一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，属于高纯镁铝尖晶石制备技术领域。本发明专利技术选用高纯铝镁合金作为阳极板，经过电辅助转化和外场作用，同时用多孔膜过滤阳极杂质，得到镁铝氢氧化物沉淀，再将其先后经过滤、洗涤和干燥处理得到高纯镁铝尖晶石前驱体；多孔膜可避免阳极杂质对电解产物镁铝氢氧化物的污染，外场不仅促进Al

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法
本专利技术涉及高纯镁铝尖晶石制备
，更具体地说，涉及一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法。
技术介绍
透明陶瓷材料属于先进陶瓷的一大类别，具备优异的高透光性，同时兼具结构陶瓷的高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温等突出特性，在军民两用的节能、医学、激光、检测、勘探等器材上具有广泛的应用前景，是目前世界科技前沿顶端材料热点之一。为了确保陶瓷材料的透明化，首要的任务是必须使用高纯度原料，这也是我国目前相关材料几乎全部依靠进口的重要原因之一。只有低成本稳定地制备高纯原料，继而针对烧结等工艺的关键参数进行优化，才能实现这一“卡脖子”问题的突破。其中高纯氧化铝是制备透明陶瓷、蓝宝石、隔膜涂层等的重要材料，成为产量大、产值高、用途广的高端新材料之一。目前，高纯镁铝尖晶石的制备方法主要有以下几种：固相法，包含高温固相法和燃烧合成法，前者例如中国专利申请号：201210183801.7，申请日：2012年6月6日，专利技术创造名称：一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法，该申请案公开了一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法，具体包括如下：是按镁铝尖晶石化学计量比称取含铝、镁原料，将称取的原料采用干法预处理、湿法预处理、盐类水解法预处理或者盐类沉淀法预处理中的一种，进行原料预处理，得到的混合物粉状物称为前驱体，将前驱体在900℃～1200℃的条件下进行热处理或者焙烧，得到分散性较好、纯相镁铝尖晶石粉体，部分颗粒呈现正八面体形状。该合成方法工艺较为简单，但往往需要通过加入添加剂来降低镁铝尖晶石的合成温度，添加剂一定程度上影响了产物的纯度。同时反应后的物料容易团聚，需进一步球磨粉碎成较细颗粒，不仅会引入缺陷，同时影响镁铝尖晶石产品的纯度和粒径。后者如2009年PrabhakaraK等发表在MaterialsResearchBulletin期刊上的Synthesisofnanocrystallinemagnesiumaluminate(MgAl2O4)spinelpowderbytheure-formaldehydepolymergelcombustionroute(卷44，页码613-618)。该方法是将Mg(NO3)26H2O、Al(NO3)3·9H2O与尿素甲醛形成的聚合物凝胶进行燃烧反应，获得产物在850℃下焙烧得到镁铝尖晶石粉体。固相法工艺简单、成本低，但该方法受原料纯度影响大，若要制备高纯度镁铝尖晶石产品，则需严格控制产品纯度。同时较高的煅烧(热处理)温度会造成镁铝尖晶石颗粒长大、团聚等问题，需要严格控制分体的合成温度。液相法：包含溶胶-凝胶法、热分解法、化学共沉积法、水热合成法等。这些方法一般是先制备出镁铝尖晶石前驱体，然后在高温下煅烧，分解成金属氧化物的混合物，然后再发生高温反应生成镁铝尖晶石粉体。例如，经检索如中国专利申请号：CN201810037619.8，申请日：2018年1月15日，专利技术创造名称：一种制备纳米镁铝尖晶石的方法，该申请案公开了一种制备纳米镁铝尖晶石的方法，具体包括如下：先制备出纳米尺寸的硫酸钾颗粒，并对纳米硫酸钾颗粒进行了表面改性，使其颗粒在二甲苯中均匀分散。本专利技术在二甲苯中使用纳米硫酸钾对尖晶石的碳酸盐前驱体颗粒进行分散并隔离，离心沉淀后，将沉淀物烘干后进行高温煅烧，水洗后可得纳米镁铝尖晶石。液相法可以制备得到颗粒细小的镁铝尖晶石粉体，纯度较高，是目前镁铝尖晶石粉体的主要制备方法。但液相法制备过程中颗粒越小越容易发生团聚，常需要添加有机表面活性剂来减少颗粒团聚，而有机废液的使用易造成一定的环境污染，且不适合大批量镁铝尖晶石粉体制备，同时粉体粒径均匀性的控制还存在一定困难。
技术实现思路
1.专利技术要解决的技术问题本专利技术的目的在于针对现有技术中提纯制备高纯镁铝尖晶石工艺粉体团聚、纯度不可控、过程参数要求严格、原料纯度苛刻等问题，提供了一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，该方法将高纯铝与高纯镁熔化铸成合金板作为阳极、惰性材料为阴极、酸性溶液作为电解液，并且用多孔膜将电解池分隔为阳极电解槽和阴极电解槽，从而构成电解池，电解时施加外场强化阴极上镁铝氢氧化物粉体的脱落，避免阳极浓差极化，可高效、清洁制备高纯度高纯镁铝尖晶石前驱体，且过程通过电化学参数调控，过程可控，产品纯度高，粒度可控，粉体均匀性可控，颗粒分散度好，效率高。2.技术方案为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：本专利技术的一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，选用高纯镁铝合金作为阳极板，经过电辅助转化和外场作用下得到镁铝氢氧化物沉淀产物，再将所述的镁铝氢氧化物沉淀产物先后经过滤、洗涤和干燥处理得到高纯镁铝尖晶石前驱体。优选地，具体步骤如下：步骤一、阳极板制备先将高纯铝和高纯镁加热至熔化，之后将其浇铸成铝镁合金板，并对铝镁合金板表面进行打磨、清洗处理，得到阳极板；步骤二、电辅助转化将步骤一得到的阳极板作为阳极、以惰性材料作为阴极和酸性溶液作为电解液构建电解单元，将阳极板在电解单元中转化为镁铝尖晶石前驱体；步骤三、强化剥离向步骤二中的电解单元施加外场，促进阴极上镁铝氢氧化物沉淀产物的剥落；第四步：分离干燥将步骤三得到镁铝氢氧化物沉淀产物进行过滤分离、清洗和干燥处理获得高纯镁铝尖晶石前驱体。优选地，步骤一中高纯铝和高纯镁的纯度为99～99.999％，阳极板制备的具体步骤为：将高纯铝和高纯镁熔融后浇铸成镁铝合金板，镁、铝摩尔比为范围为1:2～1:4；并对镁铝合金板表面进行打磨，随后进行超声清洗，干燥后放入惰性气体的环境中保存。优选地，步骤二中的电解池还包括多孔膜，所述的多孔膜将电解池分隔为阳极电解槽和阴极电解槽，该多孔膜的孔径为0.1～100nm。优选地，步骤二中的酸性溶液为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸中一种或多种，摩尔浓度为0.1mol/L～18.4mol/L，pH值为0.1～6.9。优选地，步骤二中的惰性材料与阳极板之间的面积比为1～2，阴极与阳极之间的距离为10～100mm，惰性材料表面粗糙度为1～10μm。优选地，步骤二的电解池采用直流电源或脉冲电源，电解池的槽电压为0.1～4.5V，阴极电流密度为0.01～1A/cm2；脉冲电源的脉冲频率为100～2000Hz，占空比为3％～97％。优选地，所述的外场为电场或超声场，该外场耦合电解池采用的电源。优选地，所述电场电压为0.1～4.5V；所述超声场超声频率为20～3000kHz，超声功率为0～4000W。优选地，所述的外场施加方式为连续型或间歇型。3.有益效果采用本专利技术提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：(1)本专利技术的一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，选用高纯镁铝合金作为阳极板，经过电辅助转化和外场作用下得到镁铝氢氧化物沉淀产物，再将所述的镁铝氢氧化物沉淀产物先后经过滤、洗涤和干燥处理得到高纯镁铝尖晶石前驱体；通过调控电压、电流密度参数，调控阳极铝和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，其特征在于，其步骤为：选用高纯铝镁合金作为阳极板(112)，经过电辅助转化和外场(300)作用下得到镁铝氢氧化物沉淀产物(121)，再将所述的镁铝氢氧化物沉淀产物(121)先后经过滤、洗涤和干燥处理得到高纯镁铝尖晶石前驱体。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，其特征在于，其步骤为：选用高纯铝镁合金作为阳极板(112)，经过电辅助转化和外场(300)作用下得到镁铝氢氧化物沉淀产物(121)，再将所述的镁铝氢氧化物沉淀产物(121)先后经过滤、洗涤和干燥处理得到高纯镁铝尖晶石前驱体。


2.根据权利要求1所述的一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、阳极板(112)制备
先将高纯铝和高纯镁加热至熔化，之后将其浇铸成镁铝合金板，并对镁铝合金板表面进行打磨、清洗处理，得到阳极板(112)；
步骤二、电辅助转化
将步骤一得到的阳极板(112)作为阳极、以惰性材料(123)作为阴极和酸性溶液(130)作为电解液构建电解单元(100)，将阳极板(112)在电解单元(100)中转化为镁铝氢氧化物沉淀产物(121)；
步骤三、强化剥离
向步骤二中的电解单元(100)施加外场(300)，促进阴极上镁铝氢氧化物沉淀产物(121)的剥落；
第四步：分离干燥
将步骤三得到镁铝氢氧化物沉淀产物(121)进行过滤分离、清洗和干燥处理获得高纯镁铝尖晶石前驱体。


3.根据权利要求2所述的一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，其特征在于，步骤一中高纯镁铝合金的纯度为99～99.999％，镁、铝摩尔比为范围为1:2～1:4。阳极板(112)制备的具体步骤为：将高纯铝和高纯镁熔融后浇铸成镁铝合金板，并对镁铝合金板表面进行打磨，随后进行超声清洗，干燥后放入惰性气体的环境中保存。


4.根据权利要求2所述的一种制备高纯镁铝尖晶石前驱体的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚琼，张立峰，
申请(专利权)人：北京科技大学，燕山大学，
类型：发明
国别省市：北京;11