰胺酰亚胺（PAI）制成。
[0009]进一步地，所述聚合物内管的内径为10至200毫米。
[0010]进一步地，所述聚合物内管的管壁为0.1至50毫米。
[0011]进一步地，所述金属外管是由铜、铝或不锈钢制成。
[0012]进一步地，所述金属外管的管壁为0.5至100毫米。
[0013]本技术的有益效果在于：
[0014]（1）本技术的聚合物内管虽然常用于200℃的高温环境，但是却可以承受3000℃的1秒超高温冲击，并且可以多次使用，从而代替石英管这类脆性较高的无机高温材料。
[0015]（2）本技术的聚合物内管是电绝缘的，电流只能从管内的碳粉通过，从而瞬间将碳粉加热至3000℃，这样就保证了电闪蒸法制备石墨烯在聚合物内管顺利反应。
[0016]（3）本技术的金属外管既可以提高柔性较高的聚合物内管的强度，也可以快速将反应时产生的热量吸收并散发出去，在强度和散热两个方面有效保护了聚合物内管。
[0017]本技术与使用石英管的电闪蒸工艺相比，具有下列优点：（1）大大降低制备石墨烯的成本。本技术的高温反应管可以使用达上万次，电闪蒸法制备石墨烯的设备成本降至不到1元，制备总成本就降至每千克几元。（2）容易进行工艺放大。高温反应管的内径可以比较大，每次装填几百克碳粉，适合大规模生产。
附图说明
[0018]图1是本技术的电闪蒸法制备石墨烯的装置图。
[0019]图2是本技术制备石墨烯的扫描电镜图。
[0020]图3是本技术制备石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图和实施例对本技术作进一步的描述。
[0022]下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用原料和材料，如无特殊要求，均可以从商业途径获得。所用的电源为100千瓦直流电源（最大电压200V和最大电流500A）。
[0023]实施例1
[0024]如图1所示，本实施例中的一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管，其包括紧密结合的聚合物内管1和金属外管2，内管中间放置反应物碳粉3，内管两端各有一个铜塞子4和5堵住中间的碳粉，两个铜塞子分别与铜电极6和7相连，铜电极再与直流电源8的正极9和负极10相连。
[0025]所述聚合物内管采用聚四氟乙烯（PTFE）制成，其内径为10毫米，管壁为5毫米；所述金属外管为铜外管，内径为20毫米，管壁为5毫米。因此，聚四氟乙烯内管与铜外管紧密套在一起，组成了电闪蒸法制备石墨烯的高温反应管。
[0026]本装置的使用方法为：先在反应管一端塞入一个铜塞子，倒入导电炭黑0.5克，再在反应管的另一端塞入铜塞子，压紧两个铜塞子，使导电炭黑保持在反应管中部。铜塞子外侧各用一个铜电极压紧，测得电阻约为1欧姆。
[0027]把整个反应管置于真空箱，连接好放电线路，抽真空低至0.1个大气压。接通电源，选择电压200伏，放电200毫秒，从铜塞子处闪出强光。切断电源，真空箱放入气体，打开真空箱，取出反应管，铜管温度约45℃。将产物从管内倒出并研磨粉碎，得到黑色粉末。对这些黑色粉末进行扫描电镜观察（图2），可以看到已经生成了片状结构。对这些黑色粉末进行激光拉曼光谱的检测，得到拉曼光谱图（图3），其中G峰表示石墨片层的振动，D峰表示石墨烯片的大小和缺陷，2D峰表示石墨烯的层数。从拉曼光谱图可以分析出来，这些黑色粉末是5层以下的石墨烯纳米材料。
[0028]此时反应管的聚合物内管完全没有任何损伤，多次进行电闪蒸反应；在100次反应以后，聚合物内管有一定的磨损；在2000次时，聚合物内管内径增大约0.2毫米；在10000次时，聚合物内管内径增大约1毫米。可见，与脆性较大的石英管相比，这种聚合物内管与金属外管的高温反应管可重复使用，极大地降低电闪蒸法制备石墨烯的设备成本。
[0029]实施例2
[0030]采用实施例1的反应装置，分别采用对位聚苯（PPL）、聚苯并咪唑（PBI）、聚醚醚酮（PEEK）、聚酰亚胺（PI）或聚酰胺酰亚胺（PAI）制作反应器的聚合物内管，其内径和壁厚与实施例1的聚四氟乙烯内管相同，铜外管也与实施例1相同，制作好的反应管分别装入0.5克导电炭黑进行电闪蒸反应。得到的粉末测试得到扫描电镜图和拉曼光谱图，这两个图与实施例1基本相同，证明各自制备得到5层以下的石墨烯材料。
[0031]多次进行电闪蒸反应，对位聚苯（PPL）、聚苯并咪唑（PBI）、聚醚醚酮（PEEK）、聚酰亚胺（PI）和聚酰胺酰亚胺（PAI）分别在20000次、25000次、18000次、22000次和26000次以后内径磨损达到1毫米。可见这些高温聚合物也可以作为电闪蒸法制备石墨烯的聚合物内管材料。
[0032]实施例3
[0033]将实施例1中的聚四氟乙烯内管的内径分别选为8、10、20、100、200、250毫米，内管壁厚为5毫米；铜外管的内径分别为18、20、30、110、210、260毫米，壁厚为5毫米，分别制作出6种电闪蒸制备石本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管，其特征是：它是由聚合物内管和金属外管紧密结合组成的双层管，内管中间放置反应物碳粉，内管两端各有一个铜塞子堵住中间的碳粉，两个铜塞子分别与铜电极相连，铜电极再与直流电源的正极和负极相连。2.根据权利要求1所述的一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管，其特征是：所述聚合物内管是由聚四氟乙烯(PTFE)、对位聚苯(PPL)、聚苯并咪唑(PBI)、聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺(PI)或聚酰胺酰亚胺(PAI)制成。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕海港，张全福，
申请(专利权)人：吕海港，
类型：新型
国别省市：