一种二聚酸中磷含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种二聚酸中磷含量的检测方法，该方法包括以下步骤：绘制测定磷的标准曲线、样品预处理、试液的显色、测定样品吸光度、结果计算。本发明专利技术提供另一种成本低、操作简便、精准高效的检测二聚酸中磷含量的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种二聚酸中磷含量的检测方法
本专利技术涉及油脂检测
，尤其涉及一种二聚酸中磷含量的检测方法。
技术介绍
二聚酸是一种用途十分广泛的有机合成中间体，在机械、汽车、电子、电机、航空航天、土木建筑、印刷、日化、纺织、船舶、涂料、等很多行业中都有应用。主要作为合成二聚酸型聚酰胺树脂的原料，其中非反应型固体二聚酸型聚酰胺树脂，作为油墨生产原料占绝大部分，部分用作制鞋，电子工业，汽车工业的热熔胶。反应型液体二聚酸型聚酰胺树脂，用作环氧树脂固化剂，赋于其固化物优良性能。特别是船舶、汽车、集装箱的重防腐涂料领域的应用。不仅要求二聚酸有较浅的色泽，还对无机微量元素有苛刻的要求。像船舶重防腐应用的二聚酸中微量铁要小于1PPm,微量磷要小于10PPm。。二聚酸生产近几年来发展较快，产量与质量逐年提高，应用领域不断扩大。对二聚酸的品质要求越来越高，二聚酸中磷含量的控制尤为重要。目前二聚酸中磷含量一般可以用原子吸收来检测，此检测方法设备投资相对较大，检测成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二聚酸中磷含量的检测方法，以解决上述问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种二聚酸中磷含量的检测方法，包括以下步骤：S1、绘制测定磷的标准曲线：配置含磷标准液若干瓶，并以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制标准曲线；S2、样品预处理：在待测样品加入催化剂进行炭化预处理；S3、试液的显色：将经过步骤S2预处理后的样品中加入显色剂进行显色处理；S4、测定样品吸光度：采用分光光度计，对经过步骤S3显色处理后获得的样品进行吸光度的测读；S5、结果计算：根据步骤S4获得的吸光度与步骤S1中的标准曲线比对，按公式1)对试样中的磷含量进行计算，式中：P——标准曲线查得的磷量，单位：mg；V2——试样灰化后稀释的体积，单位：ml；V1——显色时所分取的试液体积，单位：ml；W——试样质量，单位：g。作为本专利技术的一种改进，在步骤S1中，绘制标准曲线包括以下步骤：S1.1、取5只容量瓶，分别配制磷含量分别为0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg的标准液5个；S1.2、在5个标准液中加入8ml硫酸联氨、2ml钼酸钠硫酸溶液，并置于沸腾的热水浴中加热10分钟；S1.3、用分光光度计在波长650nm处，用5cm比色皿，以水调零，分别对在步骤S1.2中加热后的5个标准液测定吸光度；S1.4、根据步骤S1.3测定的结果，以吸光度为纵坐标，以磷量为横坐标，绘制标准曲线。作为本专利技术的一种改进，在步骤S2中，样品预处理具体包括以下步骤：S2.1、在样品中加入0.2—0.3g的助炭化催化剂混匀，并置于瓷坩埚中；S2.2、将瓷坩埚置于垫有石棉网的调温电炉上，缓慢加热，摇匀坩埚内容物，加热至内容物完全炭化后取下；S2.3、将经过步骤S2.2处理后的瓷坩埚转移至高温炉中，在600—700度灼烧、灰化1.5—2小时，然后取出坩埚，冷却；S2.4、将经过步骤S2.3处理后的瓷坩埚置于电炉上，加3—5mlHCI加热搅拌至内容物澄清，微沸1—2分钟，冷却后将试液移至100ml容量瓶中，以水定容摇匀。作为本专利技术的一种改进，在步骤3中，试液的显色包括以下步骤：S3.1、吸取经过步骤S2预处理后的试液10ml注入50ml容量瓶中，加入硫酸联氨溶液8ml，加钼酸钠稀硫酸溶液2ml，摇匀；S3.2、将经过步骤S3.1处理后的试液置于沸水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，以水定容，充分摇匀后。作为本专利技术的一种改进，在步骤S4中，用分光光度计在波长650nm处，选2cm比色皿，以水参比，测读经过经过步骤S3显色处理后获得样品的吸光度。本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一种二聚酸中磷含量的检测方法，包括以下步骤：S1、绘制测定磷的标准曲线：配置含磷标准液若干瓶，并以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制标准曲线；S2、样品预处理：在待测样品加入催化剂进行炭化预处理；S3、试液的显色：将经过步骤S2预处理后的样品中加入显色剂进行显色处理；S4、测定样品吸光度：采用分光光度计，对经过步骤S3显色处理后获得的样品进行吸光度的测读；S5、结果计算：根据步骤S4获得的吸光度与步骤S1中的标准曲线比对，按公式1)对试样中的磷含量进行计算，式中：P——标准曲线查得的磷量，单位：mg；V2——试样灰化后稀释的体积，单位：ml；V1——显色时所分取的试液体积，单位：ml；W——试样质量，单位：g。作为本专利技术的一个实施例，在步骤S1中，绘制标准曲线包括以下步骤：S1.1、取5只容量瓶，分别配制磷含量分别为0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg的标准液5个；S1.2、在5个标准液中加入8ml硫酸联氨、2ml钼酸钠硫酸溶液，并置于沸腾的热水浴中加热10分钟；S1.3、用分光光度计在波长650nm处，用5cm比色皿，以水调零，分别对在步骤S1.2中加热后的5个标准液测定吸光度；S1.4、根据步骤S1.3测定的结果，以吸光度为纵坐标，以磷量为横坐标，绘制标准曲线。作为本专利技术的一个实施例，在步骤S2中，样品预处理具体包括以下步骤：S2.1、在样品中加入0.2—0.3g的助炭化催化剂混匀，并置于瓷坩埚中；S2.2、将瓷坩埚置于垫有石棉网的调温电炉上，缓慢加热，摇匀坩埚内容物，加热至内容物完全炭化后取下；S2.3、将经过步骤S2.2处理后的瓷坩埚转移至高温炉中，在600—700度灼烧、灰化1.5—2小时，然后取出坩埚，冷却；S2.4、将经过步骤S2.3处理后的瓷坩埚置于电炉上，加3—5mlHCI加热搅拌至内容物澄清，微沸1—2分钟，冷却后将试液移至100ml容量瓶中，以水定容摇匀。作为本专利技术的一个实施例，在步骤3中，试液的显色包括以下步骤：S3.1、吸取经过步骤S2预处理后的试液10ml注入50ml容量瓶中，加入硫酸联氨溶液8ml，加钼酸钠稀硫酸溶液2ml，摇匀；S3.2、将经过步骤S3.1处理后的试液置于沸水浴中加热10分钟，取出冷却至室温，以水定容，充分摇匀后。作为本专利技术的一个实施例，在步骤S4中，用分光光度计在波长650nm处，选2cm比色皿，以水参比，测读经过经过步骤S3显色处理后获得样品的吸光度。本专利技术主要包括以下内容：1、绘制测定磷的标准曲线取5只容量瓶，分别配制磷含量分别为0.01、0.02、0.04、0.06、0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二聚酸中磷含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、绘制测定磷的标准曲线：配置含磷标准液若干瓶，并以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制标准曲线；/nS2、样品预处理：在待测样品加入催化剂进行炭化预处理；/nS3、试液的显色：将经过步骤S2预处理后的样品中加入显色剂进行显色处理；/nS4、测定样品吸光度：采用分光光度计，对经过步骤S3显色处理后获得的样品进行吸光度的测读；/nS5、结果计算：根据步骤S4获得的吸光度与步骤S1中的标准曲线比对，按公式1)对试样中的磷含量进行计算，/n

【技术特征摘要】
1.一种二聚酸中磷含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、绘制测定磷的标准曲线：配置含磷标准液若干瓶，并以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制标准曲线；
S2、样品预处理：在待测样品加入催化剂进行炭化预处理；
S3、试液的显色：将经过步骤S2预处理后的样品中加入显色剂进行显色处理；
S4、测定样品吸光度：采用分光光度计，对经过步骤S3显色处理后获得的样品进行吸光度的测读；
S5、结果计算：根据步骤S4获得的吸光度与步骤S1中的标准曲线比对，按公式1)对试样中的磷含量进行计算，



式中：
P——标准曲线查得的磷量，单位：mg；
V2——试样灰化后稀释的体积，单位：ml；
V1——显色时所分取的试液体积，单位：ml；
W——试样质量，单位：g。


2.根据权利要求1所述的一种二聚酸中磷含量的检测方法，其特征在于：在步骤S1中，绘制标准曲线包括以下步骤：
S1.1、取5只容量瓶，分别配制磷含量分别为0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg的标准液5个；
S1.2、在5个标准液中加入8ml硫酸联氨、2ml钼酸钠硫酸溶液，并置于沸腾的热水浴中加热10分钟；
S1.3、用分光光度计在波长650nm处，用5cm比色皿，以水调零，分别对在步骤S1.2中加热后的5个标准液测定吸光度；
S1.4、根据步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷小平，
申请(专利权)人：江苏永林油脂科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32