一种聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化方法技术

本发明专利技术涉及一种实现聚丙烯基复合材料制品应力发白现象可视化的检测方法，根据稀土离子发光特性，通过荧光标记技术控制合成荧光碳酸钙填料，采用密炼、压片等加工技术制备荧光标记聚丙烯基复合材料，利用激光扫描共聚焦显微测试技术和三维重构软件，对荧光标记聚丙烯基复合材料的应力发白现象进行检测，获得聚丙烯基复合材料在拉伸、疲劳或冲击载荷等机械变形条件下的应力发白现象的三维立体结构，从而实现聚丙烯基复合材料应力发白现象可视化。这种方法有利于直观真实监控复合材料的应力发白现象及其变化过程，为进一步研究聚丙烯基复合材料的形变、破坏和重构等结构演化过程及其应力发白机理奠定了基础。

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化方法
本专利技术涉及一种聚丙烯基复合材料制品微观结构的可视化方法，具体涉及一种聚丙烯基复合材料制品应力发白现象的检测方法。
技术介绍
在拉伸、疲劳或冲击载荷等机械变形条件下，比如聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等聚合物复合材料都呈现出应力发白的外观。换句话说，一种最初是透明或半透明的聚合物复合材料表现出增强的不透明度和更白的颜色，从而导致光学亮度的增加，称为应力发白。一般认为，热塑性材料应力发白的原因是孔洞和微裂纹的形成所致。对裂纹形成机理的研究表明，裂纹的成核是随着变形带的形成而开始的，而裂纹的生长是通过一个过程发生的，这个过程包括现有的孔洞向体聚合物中指状的扩展，而且研究表明，在裂纹区除了存在与裂纹方向垂直并连接两个表面的主纤维外，还存在着连接主纤维的交叉连接纤维。此外，提出的其他主要的应力增白机制包括剪切变形、扭结、微裂纹和延性扩展等。目前对聚合物复合材料应力发白现象，基本停留在一些唯象的描述，缺乏较为理想的探测应力发白结构的实验技术。因此，这就需要能够更简便直观真实地表征应力发白结构的技术手段，探测其在应力作用下的演变规律，并获得与物理本质关联的构效模型，有利于揭示聚合物复合材料应力发白形成机理。目前，关于聚合物复合材料应力发白结构的研究，是利用传统电镜试图直接观察，主要包括利用扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）等来表征聚合物复合材料应力发白结构。由于SEM穿透能力的限制，只能对聚合物表面的形态和结构进行探测，无法实现对聚合物复合材料内部的空间结构情况进行研究；AFM是利用探针与样品表面之间的相互作用，以扫描的方式对样品表面的三维形貌进行微区分析的一类显微镜，不适合分析常规加工方法压片得到的样品，且只能用于分析样品表面形貌，不能得到样品的三维立体结构。正是由于目前研究方法和技术的限制，聚合物复合材料应力发白结构的真实三维结构至今还是一个未知世界。因此，本实验期望通过稀土离子发光特性，控制合成发光性能、表面活性等适合于复合材料的系列荧光碳酸钙，然后采用密炼、压片等聚合物复合材料加工技术，实现聚合物复合材料应力发白结构的荧光标记，最后利用激光扫描共聚焦显微测试技术，对具有荧光功能的聚丙烯基复合材料应力发白结构进行逐点、逐行、逐面快速扫描获得连续光学切片，利用多种计算机图像处理技术及三维重构软件，获得聚合物复合材料在拉伸、疲劳或冲击载荷等机械变形条件下，产生应力发白现象的三维立体结构，有利于更加直观真实监控材料结构的变化，为应力发白机理研究提供了一种新方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种聚丙烯基复合材料应力发白结构可视化的方法，具体包括如下两个步骤。（1）聚丙烯基复合材料的荧光标记a、以稀土化合物、二苯甲酰甲烷与1-10邻菲罗啉为主要原料，控制合成稀土配合物Eu(DBM)3phen；b、以固体CaO为原料制备一定浓度的石灰水浆液，向其中通入CO2气体，同时逐滴加入步骤RE(NO3)3(RE=Eu、Tb、Ce)溶液，滴加完毕后，在控制反应温度的条件下反应4h，反应结束后，经陈化、抽滤、洗涤、干燥后即得到CaCO3：Eu3+(红色)，CaCO3：Tb3+(绿色)，CaCO3：Ce3+(蓝色)荧光粉。以碳酸盐、钙盐及RE(NO3)3(RE=Eu、Tb、Ce)为原料，配制一定浓度的盐溶液(其中RE3+溶液浓度为0.01-0.20mol/L)；c、以步骤a、b所得稀土配合物、荧光碳酸钙粉及聚丙烯为主要加工原料，取聚丙烯100份，荧光碳酸钙2~20份，稀土配合物Eu(DBM)3phen0.1~2份，采用密炼机混料，采用平板硫化机在温度为170℃~180℃、压力为8~12MPa下，压片时间20~30分钟，制得具有荧光性能的聚丙烯基复合材料复合材料，经过拉伸处理，得到荧光标记的聚丙烯基复合材料应力发白结构。（2）聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化监测利用激光扫描共聚焦显微测试技术，对具有荧光功能的聚丙烯基复合材料应力发白区域进行逐点、逐行、逐面快速扫描获得连续光学切片，利用多种计算机图像处理技术及三维重构软件，得到聚丙烯基复合材料应力发白的真实三维立体结构，实现聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化检测，该技术的具体流程如图1所示。本专利技术的优点：本专利技术利用荧光标记技术结合激光扫描共聚焦显微镜检测手段，实现了聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化，有利于简便直观真实地观察应力发白现象及其变化过程；本专利技术通过开展应力发白的结构变化和力学性能关系的研究，为揭示聚丙烯基复合材料的形变、破坏和重构等结构演化过程对应力发白的作用机理奠定了基础。附图说明图1聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化示意图具体实施方式本专利技术可结合实施例进一步说明。实施例1：（1）聚丙烯基复合材料的荧光标记在100ml容量瓶中配制Ce(NO3)3溶液浓度为0.10mol/L；称取CaO质量5.60g，在烧杯中配制石灰水浆液浓度为10%。首先把石灰水装入250ml三口烧瓶中，把Ce(NO3)3溶液分别装入滴液漏斗中；然后向三口烧瓶中通入CO2气体，同时逐滴加入Ce(NO3)3溶液20ml，滴加完毕后，滴加完毕后，测定溶液pH，当体系pH=7左右时，停止通入CO2气体，结束反应，得到沉淀产物。将反应所得产物用蒸馏水、乙醇三次洗涤分离样品，之后将样品放在烘箱中60℃干燥，得到碳酸钙荧光粉CaCO3：Ce3+；利用密炼、压片等高分子复合材料加工技术，制备具有荧光性能的聚丙烯基复合材料，实现聚丙烯基复合材料的荧光标记。配置0.02g/mlEu(DBM)3phen稀土配合物的二氯乙烷溶液c，聚丙烯与碳酸钙荧光粉按质量比100:5的比例加入密炼机中进行均匀混炼，滴入5mlc液，混炼温度为180℃，转速为50r/min，时间为20min，制得聚丙烯基复合材料。将聚丙烯基复合材料用平板硫化机压片得到边长为10cm，厚度为1mm的聚丙烯基复合材料方形片，压片温度为180℃，压力为10MPa，时间为20min。（2）聚丙烯基复合材料应力发白结构的可视化处理采用国标Ⅳ型裁刀采取样品，得到厚度为1mm哑铃状样品，利用拉伸试验机拉伸试验，得到复合材料应力发白现象，使用激光扫描共聚焦显微镜对样品进行逐点、逐行、逐面快速扫描获得连续光学切片，z轴移动步距为0.15μm，利用多种计算机图像处理技术及三维重构软件，得到复合材料应力发白的真实三维立体结构，实现复合材料应力发白结构的可视化。实施例2：（1）聚丙烯基复合材料的荧光标记在100ml容量瓶中配制Tb(NO3)3溶液浓度为0.10mol/L；称取CaO质量5.60g，在烧杯中配制石灰水浆液浓度为10%。首先把石灰水装入250ml三口烧瓶中，把Ce(NO3)3溶液分别装入滴液漏斗中；然后向三口烧瓶中通入CO2气体，同时逐滴加入Tb(NO3)3溶液20ml，滴加完毕后，滴加完毕后，测定溶液pH，当体系pH=7左右时，停止通入CO2气体，结束本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种实现聚丙烯基复合材料应力发白现象可视化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n（1）聚丙烯基复合材料的荧光标记/n以康明团队已经申请的专利方法（专利申请号1：201610528622.0，专利申请号2：ZL201510838852.2），合成稀土配合物Eu(DBM)

【技术特征摘要】
1.一种实现聚丙烯基复合材料应力发白现象可视化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）聚丙烯基复合材料的荧光标记
以康明团队已经申请的专利方法（专利申请号1：201610528622.0，专利申请号2：ZL201510838852.2），合成稀土配合物Eu(DBM)3phen；制备荧光碳酸钙粉体CaCO3：RE3+(RE=Eu、Tb、Ce)；以聚丙烯、Eu(DBM)3phen和荧光碳酸钙粉体为主要原料，利用高分子复合材料加工制备技术，获得荧光功能性聚丙烯基复合材料。
（2）聚丙烯基复合材料应力发白现象的可视化监测
对上面（1）中所得荧光功能性聚丙烯基复合材料进行拉伸应力处理，并利用激光扫描共...

【专利技术属性】
技术研发人员：康明，吕祥萌，孙蓉，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51