一种一维磁性纳米光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种一维磁性纳米光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)通过溶剂热法制备尺寸均匀的Fe

【技术实现步骤摘要】
一种一维磁性纳米光催化剂的制备方法
本专利技术属于无机纳米材料
，具体公开了一种一维磁性纳米光催化剂的制备方法。
技术介绍
磁性纳米粒子，如铁、钴、镍纳米粒子，氧化铁纳米粒子等，由于其独特的表面效应、量子尺寸效应和磁学特性，因而在光、电、磁等领域受到广泛关注。磁性纳米粒子在磁力线作用下通过粒子间的“偶极-偶极”相互作用可以发生组装，但是这种作用力会随着磁场的消失而消失，因此需要采用适当的方式固定住从而形成稳定的一维磁性纳米材料。近年来，高分子、无机物等多种材料被用来包覆磁性纳米粒子从而制备一维磁性纳米材料。其中，二氧化钛是一种化学性质比较稳定，耐光化学、耐酸碱腐蚀的无机功能材料。如何将二氧化钛包覆到四氧化三铁纳米粒子表面，不仅可以利用磁性优势，解决二氧化钛难以回收的问题；还可以利用二氧化钛的光催化活性应用于光催化领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种稳定的一维二氧化钛包覆磁性纳米光催化剂的制备方法，为实现上述目的，具体包括如下步骤：1、通过溶剂热法制备出尺寸均匀的Fe3O4纳米粒子；2、通过磁场调控Fe3O4纳米粒子在磁力线作用下自组装，同时将钛源和硅源进行室温水解反应在其表面包裹形成TiO2/SiO2的复合氧化物壳，从而制备一维磁性纳米前驱体；3、将上述一维纳米前驱体，再通过水热反应最终得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。优选的所述步骤(1)的原料为无水氯化铁，溶剂为乙二醇；Fe3O4纳米粒子的尺寸为40-120nm；优选的所述步骤(2)中硅源为正硅酸四乙酯，钛源为钛酸四丁酯，比例为1:9～4:1；优选的所述步骤(3)中水热反应温度160-200℃，时间6-18h。本专利技术的另一个目的，在于提供一种一维磁性纳米光催化剂的应用。利用亚甲基蓝光催化降解，研究该催化剂在常温光照条件下二氧化钛的光催化作用。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术通过在磁性纳米粒子在磁力线作用下，先在室温下包覆形成二氧化钛/二氧化硅的复合氧化物壳，再通过水热处理从而得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。2、本专利技术制备一维磁性纳米光催化剂可用于催化剂降解亚甲基蓝。这种新型的复合光催化剂，不仅具有TiO2的光催化活性，而且具有Fe3O4纳米粒子的磁性特性，具有良好的光催化效果的同时并且有利于样品的循环回收利用。附图说明图1为本专利技术制备的磁性纳米粒子的SEM图。图2为本专利技术实施例1中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。图3为本专利技术实施例2中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。图4为本专利技术实施例3中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。图5为本专利技术实施例4中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。图6为本专利技术实施例5中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。图7为本专利技术实施例3中一维磁性纳米光催化剂在紫外灯照射下的亚甲基蓝溶液随时间变化的紫外-可见吸收曲线。图8为本专利技术实施例1、3中不同光催化样品的亚甲基蓝降解速率曲线。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术进一步阐述，但本专利技术的实施方式不限于此。Fe3O4纳米粒子的制备：首先称取0.98g乙酰丙酮铁和0.30g柠檬酸钠，溶解在30mL乙二醇中；然后加入1.8g尿素，超声溶解均匀后转移至50mL反应釜中，放置在烘箱内200℃，反应12h。反应结束后冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤多次，磁铁分离后，60℃真空干燥得到Fe3O4纳米颗粒。图1为本发制备的Fe3O4磁性纳米粒子的SEM图。实施例1取2mg自制的Fe3O4纳米颗粒，加入10mL乙醇中，超声分散均匀；依次加入150μL钛酸四丁酯、225μL正硅酸乙酯和600μL氨水充分震荡混合均匀；然后将溶液放在一块磁铁上方约5cm处自组装反应过夜。依次用乙醇、水洗涤，磁铁分离得到一维磁性纳米前驱体。加入5mL去离子水，转移到反应釜中160℃反应12h。冷却至室温，磁铁分离得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。图2为本专利技术实施例1中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。将2mg催化剂加入到30mL，10mg/L亚甲基蓝溶液中，超声分散形成均匀溶液，在300W高压汞灯下辐照不同反应时间。取出反应液，磁铁分离除去光催化剂。通过UV-Vis测试上清液中亚甲基蓝的吸收曲线变化，波长范围为200～800nm。实施例2取2mg自制的Fe3O4纳米颗粒，加入10mL乙醇中，超声分散均匀后，加入187.5μL钛酸四丁酯和187.5μL正硅酸乙酯，充分震荡混合均匀；然后将溶液放在一块磁铁上方约5cm处自组装反应过夜。依次用乙醇、水洗涤，磁铁分离得到一维磁性纳米前驱体。加入5mL去离子水，转移到反应釜中160℃反应16h。冷却至室温，磁铁分离得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。图3为本专利技术实施例2中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。光催化降解亚甲基蓝实验同实施例1。实施例3取2mg自制的Fe3O4纳米颗粒，加入10mL乙醇中，超声分散均匀；加入225μL钛酸四丁酯和150μL正硅酸乙酯，充分震荡混合均匀；然后将溶液放置在一块磁铁上方约5cm处自组装反应过夜。依次用乙醇、水洗涤，磁铁分离得到一维磁性纳米前驱体。加入5mL去离子水，转移到反应釜中180℃反应18h。冷却至室温，磁铁分离得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。图4为本专利技术实施例3中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。光催化降解亚甲基蓝实验同实施例1。图7为本专利技术实施例样品在紫外灯照射下的亚甲基蓝溶液随时间变化的紫外-可见吸收曲线。实施例4取2mg自制的Fe3O4纳米颗粒，加入10mL乙醇中，超声分散均匀；加入281μL钛酸四丁酯和94μL正硅酸乙酯，充分震荡混合均匀；然后将溶液放在一块磁铁上方约5cm处自组装反应过夜。依次用乙醇、水洗涤，磁铁分离得到一维磁性纳米前驱体。加入5mL去离子水，转移到反应釜中180℃反应12h。冷却至室温后，磁铁分离得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。图5为本专利技术实施例4中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。光催化降解亚甲基蓝实验同实施例1。实施例5取2mg自制的Fe3O4纳米颗粒，加入10mL乙醇中，超声分散均匀；加入337.5μL钛酸四丁酯和37.5μL正硅酸乙酯，充分震荡混合均匀；然后将溶液放在一块磁铁上方约5cm处自组装反应过夜。加入5mL去离子水，转移到反应釜中160℃反应18h。冷却至室温后，磁铁分离得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。图6为本专利技术实施例5中一维磁性纳米光催化剂的SEM图。光催化降解亚甲基蓝实验同实施例1。本专利技术采用在Fe3O4磁性纳米粒子在磁力线作用下，通过室温水解和高温水热处理两步反应，成功地在组装体表面包覆TiO2/SiO2复合氧化物壳，从而制备出新型的一维磁性纳米光催化复合材料。该催化剂不仅可以实现亚甲基蓝光催化降解，还可以反复多次循环使用，本专利技术在光催化领域具有良好的前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一维磁性纳米光催化剂的制备方法，其特性如下，所述的方法包括以下步骤：/n(1)通过溶解热法制备Fe

【技术特征摘要】
1.一种一维磁性纳米光催化剂的制备方法，其特性如下，所述的方法包括以下步骤：
(1)通过溶解热法制备Fe3O4纳米粒子；
(2)采用磁场调控Fe3O4纳米粒子在磁力线作用下自组装，同时将钛源和硅源进行室温水解反应在其表面原位包裹形成TiO2/SiO2的复合氧化物壳，洗涤分离得到一维磁性纳米前驱体；
(3)将上述一维磁性纳米前驱体，再通过水热反应最终得到具有光催化活性的一维磁性纳米光催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种一维磁性纳米光催化的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的原料为无水氯化铁，溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振中，应佳蕾，徐鑫磊，陈瑛，马春新，宋振军，
申请(专利权)人：浙江大学台州研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33