巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法技术

本发明专利技术提供了巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，本发明专利技术能够实现多种杂质的有效分离及定量检测，实现了各色谱峰之间的有效分离，能够准确定性及定量中间体及其有关物质情况，该法简便易行，仪器为通用的高效液相色谱仪，检测成本低；其专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好，可用于巴洛沙韦中间体及有关物质的常规分析和质量控制，满足研发和生产的需求。

【技术实现步骤摘要】
巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法
本专利技术属于药物分析
，具体而言，涉及一种巴洛沙韦酯关键中间体及其有关物质的分析方法研究。
技术介绍
巴洛沙韦酯(Baloxavirmarboxil)，化学名称[[(12aR)-12-[(11S)-7,8-二氟-6,11-二氢二苯并[b,e]噻庚英-11-基]-6,8-二氧代-3,4,6,8,12,12a-六氢-1H-[1,4]噁嗪并[3,4-c]吡啶并[2,1-f][1,2,4]三嗪-7-基]氧基]甲基碳酸甲酯，分子式：C27H23F2N3O7S，分子量：571.12，其化学结构式为：巴洛沙韦酯(Baloxavirmarboxil)是一种新型的帽依赖性核酸内切酶抑制剂，能够阻断病毒自身mRNA的转录，于2018年10月24日获美国食品药品管理局(FDA)批准，用于治疗甲型和乙型流感。作为一种首创的具有全新作用机制的抗流感病毒药物，巴洛沙韦酯还具有显著的抗流感病毒活性和良好的安全性。与奥司他韦相比，巴洛沙韦酯可以加速减轻流感症状并缩短治愈时间，仅服药1次，在24h内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，其特征在于包括如下步骤：/n1)色谱条件/n色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长为150～250mm；/n柱温：28～35℃；流速：0.98～1.1ml/min；进样量10～20μl；/nUV检测器:检测波长为205～220nm；/n流动相A：体积比0.05～0.15％，pH＝3.8～4.2的磷酸溶液；流动相B：甲醇；流动相A和流动相B以不同的体积比，按下表进行梯度洗脱：/n

【技术特征摘要】
1.巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，其特征在于包括如下步骤：
1)色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长为150～250mm；
柱温：28～35℃；流速：0.98～1.1ml/min；进样量10～20μl；
UV检测器:检测波长为205～220nm；
流动相A：体积比0.05～0.15％，pH＝3.8～4.2的磷酸溶液；流动相B：甲醇；流动相A和流动相B以不同的体积比，按下表进行梯度洗脱：














时间，分
0
2
6
10
55
60
65


A％
80
80
45
38
20
80
80


B％
20
20
55
62
80
20
20






2)供试品溶液配制：精密称取巴洛沙韦酯中间体Ⅰ10mg，加甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液，作为供试品溶液；
3)有...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志萍，王宜运，郑忠辉，丰宇胜，徐有伟，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37