一种基于荧光猝灭原理检测铁离子的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于荧光猝灭原理检测铁离子的方法，以羧甲基壳聚糖(CMCh)与醋酸锌形成的络合物作为荧光试剂，并向荧光试剂中加入待测铁离子溶液，然后通过荧光分光光度计，观测荧光试剂在加入待测铁离子溶液前后的荧光发射光谱强度变化，即可对水中的铁离子进行检测。该荧光试剂可以能对水体中的铁离子进行检测，使用本荧光溶液检测时，具有较高灵敏度、样品处理简单、操作方便、测定快速成本低等优点，具有良好的发展前景。

【技术实现步骤摘要】
一种基于荧光猝灭原理检测铁离子的方法
本专利技术涉及一种基于荧光猝灭检测水体中铁离子的方法。
技术介绍
随着我国工业水平的快速发展，越来越多的废水排放到环境中，造成了严重的污染，常见的水体污染主要为金属污染，例如铜，锌，铁，锰等和其他污染物。少量的铁可以补充人体日常的营养需求，但是如果摄入过多，则会危及人体健康。因此，有必要找到检测饮用水、环境以及生物体中铁离子含量的方法。目前比较常用的检测铁离子的方法主要有：原子吸收光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱分析法等。尽管这些方法具有较高的灵敏度，但价格昂贵，样品前处理过程繁琐。因此，找到一种成本低且检测快速又简单的方法具有非常重要的意义。荧光分析法是一种基于分析物改变荧光强度、荧光寿命等物理化学性能的检测方法。早期使用的荧光染料有很多缺点，如激发光谱较窄、荧光发射光谱宽且分布不对称、易被光漂白、聚集发生荧光猝灭等，而随着非传统荧光聚合物的发展，新型的荧光材料逐渐取代了传统材料。传感器的灵敏性、检测限、选择性及重现性等不断被改善，并能够更好地用于环境中污染物的检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种水体中铁离子的检测方法。本专利技术能对水体中的铁离子进行检测，使用本荧光溶液检测时，具有较高灵敏度、样品处理简单、操作方便、测定快速成本低的优点。本专利技术的技术方案：一种饮用水中铁离子的检测方法，以羧甲基壳聚糖(CMCh)与醋酸锌形成的络合物作为荧光试剂，并向荧光试剂中加入待测铁离子溶液，然后通过荧光分光光度计，观测荧光试剂在加入待测铁离子溶液前后的荧光发射光谱强度变化，即可对水中的铁离子浓度进行测定。前述的水体中铁离子的检测方法，具体包括以下步骤：(1)CMCh/Zn荧光试剂配制：将羧甲基壳聚糖置于烧杯中，加入1％(体积比)的冰乙酸水溶液。在室温下，持续搅拌2h，使得羧甲基壳聚糖完全溶解，停止搅拌。再用适当浓度的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至目标值。最后再加入蒸馏水定容，使得羧甲基壳聚糖浓度为0.5～2wt％。将所得溶液用布氏漏斗抽滤，得到浅黄色的、完全澄清透明的羧甲基壳聚糖溶液。将醋酸锌溶液与羧甲基壳聚糖溶液混合，使用涡旋振荡器振荡均匀，再将样品放置于摇床中以120r/min反应12h，配成CMCh/Zn混合溶液。使用荧光分光光度计，对不同条件下的CMCh、CMCh/Zn等溶液进行荧光光谱扫描，并记录荧光强度；(2)铁离子的检测：再将溶液与不同浓度的Fe(NO3)3溶液反应，比例为3∶1，放置12h后，分别以固定激发波长进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该波长处的荧光强度的变化曲线。所述荧光光谱扫描的激发和发射狭缝宽度均设置为5nm，扫描速度为2400nm/min，扫描间隔为0.2nm。所述铁离子浓度范围为(0～6×10-3M)。所述羧甲基壳聚糖溶液pH为4.5～6.4。所述荧光发射光谱的激发波长为320～358nm。本专利技术具有如下优点：1、荧光分析法由于具有高灵敏度，测试成本低廉、样品处理及操作简单、测定方法快捷、实时检测等优点而备受青睐。因此设计对水中Fe3+具有高灵敏度、高选择性的荧光试剂具有较强的科学研究意义和实际应用价值，能检测的浓度范围为2×10-5～6×10-3mol/L。2、本专利技术所提供的Fe3+的检测方法较传统电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱等检测方法更为快速、简单、灵敏。附图说明图1为CMCh/Zn荧光试剂在不同金属离子存在下的荧光光谱图；图2为溶液与不同浓度的Fe(NO3)3反应的荧光发射光谱图图3为CMCh溶液与不同浓度的Fe(NO3)3反应的照片图4为在365nm紫外灯照射下，CMCh溶液与不同浓度的Fe(NO3)3反应的照片具体实施方式以下对本专利技术实施例做详细说明，给出了详细的实施方案和具体操作过程，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1：(1)CMCh/Zn荧光试剂配制：将1g羧甲基壳聚糖置于烧杯中，加入1％(体积比)冰乙酸水溶液50mL。在室温下，持续搅拌2h，使得羧甲基壳聚糖完全溶解，停止搅拌。再用适当浓度的氢氧化钠溶液调节溶液的pH到6.4。最后再加入蒸馏水定容到100mL。将所得溶液用布氏漏斗抽滤，得到浅黄色的、完全澄清透明的1wt％羧甲基壳聚糖溶液。在羧甲基壳聚糖溶液中加入0.001M的醋酸锌，混合后使用涡旋振荡器振荡均匀，再将样品放置于摇床中以120r/min反应12h，配成CMCh/Zn混合溶液。使用荧光分光光度计，对CMCh/Zn荧光试剂进行荧光光谱扫描，并记录荧光强度；(2)多种金属离子对CMCh荧光强度的影响：将CMCh/Zn荧光试剂与0.001M的各种金属离子(Na+，Mg2+，Al3+，Ca2+，Fe3+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Pb2+，Ag+，Cd2+，Hg2+)混合，体积比为3∶1。使用荧光分光光度计，固定激发波长358nm进行荧光发射光谱测定，对应420nm下荧光发射光谱强度的强度变化值ΔF与CMCh/Zn的原始荧光强度F0的比值为纵坐标，绘制不同的金属离子对CMCh/Zn溶液荧光强度的影响。结果表明，Fe3+几乎可以完全猝灭CMCh/Zn溶液的荧光，而Cu2+可能由于Zn2+的存在削弱了它的猝灭作用。因此可以认为CMCh/Zn溶液对Fe3+有很好的识别作用；见图1。(3)铁离子的检测：将CMCh/Zn荧光试剂与不同浓度的Fe(NO3)3溶液反应，体积比为3∶1，放置12h后，分别以固定激发波长358nm进行荧光发射光谱测定，并绘制激发出的该波长处的荧光强度的变化曲线；见图2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水体中铁离子的检测方法，其特征在于，所述的铁离子检测方法，具体步骤为：将羧甲基壳聚糖置于烧杯中，加入1％(体积比)冰乙酸水溶液。在室温下，持续搅拌2h，使得羧甲基壳聚糖完全溶解，停止搅拌。再用适当浓度的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至目标值，加入蒸馏水定容。将所得溶液用布氏漏斗抽滤，得到浅黄色的、完全澄清透明的羧甲基壳聚糖溶液，将醋酸锌溶液与羧甲基壳聚糖溶液混合，使用涡旋振荡器振荡均匀，再将样品放置于摇床中以120r/min反应12h，配成CMCh/Zn混合溶液，再将混合溶液与不同浓度的Fe(NO

【技术特征摘要】
1.一种水体中铁离子的检测方法，其特征在于，所述的铁离子检测方法，具体步骤为：将羧甲基壳聚糖置于烧杯中，加入1％(体积比)冰乙酸水溶液。在室温下，持续搅拌2h，使得羧甲基壳聚糖完全溶解，停止搅拌。再用适当浓度的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至目标值，加入蒸馏水定容。将所得溶液用布氏漏斗抽滤，得到浅黄色的、完全澄清透明的羧甲基壳聚糖溶液，将醋酸锌溶液与羧甲基壳聚糖溶液混合，使用涡旋振荡器振荡均匀，再将样品放置于摇床中以120r/min反应12h，配成CMCh/Zn混合溶液，再将混合溶液与不同浓度的Fe(NO3)3溶液反应，体积比为3∶1，使用荧光分光光度计，分别以固...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚立强，黄菊，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津;12