一种微通道反应器合成芳香类硝基化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种微通道反应器合成芳香类硝基化合物的方法，以对甲砜基甲苯、硫酸、硝酸为原料，将原料连续化输送至微通道反应器中进行反应。本发明专利技术将微通道反应器用于2‑硝基‑4‑磺酰甲基甲苯的制备，微通道反应器的高比面积能够实现快速传热并保持恒温，反应物料在瞬间混合快速反应，热量可以及时导出，消除局部过热，降低生产危险性并且大大提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器合成芳香类硝基化合物的方法
本专利技术涉及芳香类硝基化合物的合成方法，具体涉及一种微通道反应器合成芳香类硝基化合物的方法，属于含能化合物合成

技术介绍
2-硝基-4-磺酰甲基甲苯是合成除草剂甲基磺草酮的一个重要中间体，熔点为120～121℃，不溶于水、乙醚、乙醇，易溶于氯仿、乙腈、乙酸乙酯等溶剂，外观为白色粉末状固体。现今，2-硝基-4-磺酰甲基甲苯的主要合成方法是以对甲砜基甲苯、硝酸和硫酸为原料进行反应，使得苯环上甲基邻位碳上的氢被-NO2取代，发生取代反应生成产物。文献报道，2-硝基-4-磺酰甲基甲苯合成反应中放热剧烈，温度控制不当该反应过程存在爆炸风险。此外，常规釜式反应过程，如果硝酸加入速度控制不稳定、物料混合不均时，容易引起反应液局部过热，在浓硫酸体系中有机物料容易焦化，从而容易导致生成二硝基副产物和其他氧化副产物。同时，反应后期大量的2-硝基-4-磺酰甲基甲苯容易结晶析出，导致反应液流动性差，物料绑壁，也大大提高了反应危险性。因此，2-硝基-4-磺酰甲基甲苯的合成和生产过程中，安全问本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微通道反应器合成芳香类硝基化合物的方法，以对甲砜基甲苯、硫酸、硝酸为原料，将原料连续化输送至微通道反应器中进行反应，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)对甲砜基甲苯硫酸溶液配制：室温下，按质量比1：2.0～5.0将对甲砜基甲苯和硫酸混合搅拌，冰水浴条件下缓慢滴加水，使得硫酸质量浓度为70～95％后得到对甲砜基甲苯硫酸溶液，待用；/n(2)2-硝基-4-磺酰甲基甲苯的合成：将发烟硝酸和步骤(1)中的得到的对甲砜基甲苯硫酸溶液分别经由精确控制流量的平流泵输送至微通道反应器的两个入口，控制发烟硝酸与对甲砜基甲苯的摩尔比为1.0～1.5：1，在20～60℃下两股液体在微通道反应器中瞬间混合，物...

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器合成芳香类硝基化合物的方法，以对甲砜基甲苯、硫酸、硝酸为原料，将原料连续化输送至微通道反应器中进行反应，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对甲砜基甲苯硫酸溶液配制：室温下，按质量比1：2.0～5.0将对甲砜基甲苯和硫酸混合搅拌，冰水浴条件下缓慢滴加水，使得硫酸质量浓度为70～95％后得到对甲砜基甲苯硫酸溶液，待用；
(2)2-硝基-4-磺酰甲基甲苯的合成：将发烟硝酸和步骤(1)中的得到的对甲砜基甲苯硫酸溶液分别经由精确控制流量的平流泵输送至微通道反应器的两个入口，控制发烟硝酸与对甲砜基甲苯的摩尔比为1.0～1.5：1，在20～60℃下两股液体在微通道反应器中瞬间混合，物料在微通道反应器反应停留时间为0.5～3.0min，出料口通过针型阀控制出料流量，从而控制微通道反应器的反应压力为0.1～1.5Mpa，反应结束后，将反应液传至冰水中，依次经降温、抽滤、冰水淋洗、真空干燥处理后得到芳香类硝基化合物，即2-硝基-4-磺酰甲基甲苯。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴孝举，姜友法，王振峰，姜瑞，董前进，孙鹏，
申请(专利权)人：江苏扬农化工股份有限公司，江苏优嘉植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32