一种改性TiO制造技术

本发明专利技术公开了一种改性TiO

【技术实现步骤摘要】
一种改性TiO2材料及其制备方法、应用
本专利技术涉及光催化剂
，尤其涉及一种改性TiO2材料及其制备方法、应用。
技术介绍
当今，携带有机染料的废水大量排入自然环境，已经对人类健康和环境可持续发展带来了极大的威胁。近年来，通过半导体光催化法去除有机染料引起了人们的广泛关注。在种类繁多的半导体材料中，二氧化钛因其光催化活性高、化学稳定性好、环境友好和成本低而前景最好。然而，在实际应用中，由于粉体二氧化钛可重用性差，容易对环境造成二次污染，不利于大规模的应用和推广。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种改性TiO2材料及其制备方法、应用，本专利技术具有良好的光催化性能，且容易回收重复利用。本专利技术提出了一种改性TiO2材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将海藻酸钠水溶液滴加到氯化铁水溶液中形成微球，陈化，水洗微球，冷冻干燥，煅烧得到中间颗粒；S2、将中间颗粒和溶液A混匀，然后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，进行反应，固液分离，煅烧得到改性二氧化钛。不规定藻酸钠水溶液、氯化铁水溶液的用量，根据具体操作确定其用量。优选地，在S1中，滴加速度为10-15滴/min。优选地，在S1中，陈化2-3天。优选地，在S1中，冷冻干燥的温度为-15至-10℃，时间为24-36h。优选地，在S1中，煅烧温度为350-400℃，煅烧时间为2-2.5h。优选地，在S1中，氯化铁水溶液的质量分数为3-5wt％。优选地，在S1中，海藻酸钠水溶液的质量分数为1-2wt％。优选地，在S2中，溶液A为pH＝9.5-10的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为2-3g/L。优选地，在S2中，反应温度为65-75℃，反应时间为2.5-3.5h。优选地，在S2中，煅烧温度为500-550℃，煅烧时间为2-2.5h，在惰性气体氛围中煅烧。优选地，在S2中，中间颗粒、溶液A、钛酸四丁酯、乙醇的重量比为0.05:100-120:1-1.2:25-30。上述水均为去离子水。本专利技术还提出了一种改性TiO2材料，按照上述改性TiO2材料的制备方法制得。本专利技术还提出了上述改性TiO2材料在光催化剂中的应用。优选地，在催化降解有机染料中应用。所述有机染料可以为罗丹明B、甲基橙等。有益效果：本专利技术先将海藻酸钠水溶液滴加到氯化铁水溶液中进行共价交联得到微球，然后陈化一段时间使得Fe3+渗入微球内部，用水洗去微球表面的Fe3+，再进行冷冻干燥和煅烧处理得到碳包覆四氧化三铁即中间颗粒；然后在中间颗粒表面包覆纳米二氧化钛得到改性二氧化钛，使得本专利技术具有良好的磁性，容易回收重复使用，且催化性能好。附图说明图1为罗丹明B的降解率图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种改性TiO2材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将100ml质量分数为1wt％海藻酸钠水溶液以15滴/min的速度滴加到100ml质量分数为3wt％氯化铁水溶液中，搅拌形成微球，室温静置陈化3天，用水超声洗涤微球多次至水洗液中无Fe3+截止，然后于-15℃冷冻干燥24h，然后于400℃煅烧2h得到中间颗粒；S2、向浓度为3g/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，滴加三乙胺，调节pH＝9.5得到溶液A；将0.05g中间颗粒和120ml溶液A混匀，然后加入1ml钛酸四丁酯和30ml乙醇的混合溶液，升温至65℃，进行反应3.5h，过滤，水洗滤饼，烘干，在氮气氛围中，于500℃煅烧2.5h，粉碎得到改性二氧化钛。实施例2一种改性TiO2材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将100ml质量分数为2wt％海藻酸钠水溶液以10滴/min的速度滴加到100ml质量分数为5wt％氯化铁水溶液中，搅拌形成微球，室温静置陈化2天，用水超声洗涤微球多次至水洗液中无Fe3+截止，然后于-10℃冷冻干燥36h，然后于350℃煅烧2.5h得到中间颗粒；S2、向浓度为2g/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，滴加三乙胺，调节pH＝10得到溶液A；将0.05g中间颗粒和100ml溶液A混匀，然后加入1.2ml钛酸四丁酯和25ml乙醇的混合溶液，升温至75℃，进行反应2.5h，过滤，水洗滤饼，烘干，在氮气氛围中，于550℃煅烧2h，粉碎得到改性二氧化钛。实施例3一种改性TiO2材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将100ml质量分数为1.5wt％海藻酸钠水溶液以12滴/min的速度滴加到100ml质量分数为4wt％氯化铁水溶液中，搅拌形成微球，室温静置陈化2.5天，用水超声洗涤微球多次至水洗液中无Fe3+截止，然后于-12℃冷冻干燥30h，然后于370℃煅烧2.3h得到中间颗粒；S2、向浓度为2.5g/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，滴加三乙胺，调节pH＝9.8得到溶液A；将0.05g中间颗粒和110ml溶液A混匀，然后加入1.1ml钛酸四丁酯和28ml乙醇的混合溶液，升温至70℃，进行反应3h，过滤，水洗滤饼，烘干，在氮气氛围中，于525℃煅烧2.3h，粉碎得到改性二氧化钛。对比例1中间颗粒，其制备方法同实施例3。实验配制一定浓度的罗丹明B溶液，按1g/L的比例分别加入实施例1-3、对比例1，在避光条件下，机械搅拌溶液15min，然后将反应体系置于紫外灯下，进行光催化反应，每隔一定的时间取样，用分光光度计测量罗丹明B溶液的吸收峰值，计算降解率＝(A0-At)/A0*100％，其中，A0为罗丹明B的初始吸收峰值，At为时间t时罗丹明B的吸收峰值；并设置空白组(不添加催化剂的罗丹明B溶液)，结果如图1所示。图1为罗丹明B的降解率图。由图1可以看出本专利技术制得改性二氧化钛具有良好的降解罗丹明B的性能。检测实施例1-3和对比例1的饱和磁化强度，结果如表1所示。分组实施例1实施例2实施例3对比例1饱和磁化强度emu/g22.622.022.343.5由表1可以看出，本专利技术具有较高的饱和磁化强度，容易回收。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性TiO

【技术特征摘要】
1.一种改性TiO2材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将海藻酸钠水溶液滴加到氯化铁水溶液中形成微球，陈化，水洗微球，冷冻干燥，煅烧得到中间颗粒；
S2、将中间颗粒和溶液A混匀，然后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，进行反应，固液分离，煅烧得到改性二氧化钛。


2.根据权利要求1所述改性TiO2材料的制备方法，其特征在于，在S1中，滴加速度为10-15滴/min；优选地，在S1中，陈化2-3天。


3.根据权利要求1或2所述改性TiO2材料的制备方法，其特征在于，在S1中，冷冻干燥的温度为-15至-10℃，时间为24-36h；优选地，在S1中，煅烧温度为350-400℃，煅烧时间为2-2.5h。


4.根据权利要求1-3任一项所述改性TiO2材料的制备方法，其特征在于，在S1中，氯化铁水溶液的质量分数为3-5wt％；优选地，在S1中，海藻酸钠水溶液的质量分数为1-2wt％。


5.根据权利要求1-4任一项所述改性T...

【专利技术属性】
技术研发人员：程鹏，周典，曹雨，
申请(专利权)人：阜阳莱纳环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34